【分析事例】二次電池
各種分析手法を用いて分析を行った事例をご紹介します
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【分析事例】Li二次電池負極の充放電サイクル試験後の劣化評価
電池セルの作製から充放電サイクル試験から解体、劣化成分量の調査まで
二次電池の劣化のメカニズムを調べる際に、電極表面の付着物を解析することが重要となっています。MSTではサンプルを雰囲気制御下でTOF-SIMS測定を行いますので、電極最表面の化学状態を大気暴露による変…
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雰囲気制御イオン研磨（IP）加工を用いた断面観察が可能
リチウムイオン二次電池の電極は、容量等電池の性能や信頼性を大きく左右する非常に大きな構成材料です。充放電サイクル試験後の電極材料を雰囲気制御下でイオン研磨（IP)加工を行うことで、大気暴露による劣化を…
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正極合剤の各種部材の分散の評価
SSRM（走査型広がり抵抗顕微鏡法）を用いてリチウム二次電池の電極材料の抵抗測定を行うことが可能です。抵抗値の異なる部材で構成されている電極合剤では、各種材料の混合具合また電気的活性、不活性の活物質の…
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充電前後の電極の様子およびLiの存在・分布を評価可能
Siは高容量負極活物質の候補の一つですが、充放電時の非常に大きな体積変化のためにサイクル劣化が激しいと言われています。 充電前後のSi負極に関して雰囲気制御環境下で解体、観察をしました。更に、FIB…
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加熱劣化後のサンプルをLC/MS/MS,TOF-SIMS,TEM+EDXなどで評価可能
リチウムイオン二次電池の開発には、高性能化・長寿命化・信頼性向上などの課題があります。これらの課題を解決するためには、電池の劣化機構の解明が重要です。今回は、温度による劣化機構についての評価のために、…
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LC/MS/MS分析による劣化成分の構造推定
LC/MS分析により劣化前後の有機溶媒とLiを含む支持塩から成るリチウムイオン二次電池の電解液の比較を行いました。その結果、LiPF6と電解液の反応生成物と考えられる成分が検出されました。 さらに、…
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【分析事例】リチウムイオン二次電池 正極シート状活物質の組成分析
シート状活物質の主成分定量分析が可能
リチウムイオン二次電池は二次電池の中でも優れた特性を有しておりますが、その開発においては高出力化、高容量化、長寿命化など、様々な課題があります。 今回は正極シート状活物質の組成について、ICP-MS…
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サンプル冷却により充電後のSi負極の構造を評価可能
Siは高容量負極活物質の候補の一つですが、充放電時の非常に大きな体積変化のためにサイクル劣化が激しいと言われています。今回、充電後のSi負極の状態を確認するために、雰囲気制御環境下で解体して冷却FIB…
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【分析事例】リチウムイオン二次電池 電解液の溶媒及び添加剤の分析
製品からの電解液の抽出および成分評価
リチウムイオン二次電池の特性、信頼性には材料が大きく関与しますが、その中でも電解液の影響が大きいと言われています。円筒型、ラミネート型等の各種形状の市販品も適当な方法で電解液を抽出することで、有機溶媒…
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サンプルを冷却しセパレータの形状をより正確に評価
電池の主要構成材料であるセパレータは、この材料の多孔性・形状等が電池の特性・安全性を左右します。現在主流のポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、あるいはその複合材料等高分子系材料は軟化点が低く…
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サンプル冷却でセパレータ断面形状を正確に評価
電池の主要構成材料であるセパレータは、この材料の多孔性・形状等が電池の特性・安全性を左右します。現在主流のポリエチレ(PE)、ポリプロピレン(PP)、あるいはその複合材料等高分子系材料は軟化点が低くP…
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正極材料の導電性をSSRMを用いてマッピング
リチウムイオン二次電池の正極について、その形状と導電性をマッピングすることで、周囲と絶縁された結晶粒や劣化によって導電性が低下した活物質の分布を可視化することが可能です。 本事例では、リチウムイオン…
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Slice&Viewデータから各物質の体積計算が可能
Slice&View（FIB加工とSEM観察を繰り返し数十枚の連続画像を得る手法）のデータを用いて、粒子などミクロンオーダーの体積計算を行うことが可能です。これにより、一定体積中の各物質の存在…
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XAFS解析による正極材料の価数・配位数・原子間距離の評価
近年、ハイブリッド自動車や電気自動車が普及しつつある中で、その電源利用のために、リチウムイオン二次電池の大型化・高性能化が求められています。 高容量正極材料を開発するためには、その組成-構造-電気化…
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電池セルの作製・劣化試験・解体・劣化による状態変化の調査まで一貫評価
正極にLiCoO2、負極にグラファイト、電解液にLiPF6/EC:DECを用いて作製した電池セルを60℃の恒温槽にて4.2V充電状態で約1週間放置する劣化試験を行いました。その後、Ar雰囲気中で解体・…
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実験セルを問わず解体し、分析します
GC/MS分析を用いて電解液の有機溶媒成分を評価した事例を紹介します。 リチウムイオン二次電池の電解液を測定した結果、有機溶媒はエチレンカーボネート（EC）、プロピレンカーボネート（PC）を主成分と…
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電池内ガス成分の定性・定量
リチウムイオン二次電池の電解液は、充放電の繰り返し等で分解しガス化することが知られています。 GC-TCDやGC/MSを使用することで、分解したガス成分を高感度に検出することができます。 GC-T…
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他元素を波形解析することでLiの結合状態別存在比を算出出来ます
リチウムイオン二次電池において、SEI層(固体電解質界面)は電池の寿命に大きく関わる要素であり、そこに含まれるLiの化学種を知ることは重要です。Li自身はケミカルシフトが小さく直接の評価が困難ですが、…
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極低加速SEM観察によるセパレータ構造評価
リチウムイオン二次電池に使われているセパレータに代表されるように、材料の多孔性や形状といった微細構造は製品の特性や機能を左右します。材料が樹脂やポリプロピレン(PP)など軟化点が低い場合、観察時の電子…
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Slice and Viewによる充填度・ボイドの観察
リチウムイオン二次電池の電極は、正極・負極ともに活物質・導電助剤・バインダから構成されています。 電池の容量や信頼性等の特性には、材料の組合せや配合比・活物質の充填度・ボイド等が大きく影響しています…
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XRDその場測定により、充放電過程の結晶構造評価が可能です
in-situ XRD測定を行うことで、充電前後および充電中の正極活物質の結晶構造を評価することができます。正極活物質として現在注目されているLiFePO4についてin situ-XRD測定を行いまし…
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【分析事例】リチウムイオン二次電池バインダの成分分析｜受託分析
熱分解GC/MSによる有機成分の同定
リチウムイオン二次電池は、金属、無機から有機物質、固体から液体と多種多様な材料が使用されています。各材料の物性や組合せはデバイスの特性・信頼性に大きく反映されますので、材料の正確な解析・評価が必要とな…
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大気非暴露環境下で解体・サンプリングし、劣化・変質を抑えた測定が可能です
AES（オージェ電子分光法）ではサブミクロン以下の元素マッピング（面分析）が可能なため、3元系材料(Co, Mn, Ni)の元素分布を明確に確認することができます。また、バインダ・導電助剤由来の炭素の…
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大気非暴露で前処理から測定・観察まで行います
容量低下が見られるリチウムイオン二次電池負極表面を大気非暴露で評価した結果、100～200nm程度のCoを含む付着層が確認され、Coは金属状態であることがわかりました。 適用可能な手法観察手法：FI…
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課題解決のために各種手法を組み合わせた評価を行います
リチウムイオン二次電池は二次電池の中でも優れた特性を有し、各種携帯機器電源として広く普及しています。その高出力化、高容量化、長寿命化、信頼性向上など、まだ様々な課題が残されています。各種分析手法を用い…
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XPS：X線光電子分光法など
高純度不活性ガス雰囲気下で試料前処理、搬送、測定を行うことで表面酸化、水分吸着を抑えた評価が可能です。 ■適用例 ・半導体電極材料 剥離面の評価等には二次汚染、酸化の影響を抑えて評価ができ…
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TEM：透過電子顕微鏡法
透過電子顕微鏡での電子回折法は、試料への電子線の入射の仕方によって3つに分類されます。それぞれの特徴とデータ例を示します。評価対象物のサイズや分析目的に応じて、適切な手法を選択する必要があります。
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シリコン周囲の局所構造解析、中間酸化物の定量、バルク・界面の評価
シリコン酸化膜はMOSデバイスやリチウムイオン二次電池の負極材料として広く利用されていますが、中間酸化物の有無や界面での結合状態がデバイス特性に大きな影響を与えることが知られています。 放射光を用い…
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雰囲気制御下での処理 クライオ加工 冷却 SEM： 走査電子顕微鏡法他
大気に暴露すると変質してしまうリチウムイオン二次電池材料や、加工・観察時の熱で変質する有機系材料等の試料は、TEM・SEMを用いて本来の構造を観察することが困難でした。 大気暴露することなく（雰囲気…
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雰囲気制御下での処理 クライオ加工 冷却 TEM： 透過電子顕微鏡法他
大気に暴露すると変質してしまうリチウムイオン二次電池材料や、加工・観察時の熱で変質する有機系材料等の試料は、通常の環境下でTEMを用いて構造を観察することは困難です。 弊団では雰囲気制御によって大気…
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XPS：X線光電子分光法
XPS分析ではX線照射により得られた光電子のエネルギーを観測することにより、物質表面の結合状態評価を行います。金属元素が酸化状態にあるかどうかの評価はもちろん、酸化によるエネルギーシフト（ケミカルシフ…
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【分析事例】リチウムイオン二次電池 電解液の溶媒及び添加剤の評価
電解液のサンプリングから定性・定量評価が可能
リチウムイオン二次電池の電解液をGC/MSを用いることで、定性・定量を行うことが出来ます。 以下の例では、有機系溶媒としてエチレンカーボネート（EC）やエチルメチルカーボネート（EMC）、添加剤とし…
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試料面内における炭素の結晶状態分布を評価可能です
工業部品や医薬器具など幅広く使用されている炭素材料は構造・結晶性によって異なる性質を持つため、その状態を評価することが重要です。 本資料では、高感度・高空間分解能のRaman（ラマン分光法）を用いた…
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【分析事例】カールフィッシャー電量滴定法における試料導入方法
カールフィッシャー滴定法
カールフィッシャー電量滴定法は水分量を評価する方法であり、試料の性状に応じて装置への導入方法が異なります。ここでは電量滴定する際の二つの試料導入方法を紹介します。
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熱分解GC/MS法によりグラフェンの官能基の評価が可能
グラファイトの単層品であるグラフェンは、強靭性、高導電性、高熱安定性などの優れた特性から、電池、透明電極、センサー等、幅広い分野への応用が期待されています。また製法によって表面に存在する官能基の種類や…
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炭素材料中の官能基や不純物などに起因する脱ガスについて評価可能です
グラフェンの電子放出素子への応用や、カーボンナノチューブへの水素貯蔵など、炭素材料は真空中での用途が増えてきています。そのため真空中での炭素材料からの脱ガスを評価することは、今後の炭素材料の応用の上で…
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【分析事例】STEM,EBSDと像シミュレーションを併用した解析
像シミュレーションを併用した結晶形の評価
高分解能HAADF-STEM像は、結晶の原子配列を反映した画像であることから、種々の結晶方位に対応したSTEM像をシミュレーションすることにより、多結晶体中の結晶粒間の相対方位や観察像の正確な理解に役…
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【分析事例】STEM・EDXデータと像シミュレーションによる評価
STEM像と原子組成の測定結果から結晶構造の評価ができます
試料の測定によって得られた結果と、シミュレーションの併用により、結晶構造の評価が可能です。 本資料では、多結晶体であるネオジム磁石において、HAADF-STEMとEDXの測定によって得られた結果と、…
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X線CTによる観察事例
リチウムイオン二次電池はスマートフォン・デジタルカメラなど、幅広く使われている電池です。リチウムイオン二次電池は充放電を繰り返すことで劣化し、電池が膨らむ現象が発生することがあります。この現象が発生し…
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複合解析により特定の有機成分の脱離について温度依存性評価が可能です
TDS（昇温脱離ガス分析法）は真空中（1E-7 Pa）で試料を昇温しながら脱離成分と脱離温度を確認できる手法です。さらに有機物を同定できるGC/MS（ガスクロマトグラフィー質量分析法）とTDSの結果を…
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負極の断面構造・表面形状、活物質断面の元素マッピング像など複合的にアプローチ！
リチウムイオン二次電池の負極での容量低下の一因として、 活物質と電解液の界面反応により活物質表面に様々なリチウム塩化合物が 複合化したSEI（SolidElectrolyteInterphase）…
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【資料】リチウムイオン二次電池電解液成分の分布シミュレーション
電解液界面近傍の模式図や電解液中の溶媒和構造などを図を用いて詳しく掲載！
リチウムイオン二次電池の充放電過程において、電解液中及び負極との界面近傍では溶媒和の形成、脱溶媒和、電気二重層の形成、Liイオンの脱挿入など様々な現象が生じています。 当資料では、有効遮蔽媒質法…
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HAXPES：硬X線光電子分光法
HAXPESでは、試料表面から深い位置まで（～約50nm）の情報を得る事が可能です。さらに2次元検出器を用いた角度分解測定により、広い光電子取出角で取得したデータを、角度すなわち検出深さを変えた情報に…
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非破壊で電池内部の層構造・異常箇所を確認できます
リチウムイオンポリマー電池は、モバイルバッテリーや電子機器などの身近な製品に幅広く利用されています。 本資料では、ラミネート型のリチウムイオンポリマー電池をX線CTで分析した事例を紹介します。X線C…
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XRD等の測定データの解析から結晶内原子配置等の詳細な情報が得られます
リートベルト解析とはXRD（X線回折法）や中性子線回折法の測定データを解析する手法の一種です。既存手法による格子定数・空間群などの同定に加え、試料の結晶構造モデル（候補）がある場合は単位格子内部の原子…
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一般財団法人材料科学技術振興財団 MSTへのお問い合わせ
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