［HPLC］高速液体クロマトグラフ法

高速液体クロマトグラフ法（HPLC）は、液体中の成分を固定相と移動相の…

・有機酸のような高極性で比較的低分子な化合物も分析可能 ・脂質など低極性化合物も分析可能 ・ポストカラム法を用いることで、分離しきれなかった夾雑成分の影響を除くことが可能 ・高分子の定量および分子量分布測定が可能...測定対象に応じて分離方法・検出器を選択することで、低分子～高分子、低極性～高極性化合物まで様々な有機化合物の定性・定量が可能です。...

メーカー・取り扱い企業： 一般財団法人材料科学技術振興財団　MST

雰囲気制御下での処理

サンプル本来の状態を評価することが可能

■特徴 ・雰囲気（水分・酸素）を制御したグローブボックス内でサンプルを扱うことで、反応性の高いサンプルについても変質・変化を最小限に抑えることが可能 ・雰囲気制御下での切断・剥離・測定面出し加工により、大気の二次汚染・酸化を抑えることが可能 ・大気に暴露すること無く、評価装置に搬送・移動することが可能 適用可能な手法：SIMS、XPS、SEM、TEM、STEM、FIB、AES、XRD、Ra...

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【有機EL解析に最適】TOF-SIMS新分析サービス開始

有機成分を壊さず深さ方向分析が可能になりました！ 従来より空間分解能…

有機ELディスプレイは近年、画質の高精細化のために配列が祖が微細化されていく傾向が見られています。 MSTでは、有機ELの開発において必須となる有機EL層の膜構造を精度よく評価可能な新サービスを開始しました。...有機ELの小さな画素など狭い領域を狙って測定を行う場合、従来のTOF-SIMS測定では深さ方向の評価が困難でした。 MSTでは測定条件を改良することで、有機成分を壊さず狭い領域の分析...

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エアコン、空気清浄機を利用の居住者の健康と室内空気質の診断技術

居住者の健康と室内空気質の診断技術の開発について解説！

居住者の生体ガスを捕集し、健康情報を取得、空気質測定を行った例を ご紹介します。 室内空気中に拡散した生体由来の化学物質を捕捉し、GC/MS、IC、 HPLC等で精密化学分析を行いました。 自社開発の捕集材を使用することで、化学物質の捕集・一斉分析を実現。 また、パッシブ形式ではポンプを必要としないため、小型化と簡便設置が 実現しています。 生体ガス捕集カートリッジを空気...

メーカー・取り扱い企業： 暮らしの科学研究所株式会社

【分析事例】化学修飾XPSによる水酸基の定量

高分子フィルムの水酸基評価

高分子フィルムの接着性や濡れ性といった特性を制御するにあたって、表面に存在する極性官能基(アルコール基)を定量的に評価することは非常に重要です。XPSは定量的な評価に最適ですが、ピーク位置が隣接している酸化状態(C-O-C)と水酸化状態(C-OH)を切り分けて定量することが困難です。 MSTではポリビニルアルコール（PVA）について化学修飾法を用いてアルコール基のみを選択的に反応させた後に、XP...

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カールフィッシャー滴定法

カールフィッシャー滴定法は化学反応を利用して試料中の水分を定量する手法…

・数ppm～数％程度の水を定量することが可能。 ・電解液に溶けないような固体サンプルも定量可能。...カールフィッシャー滴定法には、“電量滴定法”と“容量滴定法”の二つの滴定方法があり、ここでは電量滴定法を紹介します。電量滴定法は、微量な水分を測定するのに有効な手法です。...

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【分析事例】リチウムイオン二次電池負極の劣化評価

電池セルの作製・劣化試験・解体・劣化による状態変化の調査まで一貫評価

正極にLiCoO2、負極にグラファイト、電解液にLiPF6/EC:DECを用いて作製した電池セルを60℃の恒温槽にて4.2V充電状態で約1週間放置する劣化試験を行いました。その後、Ar雰囲気中で解体・洗浄し、負極グラファイトのTOF-SIMS分析を行いました。 試験前ではバインダおよび電解質塩由来のフラグメントが確認され、試験後では電解質塩の劣化により生成したと考えられるLi3PO4やPF3Oお...

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【分析事例】SiGe中不純物の高精度定量評価

SIMS：二次イオン質量分析法

SIMSによる半導体素材SiGeの不純物の定量・組成評価では、分析時に下記を考慮する必要があります。 ●Ge濃度に応じた適切な定量補正を行わないと不純物定量値は本来の値に比べて50%以上異なることがある。定量評価を行うためには各組成に応じた標準試料が必要。 ●SiとSiGeではスパッタリングレートが異なる事が知られている。組成が深さごとに異なる試料においては、深さごとにスパッタリングレート...

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【分析事例】フッ素系膜の分布状態評価および成分分析

微小領域の面分析による分布の均一性評価と有機物の同定・推定

撥水処理における撥水面の状態は、フッ素系化合物が島状（アイランド状）に分布しているか均一に分布しているかの違いで異なります。そこで、TOF-SIMSを用いて、フッ素系化合物の分布の観察を行いました。その結果、不均一に分布していることがわかりました。また、1μm角の領域で定性分析を行うこと で、フッ素系膜はKrytoxであることがわかりました。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：電子部品...

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【分析事例】極浅ドーパント分布の高精度分析

高い再現精度で評価可能

デバイスの微細化により、極浅い領域における不純物の深さ方向分布評価が必要とされています。正確な評価を行うためには、通常よりも低いエネルギー(1keV以下)の一次イオンビームを用いたSIMS分析が必要になります。今回、B+を低エネルギーでイオン注入したSiウエハを1keVの酸素イオンビームを用いて、日をまたいで、6回測定した結果から算出したBの面密度の相対標準偏差は3%以下であり、極浅い不純物分布評...

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【分析事例】アルミホイル表面の成分分析

光沢面・つやなし面の違いを評価

アルミホイルは、2枚重ねでローラーによって圧延し製造され、ローラーに接する外側は光沢面に、アルミ同士が接した内側はつやなし面になります。それぞれの面の極表面に存在する成分を比較しました。 PDMS（シロキサン）、BHT（酸化防止剤）、DOP（可塑剤）、アミン（m/z 182, 242）、アミド（m/z 256, 284）、カルボン酸（m/z 255, 283）など一般的な有機物系二次汚染物質は見...

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【分析事例】リチウムイオン二次電池　Si負極の評価

サンプル冷却により充電後のSi負極の構造を評価可能

Siは高容量負極活物質の候補の一つですが、充放電時の非常に大きな体積変化のためにサイクル劣化が激しいと言われています。今回、充電後のSi負極の状態を確認するために、雰囲気制御環境下で解体して冷却FIB加工を行い、SEMにて断面形状を観察しました。室温で断面観察を行った場合は、膜の収縮・観察面の荒れ・孔発生等の大きなダメージが見られる一方で、冷却しながら観察を行うことでSi負極の変質を抑えて試料本来...

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【分析事例】二次電池正極活物質の劣化評価

結晶構造から活物質の劣化状態を評価

リチウムイオン二次電池の正極活物質のLiCoO2は充放電時のリチウムのインターカレーションにより結晶の面間隔等が変化します。また過充電や長期サイクル試験により組成や結晶構造が大きく変化して充放電特性の低下が起きることが知られています。今回はXRDやRaman分光法を用いることでそれらを評価した事例を紹介いたします。更にin situ（オペランド）XRD測定を行うことで、各充電状態（SOC：Stat...

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【分析事例】低分子シロキサンの定量分析

アウトガス中のシロキサンをngオーダーで定量します

シリコーン製品からアウトガスとして発生するシロキサンは、揮発しやすく基板等に付着しやすい成分です。シロキサンが付着すると、光学系レンズの曇り、膜の剥離や密着不良、リレー回路の接点障害などの悪影響が出ることが知られており、シロキサンのアウトガス量を調査しておくことは重要です。 本資料では、シリコンチューブを200℃で加熱した際の環状ジメチルシロキサンの発生量を調査した事例を紹介します。。...詳し...

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【分析事例】めっき試料の脱ガス評価

Ni/Auめっきの昇温脱離ガス分析（TDS）

めっき膜にガスが含有されている場合、はがれや膨れ、膜中の気泡など不良の原因となる場合があります。めっき膜に含有されているガスについて調査するには、高真空中で試料を昇温させて脱離したガスを測定できるTDSが有効です。 SUS部材上にNi/Auめっきを施した試料について、TDS分析を行った結果を示します。めっき膜からH2, HCN, H2S, HClの脱離が確認できました。また、定量値の算出を行いま...

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【分析事例】プラズマ処理によるぬれ性変化の原因調査

TOF-SIMSによる高分子・樹脂･フィルムの表面改質層の最表面の評価…

細胞培養シャーレの表面では、細胞の密着性（接着性）を高めるために、疎水性のプラスチック表面を親水性に変える処理が行われています。今回、親水処理を行ったシャーレの表面についてXPS,TOF-SIMSで評価した結果、OH,CHOが増加していることがわかりました。XPSで定量的な評価を行い、TOF-SIMSで定性的な評価を行うことで、表面がどのように変化したかを捉えることが可能です。 ...詳しいデー...

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【分析事例】フラックスの洗浄残渣評価

微小・極薄の残渣をイメージとして捉えます

近年のＰｂフリーハンダ導入に伴い、フラックス成分も改良（活性度が高い、熱耐性がある等）が進み、腐食性が大きくなり、残渣の問題も重要度を増しています。そのため、フラックスを除去することが求められています。プリント基板電極部の異物について、TOF-SIMSを用いた分析を行った結果、フラックスの成分が検出されました。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】リチウムイオン二次電池　セパレータの評価

サンプルを冷却しセパレータの形状をより正確に評価

電池の主要構成材料であるセパレータは、この材料の多孔性・形状等が電池の特性・安全性を左右します。現在主流のポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、あるいはその複合材料等高分子系材料は軟化点が低くPEでは125℃程度、PPでは155℃程度となります。軟化点の低いPP製のセパレータ構造観察において、試料の冷却を行って変質を抑えて評価した事例をご紹介します。...詳しくは資料をダウンロード、または...

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【分析事例】消毒前後における不織布マスクの表面形状観察

アルコール消毒前後でマスク表面の形状を比較

ウイルスによる感染症予防のためマスク使用の頻度があがっています。しかしながらその使用方法や耐性についての根拠となる構造的なデータは乏しい状況です。本資料では、アルコール消毒前後のマスク表面の繊維をSEMで観察した結果を紹介します。アルコール消毒後では、繊維の形状が変化し、また消毒前の特徴的な凸形状が少なくなっていることがわかりました。 測定法： SEM 製品分野：日用品、ウイルス対策関連品 ...

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【分析事例】粘着テープの残渣評価

TOF-SIMSにより表面付着物成分を同定します

粘着テープの残渣は、製造工程において密着不良・剥離の原因となります。不良の原因として残渣が疑われる場合、表面付着物の成分とその分布を調べることができるTOF-SIMSが有効です。 粘着テープをSiウエハ表面に張り、剥がした後のSiウエハ表面および粘着テープの表面をTOF-SIMSで測定した事例をご紹介します。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】ウエットエッチングによる有機付着物除去

表面汚染を除去してXPSによる評価を行います

XPSは表面敏感な手法のため、大気等による有機付着物由来のCが主成分レベルで検出されます。こういった有機付着物由来のCの影響を減らすことは、膜本来の組成を評価する上で重要です。 通常、有機付着物の除去にはArイオンスパッタを用いますが、スパッタによるダメージにより膜本来の組成,結合状態が評価できない場合があります。Arイオンスパッタを使用せず、表面酸化層をウェットエッチングを用いて除去することで...

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【分析事例】有機膜材料の配向角評価

XAFS：X線吸収微細構造

配向性有機膜である自己組織化単分子膜（SAM膜）は表面の濡れ性や吸着性といった膜の機能・物性が配向性・配向角によって変化します。 放射光を用いたXAFSでは、ピーク強度のX線入射角依存性を解析することで有機膜材料の配向性・配向角の評価を行うことが可能です。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】HfZrOx膜の結晶構造同定・含有割合の算出

XRD・XAFSによる複合解析で、より詳細な評価が可能

high-k材料や強誘電体として注目されているHfZrOx膜は、結晶構造によって誘電率等の物理的性質が大きく変化することから、結晶構造の同定・各結晶構造の含有割合の算出が重要な評価項目です。 通常XRDやXAFSによって評価可能ですが、一方の手法だけでは詳細な解析が困難な場合でも、これら2つの手法を組み合わせることでより詳細な情報が得られます。今回、XRDとXAFSの複合解析によって、HfZrO...

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【分析事例】エポキシ樹脂の硬化温度･ガラス転移温度調査

DSC（示差走査熱量）測定による熱物性評価

二液混合型のエポキシ樹脂について、DSC（示差走査熱量測定法）を用いて硬化温度及び耐熱性の指標となるガラス転移温度（Tg）を調査しました。硬化前の樹脂をDSC測定したところ、約103℃付近から急激な発熱反応が開始するのが確認されました（図1）。これは昇温加熱により樹脂の重合（硬化）が起きたためです。更に、硬化後の樹脂を室温まで空冷した後、再度DSC測定したところ、樹脂のガラス転移に起因するベースラ...

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【分析事例】プリント基板からの溶出成分の分析

液体試料中の陽イオン成分の分析が可能です

日常の様々な場所で電子機器が使われるようになり、製品の信頼性確保が重要となっています。 プリント基板は高温・高湿度の環境で、配線に用いられているCuがマイグレーションを起こして不良となることが考えられるため、マイグレーションを助長する成分を評価することが重要です。 本事例ではイオンクロマトグラフィー（IC)を用いて、プリント基板から溶出した陽イオン成分の定量分析を行った事例を紹介します。このよ...

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【分析事例】フッ素系潤滑剤・高分子の同定

汚染成分を同定し、汚染発生工程を推定

フッ素系の化合物はさまざまな種類が存在します。汚染原因調査の際、フッ素系の種類の定性を行うことで、原因となった工程を調べることが可能となります。そこで、表面敏感なTOF-SIMSを用いて水はじきのよい場所に何が付着しているか分析を行いました。 各工程で使用しているフッ素系のオイルは、種類によってフラグメントパターンが異なることを利用し、指紋照合を行ったところ、工程Bのオイルに相当する物質が付着し...

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【分析事例】TDSによるSiN膜の昇温脱離ガス分析

薄膜の表面吸着ガス、膜中からの脱離ガスを評価可能

Si基板上SiN膜に関するTDS分析結果を示します。 100℃近傍までの低温域では脱ガスが少なく、試料の表面に吸着成分が少なかったことが分かります。 一方、試料の温度が上昇するに従い、m/z 2（H2）、m/z 18（H2O）、m/z 27（C2H3：有機物のフラグメント成分）が脱離しているのが分かります。高真空下（1E-7Pa）で分析を行うTDSは膜表面の吸着ガス成分や膜中の微量ガス成分の評...

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【分析事例】部品表面のシミ・水はじきの原因調査

切断できない大きな部品でも表面汚染を適切にサンプリングして測定

Al材表面に水はじきのよいシミがあることがわかりました。そのシミ部をテープに付着（転写）させ、TOFSIMSで分析を行いました。 「シミ部を転写させたテープ表面」からは、「Al材表面のシミ部」と同じフラグメントが検出されており、シミの原因物質がテープに転写されているものと考えられます。このように、原因物質をテープに転写させて採取するこの方法は、切断ができない部品に有効です。...詳しいデータはカ...

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【分析事例】三次元SEMによる活物質体積の数値評価

Slice&Viewデータから各物質の体積計算が可能

Slice&View（FIB加工とSEM観察を繰り返し数十枚の連続画像を得る手法）のデータを用いて、粒子などミクロンオーダーの体積計算を行うことが可能です。これにより、一定体積中の各物質の存在比率や平均体積等の情報を得ることができます。 本事例ではリチウムイオン二次電池正極のSlice&View分析結果から活物質の体積を計算し、存在比率を算出した事例をご紹介します。...詳しいデータはカタログを...

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【分析事例】有機EL層の定性分析

雰囲気制御下での測定面出し加工により成分の変質を抑制

有機ELを搭載した市販のデジタルオーディオプレーヤーについて、雰囲気制御下で測定面を出すことで加工による変質を抑えて、成分の定性分析を行いました。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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