【分析事例】リチウムイオン二次電池　Si負極の評価

サンプル冷却により充電後のSi負極の構造を評価可能

Siは高容量負極活物質の候補の一つですが、充放電時の非常に大きな体積変化のためにサイクル劣化が激しいと言われています。今回、充電後のSi負極の状態を確認するために、雰囲気制御環境下で解体して冷却FIB加工を行い、SEMにて断面形状を観察しました。室温で断面観察を行った場合は、膜の収縮・観察面の荒れ・孔発生等の大きなダメージが見られる一方で、冷却しながら観察を行うことでSi負極の変質を抑えて試料本来...

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【分析事例】二次電池正極活物質の劣化評価

結晶構造から活物質の劣化状態を評価

リチウムイオン二次電池の正極活物質のLiCoO2は充放電時のリチウムのインターカレーションにより結晶の面間隔等が変化します。また過充電や長期サイクル試験により組成や結晶構造が大きく変化して充放電特性の低下が起きることが知られています。今回はXRDやRaman分光法を用いることでそれらを評価した事例を紹介いたします。更にin situ（オペランド）XRD測定を行うことで、各充電状態（SOC：Stat...

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【分析事例】低分子シロキサンの定量分析

アウトガス中のシロキサンをngオーダーで定量します

シリコーン製品からアウトガスとして発生するシロキサンは、揮発しやすく基板等に付着しやすい成分です。シロキサンが付着すると、光学系レンズの曇り、膜の剥離や密着不良、リレー回路の接点障害などの悪影響が出ることが知られており、シロキサンのアウトガス量を調査しておくことは重要です。 本資料では、シリコンチューブを200℃で加熱した際の環状ジメチルシロキサンの発生量を調査した事例を紹介します。。...詳し...

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【分析事例】めっき試料の脱ガス評価

Ni/Auめっきの昇温脱離ガス分析（TDS）

めっき膜にガスが含有されている場合、はがれや膨れ、膜中の気泡など不良の原因となる場合があります。めっき膜に含有されているガスについて調査するには、高真空中で試料を昇温させて脱離したガスを測定できるTDSが有効です。 SUS部材上にNi/Auめっきを施した試料について、TDS分析を行った結果を示します。めっき膜からH2, HCN, H2S, HClの脱離が確認できました。また、定量値の算出を行いま...

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【分析事例】プラズマ処理によるぬれ性変化の原因調査

TOF-SIMSによる高分子・樹脂･フィルムの表面改質層の最表面の評価…

細胞培養シャーレの表面では、細胞の密着性（接着性）を高めるために、疎水性のプラスチック表面を親水性に変える処理が行われています。今回、親水処理を行ったシャーレの表面についてXPS,TOF-SIMSで評価した結果、OH,CHOが増加していることがわかりました。XPSで定量的な評価を行い、TOF-SIMSで定性的な評価を行うことで、表面がどのように変化したかを捉えることが可能です。 ...詳しいデー...

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【分析事例】フラックスの洗浄残渣評価

微小・極薄の残渣をイメージとして捉えます

近年のＰｂフリーハンダ導入に伴い、フラックス成分も改良（活性度が高い、熱耐性がある等）が進み、腐食性が大きくなり、残渣の問題も重要度を増しています。そのため、フラックスを除去することが求められています。プリント基板電極部の異物について、TOF-SIMSを用いた分析を行った結果、フラックスの成分が検出されました。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】リチウムイオン二次電池　セパレータの評価

サンプルを冷却しセパレータの形状をより正確に評価

電池の主要構成材料であるセパレータは、この材料の多孔性・形状等が電池の特性・安全性を左右します。現在主流のポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、あるいはその複合材料等高分子系材料は軟化点が低くPEでは125℃程度、PPでは155℃程度となります。軟化点の低いPP製のセパレータ構造観察において、試料の冷却を行って変質を抑えて評価した事例をご紹介します。...詳しくは資料をダウンロード、または...

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【分析事例】消毒前後における不織布マスクの表面形状観察

アルコール消毒前後でマスク表面の形状を比較

ウイルスによる感染症予防のためマスク使用の頻度があがっています。しかしながらその使用方法や耐性についての根拠となる構造的なデータは乏しい状況です。本資料では、アルコール消毒前後のマスク表面の繊維をSEMで観察した結果を紹介します。アルコール消毒後では、繊維の形状が変化し、また消毒前の特徴的な凸形状が少なくなっていることがわかりました。 測定法： SEM 製品分野：日用品、ウイルス対策関連品 ...

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【分析事例】粘着テープの残渣評価

TOF-SIMSにより表面付着物成分を同定します

粘着テープの残渣は、製造工程において密着不良・剥離の原因となります。不良の原因として残渣が疑われる場合、表面付着物の成分とその分布を調べることができるTOF-SIMSが有効です。 粘着テープをSiウエハ表面に張り、剥がした後のSiウエハ表面および粘着テープの表面をTOF-SIMSで測定した事例をご紹介します。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】ウエットエッチングによる有機付着物除去

表面汚染を除去してXPSによる評価を行います

XPSは表面敏感な手法のため、大気等による有機付着物由来のCが主成分レベルで検出されます。こういった有機付着物由来のCの影響を減らすことは、膜本来の組成を評価する上で重要です。 通常、有機付着物の除去にはArイオンスパッタを用いますが、スパッタによるダメージにより膜本来の組成,結合状態が評価できない場合があります。Arイオンスパッタを使用せず、表面酸化層をウェットエッチングを用いて除去することで...

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【分析事例】有機膜材料の配向角評価

XAFS：X線吸収微細構造

配向性有機膜である自己組織化単分子膜（SAM膜）は表面の濡れ性や吸着性といった膜の機能・物性が配向性・配向角によって変化します。 放射光を用いたXAFSでは、ピーク強度のX線入射角依存性を解析することで有機膜材料の配向性・配向角の評価を行うことが可能です。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】熱分解GC/MSダブルショット法による添加剤の同定

TG-DTAとGC/MSを用いた複合解析

TG-DTA（熱重量-示差熱）分析とGC/MS分析を併用することで、最適な温度条件を選んで未知の高分子材料及び含有する揮発性有機化合物をそれぞれ同定することが可能です。市販製品のプラスチック部分の熱分解温度を調べ、熱分解温度以下での緩やかな昇温（熱脱着法）と、その後の高温での瞬間加熱（熱分解法）の2条件でGC/MS測定を連続的に行うこと（ダブルショット法）により、このプラスチックはAS樹脂であり、...

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【分析事例】HfZrOx膜の結晶構造同定・含有割合の算出

XRD・XAFSによる複合解析で、より詳細な評価が可能

high-k材料や強誘電体として注目されているHfZrOx膜は、結晶構造によって誘電率等の物理的性質が大きく変化することから、結晶構造の同定・各結晶構造の含有割合の算出が重要な評価項目です。 通常XRDやXAFSによって評価可能ですが、一方の手法だけでは詳細な解析が困難な場合でも、これら2つの手法を組み合わせることでより詳細な情報が得られます。今回、XRDとXAFSの複合解析によって、HfZrO...

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【分析事例】エポキシ樹脂の硬化温度･ガラス転移温度調査

DSC（示差走査熱量）測定による熱物性評価

二液混合型のエポキシ樹脂について、DSC（示差走査熱量測定法）を用いて硬化温度及び耐熱性の指標となるガラス転移温度（Tg）を調査しました。硬化前の樹脂をDSC測定したところ、約103℃付近から急激な発熱反応が開始するのが確認されました（図1）。これは昇温加熱により樹脂の重合（硬化）が起きたためです。更に、硬化後の樹脂を室温まで空冷した後、再度DSC測定したところ、樹脂のガラス転移に起因するベースラ...

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【分析事例】プリント基板からの溶出成分の分析

液体試料中の陽イオン成分の分析が可能です

日常の様々な場所で電子機器が使われるようになり、製品の信頼性確保が重要となっています。 プリント基板は高温・高湿度の環境で、配線に用いられているCuがマイグレーションを起こして不良となることが考えられるため、マイグレーションを助長する成分を評価することが重要です。 本事例ではイオンクロマトグラフィー（IC)を用いて、プリント基板から溶出した陽イオン成分の定量分析を行った事例を紹介します。このよ...

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【分析事例】フッ素系潤滑剤・高分子の同定

汚染成分を同定し、汚染発生工程を推定

フッ素系の化合物はさまざまな種類が存在します。汚染原因調査の際、フッ素系の種類の定性を行うことで、原因となった工程を調べることが可能となります。そこで、表面敏感なTOF-SIMSを用いて水はじきのよい場所に何が付着しているか分析を行いました。 各工程で使用しているフッ素系のオイルは、種類によってフラグメントパターンが異なることを利用し、指紋照合を行ったところ、工程Bのオイルに相当する物質が付着し...

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【分析事例】TDSによるSiN膜の昇温脱離ガス分析

薄膜の表面吸着ガス、膜中からの脱離ガスを評価可能

Si基板上SiN膜に関するTDS分析結果を示します。 100℃近傍までの低温域では脱ガスが少なく、試料の表面に吸着成分が少なかったことが分かります。 一方、試料の温度が上昇するに従い、m/z 2（H2）、m/z 18（H2O）、m/z 27（C2H3：有機物のフラグメント成分）が脱離しているのが分かります。高真空下（1E-7Pa）で分析を行うTDSは膜表面の吸着ガス成分や膜中の微量ガス成分の評...

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【分析事例】部品表面のシミ・水はじきの原因調査

切断できない大きな部品でも表面汚染を適切にサンプリングして測定

Al材表面に水はじきのよいシミがあることがわかりました。そのシミ部をテープに付着（転写）させ、TOFSIMSで分析を行いました。 「シミ部を転写させたテープ表面」からは、「Al材表面のシミ部」と同じフラグメントが検出されており、シミの原因物質がテープに転写されているものと考えられます。このように、原因物質をテープに転写させて採取するこの方法は、切断ができない部品に有効です。...詳しいデータはカ...

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【分析事例】三次元SEMによる活物質体積の数値評価

Slice&Viewデータから各物質の体積計算が可能

Slice&View（FIB加工とSEM観察を繰り返し数十枚の連続画像を得る手法）のデータを用いて、粒子などミクロンオーダーの体積計算を行うことが可能です。これにより、一定体積中の各物質の存在比率や平均体積等の情報を得ることができます。 本事例ではリチウムイオン二次電池正極のSlice&View分析結果から活物質の体積を計算し、存在比率を算出した事例をご紹介します。...詳しいデータはカタログを...

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【分析事例】液晶パネルの異物・汚れ成分の同定・推定

ミクロンからセンチオーダーの異物・汚れをイメージとして捉えます

液晶パネルの量産化において、欠陥（異物・汚れ)を除去することが求められています。そこで、原因となる異物・汚れが何に起因するか調査することは、歩留まり向上に有効です。 液晶パネルの異物・汚れを評価した事例を紹介します。TOF-SIMSではμm～cmオーダーの洗浄残渣をイメージとして捉えることが可能です。また、標準スペクトルとの比較により、成分の推定が可能です。...詳しいデータはカタログをご覧くだ...

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【分析事例】有機EL層の定性分析

雰囲気制御下での測定面出し加工により成分の変質を抑制

有機ELを搭載した市販のデジタルオーディオプレーヤーについて、雰囲気制御下で測定面を出すことで加工による変質を抑えて、成分の定性分析を行いました。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】マイクロサンプリング法

FIB：集束イオンビーム加工

試料から直接小片を取り出し（マイクロサンプリング）、FIB加工を行うことができます。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】SEM装置での歪み評価

EBSD：電子後方散乱回折法

TEM（NBD：Nano Beam Diffraction）のような薄片化加工を行うことなく、バルク状態での測定が可能です。 SEM特有の高い空間分解能を持ち、比較的高い歪み感度を持っています。 また、局所的な格子歪みをテンソルデータとして検出できる可能性があります。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】2次元検出器を用いたX線回折測定

XRD：X線回折法

2次元検出器を用いて測定を行うと、回折角(2θ)に加えてあおり方向(χ)の情報も同時に得られます。観測される2次元回折像は材料の結晶性や配向性などの特徴を可視化することが出来るため、配向性が特性に影響する材料の評価に有効です。...詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。 ...

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【分析事例】電子回折の種類と特徴

TEM：透過電子顕微鏡法

透過電子顕微鏡での電子回折法は、試料への電子線の入射の仕方によって3つに分類されます。それぞれの特徴とデータ例を示します。評価対象物のサイズや分析目的に応じて、適切な手法を選択する必要があります。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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［XPS］X線光電子分光法

試料表面（数nm程度の深さ）の元素の種類、存在量、化学結合状態評価に有…

XPSは、Ｘ線照射により放出される光電子の運動エネルギー分布を測定し、試料表面（数nm程度の深さ）に存在する元素の種類・存在量・化学結合状態に関する知見を得る手法です。化学結合状態に関する知見が得られるため、別名ESCA : Electron Spectroscopy for Chemical Analysis とも呼ばれています。 ・固体表面（約2～8nm）の元素の定性・定量が可能 ・化...

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［ICP-MS］誘導結合プラズマ質量分析法

導結合プラズマ（ICP）を励起源として用いた無機元素分析の手法です

ICP-MSは溶液を分析するため、固体分析では作製が難しい標準試料を比較的容易に調製することが可能です。そのため、溶液中の極微量な無機元素を精確に定量する場合に頻繁に用いられています。 ・高感度・低バックグラウンドな測定が可能なため、無機元素分析用装置としては最も低い含有量（ppt*あるいはサブpptレベル）を検出できます。(＊：ppt：10-12g/g) ・定量分析の比較基準となる標準試...

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［FT-IR］フーリエ変換赤外分光法

数十μm角程度の領域の測定が可能

赤外分光法は、分子の振動による赤外線吸収を測定することで、分子構造の情報を得る手法です。 ・非破壊での測定が可能 ・真空下での測定により、大気成分であるCO2やH2Oの影響を除去することが可能 ・顕微測定により、数十μm角程度の領域の測定が可能 ・透過法、反射法、ATR法などを用いることで、様々な形状や状態の試料を測定することが可能...■赤外分光法 最もよく利用されるのは、中赤外の...

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［XAFS］X線吸収微細構造

XAFSは、物質にX線を照射することで得られる吸収スペクトルを解析する…

・試料中の着目元素周囲の局所構造（原子間距離、配位数）や化学状態（価数、配位構造）の評価が可能 ・環境（高温・高圧・雰囲気）を問わず、測定が可能 ・様々な試料形態（固体・液体・気体、薄膜、非晶質物質など）の測定が可能 ・適用可能な濃度範囲が広い（主成分元素から微量元素まで） ・非破壊測定 ・測定方法によっては、バルクだけでなく、表面敏感な測定も可能 ...物質にX線を照射するこ...

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［SSRM］走査型広がり抵抗顕微鏡法

ナノメートルレベルでの局所抵抗測定が可能

SSRMは、バイアスが印加された試料の表面を導電性探針で走査し、抵抗値の分布を二次元的に計測することで探針直下の広がり抵抗を可視化する手法です。 シリコン半導体素子を計測した場合、空間分解能に依存しますが、キャリア濃度1016個/cm3以上に感度があります。 ・ナノメートルレベルでの局所抵抗測定が可能 ・半導体のドーパント濃度分布計測に有効 ・半導体の極性（p型/n型）の判定は不可 ...

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