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太陽電池（ＰＶ）の組成評価や同定・膜圧評価・形状評価・結晶構造評価など…
PV EXPO2013（国際太陽電池展）展示会にご来場いただけなかった方、MSTブースにお立ち寄りいただけなかった方、もう一度MSTの展示会資料をご覧になりたい方、ぜひご覧ください。 太陽電池の研究・開発・製造に必要な部品・材料、装置、セル・モジュールが一堂に出展する展示会『PV EXPO 2013』で使用したパネル資料全6枚のご紹介です。 [掲載内容] 有機薄膜太陽電池の活性層の...
メーカー・取り扱い企業： 一般財団法人材料科学技術振興財団 MST
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サンプルを冷却しセパレータの形状をより正確に評価
電池の主要構成材料であるセパレータは、この材料の多孔性・形状等が電池の特性・安全性を左右します。現在主流のポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、あるいはその複合材料等高分子系材料は軟化点が低くPEでは125℃程度、PPでは155℃程度となります。軟化点の低いPP製のセパレータ構造観察において、試料の冷却を行って変質を抑えて評価した事例をご紹介します。...詳しくは資料をダウンロード、または...
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結晶構造から活物質の劣化状態を評価
リチウムイオン二次電池の正極活物質のLiCoO2は充放電時のリチウムのインターカレーションにより結晶の面間隔等が変化します。また過充電や長期サイクル試験により組成や結晶構造が大きく変化して充放電特性の低下が起きることが知られています。今回はXRDやRaman分光法を用いることでそれらを評価した事例を紹介いたします。更にin situ（オペランド）XRD測定を行うことで、各充電状態（SOC：Stat...
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電池セルの作製・劣化試験・解体・劣化による状態変化の調査まで一貫評価
正極にLiCoO2、負極にグラファイト、電解液にLiPF6/EC:DECを用いて作製した電池セルを60℃の恒温槽にて4.2V充電状態で約1週間放置する劣化試験を行いました。その後、Ar雰囲気中で解体・洗浄し、負極グラファイトのTOF-SIMS分析を行いました。 試験前ではバインダおよび電解質塩由来のフラグメントが確認され、試験後では電解質塩の劣化により生成したと考えられるLi3PO4やPF3Oお...
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【分析事例】Li二次電池負極の充放電サイクル試験後の劣化評価
電池セルの作製から充放電サイクル試験から解体、劣化成分量の調査まで
二次電池の劣化のメカニズムを調べる際に、電極表面の付着物を解析することが重要となっています。MSTではサンプルを雰囲気制御下でTOF-SIMS測定を行いますので、電極最表面の化学状態を大気暴露による変質無く評価することが可能です。 また、充放電サイクル試験から電極表面の測定まで一貫して行うことで、充放電の状態と電極表面の付着物の状態の相関を調べることができます。...詳しいデータはカタログをご覧...
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【分析事例】有機薄膜太陽電池電極界面および有機膜の分散状態評価
雰囲気の影響を最小限に抑えた総合的な評価解析が可能です
有機デバイスは酸素や水に影響されやすい材料を使用したデバイスです。MSTでは雰囲気の影響を最小限に抑えたサンプル搬送・加工方法・測定環境を整え分析を行っており、より真に近い状態評価が可能です。XPS分析で有機膜と電極の界面の状態評価を評価しました。有機膜表面に存在するチタニアの組成、結合状態を確認できます。TOF-SIMS分析でバルク・へテロ構造有機薄膜太陽電池の有機膜中のP3HT (p型有機半導...
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サンプル冷却により充電後のSi負極の構造を評価可能
Siは高容量負極活物質の候補の一つですが、充放電時の非常に大きな体積変化のためにサイクル劣化が激しいと言われています。今回、充電後のSi負極の状態を確認するために、雰囲気制御環境下で解体して冷却FIB加工を行い、SEMにて断面形状を観察しました。室温で断面観察を行った場合は、膜の収縮・観察面の荒れ・孔発生等の大きなダメージが見られる一方で、冷却しながら観察を行うことでSi負極の変質を抑えて試料本来...
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Slice&Viewデータから各物質の体積計算が可能
Slice&View（FIB加工とSEM観察を繰り返し数十枚の連続画像を得る手法）のデータを用いて、粒子などミクロンオーダーの体積計算を行うことが可能です。これにより、一定体積中の各物質の存在比率や平均体積等の情報を得ることができます。 本事例ではリチウムイオン二次電池正極のSlice&View分析結果から活物質の体積を計算し、存在比率を算出した事例をご紹介します。...詳しいデータはカタログを...
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XAFS解析による正極材料の価数・配位数・原子間距離の評価
近年、ハイブリッド自動車や電気自動車が普及しつつある中で、その電源利用のために、リチウムイオン二次電池の大型化・高性能化が求められています。 高容量正極材料を開発するためには、その組成-構造-電気化学特性の相関関係を見出すことが非常に重要です。正極材料について、金属元素の電子状態およびその局所構造を、放射光を用いたXAFS解析によって明らかにすることで、その組成-構造-電気化学特性の相関関係に関...
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雰囲気制御イオン研磨（IP）加工を用いた断面観察が可能
リチウムイオン二次電池の電極は、容量等電池の性能や信頼性を大きく左右する非常に大きな構成材料です。充放電サイクル試験後の電極材料を雰囲気制御下でイオン研磨（IP)加工を行うことで、大気暴露による劣化を抑えて正確に観察することができます。 今回、充放電後のリチウムイオン二次電池の正極材料に関して、雰囲気制御効果をIP加工後のSEM観察結果を比較することで検証した事例をご紹介します。...詳しいデー...
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正極合剤の各種部材の分散の評価
SSRM（走査型広がり抵抗顕微鏡法）を用いてリチウム二次電池の電極材料の抵抗測定を行うことが可能です。抵抗値の異なる部材で構成されている電極合剤では、各種材料の混合具合また電気的活性、不活性の活物質の確認が出来る可能性があります。また、AFM等の形状測定、元素分析等を併用することで総合的な評価が可能です。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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サンプル冷却でセパレータ断面形状を正確に評価
電池の主要構成材料であるセパレータは、この材料の多孔性・形状等が電池の特性・安全性を左右します。現在主流のポリエチレ(PE)、ポリプロピレン(PP)、あるいはその複合材料等高分子系材料は軟化点が低くPEでは125℃程度、PPでは155℃程度となります。軟化点の低いPP製のセパレータ構造観察において、断面加工時に冷却を行って変質を抑えて評価した事例をご紹介します。...詳しくは資料をダウンロード、ま...
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正極材料の導電性をSSRMを用いてマッピング
リチウムイオン二次電池の正極について、その形状と導電性をマッピングすることで、周囲と絶縁された結晶粒や劣化によって導電性が低下した活物質の分布を可視化することが可能です。 本事例では、リチウムイオン二次電池の正極を機械研磨によって断面を作製してSSRM測定を行い、統計処理によって材質の分布を推定した結果をご紹介します。 測定法：SSRM 製品分野：二次電池 分析目的：組成分布評価・形状評価...
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【分析事例】リチウムイオン二次電池 電解液の溶媒及び添加剤の分析
製品からの電解液の抽出および成分評価
リチウムイオン二次電池の特性、信頼性には材料が大きく関与しますが、その中でも電解液の影響が大きいと言われています。円筒型、ラミネート型等の各種形状の市販品も適当な方法で電解液を抽出することで、有機溶媒や添加剤を特定することができます。以下の事例は、角型電池から抽出したもので、有機系溶媒としてエチレンカーボネート（EC）、エチルメチルカーボネート（EMC）、ジエチルカーボネート（DEC）、添加剤とし...
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【分析事例】リチウムイオン二次電池 電解液の溶媒及び添加剤の評価
電解液のサンプリングから定性・定量評価が可能
リチウムイオン二次電池の電解液をGC/MSを用いることで、定性・定量を行うことが出来ます。 以下の例では、有機系溶媒としてエチレンカーボネート（EC）やエチルメチルカーボネート（EMC）、添加剤としてビニレンカーボネート（VC）を同定したものです。また溶媒の組成比及び添加剤の含有量を求めることも可能です。なお、添加剤としては、このほかにフルオロエチレンカーボネート（FEC）、エチレンサルファイト...
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超高分解能STEMによるZn(S, O, OH)/CIGS接合界面の結…
Csコレクタ付きSTEM装置を用いて接合界面を直接観察することで、原子レベルでの結晶構造評価が可能です。今回、CIGS薄膜太陽電池のバッファ層にZn（S,O,OH)を用いた系でバッファ層/CIGS界面のHAADF-STEM像観察を行い、構造を評価しましたので紹介いたします。 その結果、バッファ層にCdSを用いた試料に比べ、接合部の結晶構造が不鮮明で、エピタキシャル接合にはなっていないことが示唆さ...
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実験セルを問わず解体し、分析します
GC/MS分析を用いて電解液の有機溶媒成分を評価した事例を紹介します。 リチウムイオン二次電池の電解液を測定した結果、有機溶媒はエチレンカーボネート（EC）、プロピレンカーボネート（PC）を主成分としていることが分かりました。 この他の成分としてジエチルカーボネート（DEC）、硫黄化合物が検出されていましたが、後者については添加剤由来の可能性が考えられます。...詳しいデータはカタログをご覧く...
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LC/MS/MS分析による劣化成分の構造推定
LC/MS分析により劣化前後の有機溶媒とLiを含む支持塩から成るリチウムイオン二次電池の電解液の比較を行いました。その結果、LiPF6と電解液の反応生成物と考えられる成分が検出されました。 さらに、劣化後に特徴的な成分をLC/MS/MS分析することで劣化試験により生成したと考えられる成分を推定することが出来ました。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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【分析事例】リチウムイオン二次電池 正極シート状活物質の組成分析
シート状活物質の主成分定量分析が可能
リチウムイオン二次電池は二次電池の中でも優れた特性を有しておりますが、その開発においては高出力化、高容量化、長寿命化など、様々な課題があります。 今回は正極シート状活物質の組成について、ICP-MS分析を用いて高精度に評価した事例を紹介します。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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充電前後の電極の様子およびLiの存在・分布を評価可能
Siは高容量負極活物質の候補の一つですが、充放電時の非常に大きな体積変化のためにサイクル劣化が激しいと言われています。 充電前後のSi負極に関して雰囲気制御環境下で解体、観察をしました。更に、FIBマイクロサンプリング法により断面観察用サンプルを作成し、Csコレクタ付きSTEM装置で形状観察とEELS測定を行い、Si電極の様子と電極中のLi分布を評価しました。...詳しいデータはカタログをご覧く...
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