レーザ回折式 粒子怪分布測定装置『AEROTRAC II』

『AEROTRAC II』は、短い測定間隔で高精度な粉粒体解析するレーザ回折式
の粒度分布（粒子怪分布）測定装置です。
限られたスペースでも装置設置が可能！ガスレーザでは必要な定期的なレーザ交換が不要です。

高濃度の噴霧粉粒体でもレーザー光多重散乱の影響を最小に補正して
高精度測定が可能。

また、連続測定における測定間隔は0.02msec～500msecで、音速で空間を
飛翔する粉粒体の特性でも連続的に高精度測定ができます。

【特長】
■幅広いアプリケーション
■多重散乱補正ソフトウェアを標準装備
■各アプリケーションに対応した測定モード
■コンパクトな光学台
■短い測定間隔で高精度な粉粒体解析
■半導体レーザ搭載

※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。
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当資料は、粒子径分布測定装置「AerotracII」を使った、噴霧液滴
(スプレー・ミスト)・粉体"空間を飛翔する粉粒体"の物性評価について
ご紹介しています。

「AerotracII」は、その＜開放系光学台＞と＜超高速サンプリング＞の
特長を活かして、様々なアプリケーションへの対応が可能です。

スプレー缶での測定では、ノズルから飛翔する液滴の粒子径変化を0.2msec
間隔で測定。粒子検知から2.4msec後に粒子径が安定している事がわかります。

【掲載内容】
■概要
■測定例
■仕様

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粉体は「固体微粒子の極めて多数の集合体で、各粒子の間に適当な
相互作用力が働いている状態」と定義されるようです。

これは定性的な定義のため、甚だ曖妹な点はありますが、要するに私たちが
目で見て粉体に見え、粉体らしい挙動をするものを指しています。

粉体計測の最大の特長は、微粒子の集合体を計測する点であると考えます。
粒子径測定の場合、測定する微粒子の大きさがすべて揃っていることは希です。
大概のものは多かれ少なかれ異なった大きさの粒子の集合体です。

これを計測し正確に表すためには、集合体としての粒子を統計的に処理し、
どのくらいの大きさの粒がどの割合で存在するかを表す必要があります。

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真球の粒子径は一意的に決まります。しかし真球でないものは測り方によって
大きさが変わります。例えば粉砕物などは1粒ずつ形が違います。

従って、1粒ずつの粒子径測定から粉体全体の大きさを求めるためには、
たくさんの粒を同じ方法で測定し、統計的に粒の大きさを決める必要があります。

目視や画像解析では、ランダムに配向した粒子を一定軸方向の長さについて
測定する「定方向径」や、粒子の投影面積に等しい理想形状(通常は円)の粒子の
大きさを求める「相当径」が一般的です。

この他に粒子の長軸と短軸の比率を表すアスペクト比などがあります。

当社の粒子径分布測定装置は集合体としての粒子を計測しているため、
顕微鏡などによる測定と同列では議論できません。

マイクロトラックのうちレーザ回折法では、得られた光の散乱パターンと同等な
散乱パターンを示す球形粒子の集合体の粒子径分布を出力します。
動的光散乱法では拡散に基づく球相当径を出力します。

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粉体、つまり集合体としての粒子の大きさは、多数個の測定結果を大きさ
(粒子径)毎の存在比率の分布として表すのが一般的です。

存在比率の基準としては体積基準(体積分布)、個数基準(個数分布)等があります。

マイクロトラック(レーザー回折･散乱法)では原理上体積分布を測定しています。
(粒子の形状を球形と仮定し、ソフトウェアで個数基準などに換算することは
容易です。)

沈降法は質量基準の測定法ですが、測定の過程で試料の密度が必要なため
体積分布も得られます。

動的光散乱法では、信号の相対強度として存在比率が求められるのが
一般的ですが、ナノトラックに限り体積分布が出力可能です。

粒子径分布は頻度として表す場合と、累積分布として表す場合があります。
累積分布には、細かい粒子の側をゼロとして右上がりのカーブとなる
オーバーサイズと、粗い側をゼロとして右下がりとなるアンダーサイズがあります。

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当社の粒子径分布測定器に関連した光の基礎理論を大きく分けると
「散乱」「回折」「干渉」「屈折と反射」「吸収」があります。

日機装の取り扱っている粒子径分布測定装置は、光の散乱現象を応用して、
散乱光の強度と粒子の大きさとの関係から粒子径分布を測定する装置です。

各々の装置の特長については後で説明する原理の部分にゆずり、ここではまず
一般的な”散乱”という現象について説明します。

光の散乱というと、ある物質に光を当てた時に直進する光以外のすべてのものを
含んでいわれる事があります。

つまり、「回折」「屈折」「反射」の3つの現象の複合した結果となります。

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レイリーの散乱(Rayleigh scattering)は主には0.05μmなどの波長と比べて
非常に小さい粒子のときに議論されるもので、今回の原理説明集の中で
この散乱領域まで測定している例としてはナノトラックがあります。

しかしながら共に根本原理の中に占めるこのレイリー散乱の役割は多少意味が
異なる事から、ここではこのレイリー散乱の簡単な説明にとどめておきます。

レイリー散乱のもっとも一般的な例としては、青い空です。
地球を由り巻く02、N2の分子により、このレイリー散乱が起こり、波長の短い
青い光だけが強められた形になり、空が青く見えるという事です。

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G.Mieは1908年に、均一媒質内に存在し、任意な直径を持ち、任意材質の
均一な球による平面単色波の回折を、電磁気学によって取り扱い、厳密な
解を得ることに成功しました。

この散乱現象が私たちに取っては非常に大事な散乱となります。

ミー散乱が重要なのは、私たちが取り扱っている粒子径分布測定装置の
測定範囲のかなりの部分がこれに入っているからです。

しかしこのミーの散乱を数学的に解くには非常に難しい要素があります。

既にこのミーの式をコンピュータで解くプログラムも開発されていますが、
難しい事には変わりなく、この問題をいかにクリヤーするかが
粒子径分布測定装置メーカーのノウハウになります。

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光の直進性と波としての性質から、光の挙動について説明した人にかの
有名なホイへンス先生がいます。ホイへンスは次のようなモデルを使用して、
光の直進性を説明しました。

回折現象は皆さまの間近でもよく見受けられます。

例えば、私はあまり早起きでないのでずいぶん見ていませんが、日の出の
太陽が完全に姿をあらわす前から、東の山の稜線が光に縁取られたように
強く光るのを目にすることができます。

これが光の回折です。

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回折現象を説明した人に、フレネルとフラウンホーフアという二人の
先生がいます。

フレネルは先に示したホイへンスの原理をベースに2次の球面波の相互干渉を
考慮してこの回折を説明していることから、ホイヘンス―フレネルの原理とも
呼ばれています。

「ある時間における波面上の各点は2次の球面波の源となり、2次波の振幅は
1次波、2次波の進行方向の間の傾きの角度が大きくなると共に減少し、
1次波、2次波が同じ方向に向かう時最大となり、逆方向に向かう時に最少となる。

これらの現象は2次の球面波の相互の干渉により発生する。」

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もう一方のフラウンホーファが説明している回折理論、これが実は後述する
レーザ回折法の粒子径分布測定装置の基礎理論になっているのです。

フレネルの回折と区別する意味で、非常に大まかな分類ですが、フレネルの
回折 光源と観測点が共に回折が起きる開口部から近い時の回折
フラウンホーファの回折 光源と観測点が共に回折を起こす開口部から無限に
遠い時の回折、ということができます。

このフラウンホーファの回折現象はフレネルの回折と比較して数学的には
簡単に表すことができます。

光学の有識者にとってはカミナリを落とされるような乱暴な展開ですが、
どうしても縞模様ができる理由を知りたい方々には、付録に示す光の参考書類を
読んでいただくことを強くお勧めいたします。

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読者の方々は、光が波の性質を持ち、その波長によって色々な光の現象が
変わることは今更説明をする必要はないかと思います。

今、光の波長とこれから論じるスリット径の変化とを整理するために
パラメータを導入します。

λ:光の波長、D:スリット径、これは分母、分子のディメンションから
わかるように無次元数となります。

αが小さくなると、先に述べたフラウンフォーファの回折の回折強度パターンは、
図の右側に示すような形になり、αが大きくなると左側の形のようになります。

今λを一定と考えるとDの大、小によりできる形が変わるということです。
ここで少し数式の展開をして、読者の眠気を誘い希薄な内容をごまかすことにします。

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今までの展開が、ある開口部に光を当てるという形で回折を論じてきましたが、
我々レーザー回折式粒子径分布測定装置のメーカーにとっては、幸運なことに
開口部の穴ではなく粒子に光を当てても、まったく同一の現象が見られます。

さらにMieの理論は1個の球をべースにしていますが、材質と直径がすべて等しく、
かつ不規則に分布し、間隔が波長に比べて充分に大きいときには、複数個の
球にも適用できます。

計測器メーカにとって都合が良いことに、散乱光量は球の数に比例して
多くなります。

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この特性はレーザ回折方式にはあまり大きく関係しません。
干渉はナノトラックの原理を理解する上で重要な現象となります。

干渉の例としては、水面に石を投げ入れた時の波面のモデルです。

もし水面にある距離を離して、石を二つ落とすと、2つの表面波が重なり合う
時に、一方の波の峰(山)ともう1つの波の谷が同時に出会う時は波が弱まり、
山と山が出会うと波が強まることが観察できます。これが干渉です。

最初に出てくるのは「フーリエの定理」と言う数学の定理です。
この定理によれば、ある種の条件さえ満たせば、任意関数は有限個もしくは
無限個の正弦関数の和で表すことができます。

平たく言えば、たいがいの波形は複数個のサインカーブに分解できるということです。

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水の中にいる魚を水の上から見て、モリで突こうとして、失敗した経験は
ありませんか？水の上から見た時に見える魚の位置と実際にいる位置が
ずれているために起こります。

つまり、水の中から来る光がどこかで方向を変えて来るからこのようなことが
起きます。これが屈折です。

この反射の問題は、実は光の散乱を使用した計測器にとって大事な問題です。

使用するセル内面、レンズ表面に対して入射する散乱光の角度を注意して
設計しないと、正確な測定ができないことになります。

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本文では、広義、狭義を区別するために前者を減光(Extinction)、
後者を吸収(Adsorption)と言うことにします。

粒度分析計にとって重要な意味を持つのは、どちらかと言うと減光の方です。

まず、物理現象としての吸収について簡単に説明します。 物質が存在すると
光の伝播は色々な形で影響されます。 それが散乱であり、反射、屈折でもあり、
ここで論じようとしている吸収です。

ではなぜこの吸収が起きるのか？ 光は電磁波の一種であることはご存知ですね。
つまりある振動数を持つ振動子があるという事です。

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当社は40年以上にわたるレーザ回折装置のグローバルリーダーです。

装置に関する技術を継続的に改善し、粒子径測定と物性評価に好適な
レーザ回折装置の製品群をお客様に提供しています。

粒子径・粒子形状分析装置「SYNC」をはじめ、「MT3000II」や
「AEROTRAC II」などをご用意しております。

【ラインアップ】
■粒子径・粒子形状分析装置「SYNC」
■MT3000II
■AEROTRAC II

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動的光散乱（DLS）は、懸濁液やエマルション中の粒子径分布を評価するための
確立された測定技術です。

粒子径分布(粒度分布）測定技術のパイオニア的存在であるマイクロトラックは、
30年以上にわたって動的光散乱式に基づく光学システムを開発してきました。

動的光散乱式(DLS)は、懸濁液やエマルション中の微粒子を高精度に測定します。
レーザ回折・散乱式では測定が困難な100nm以下の微粒子が測定可能であり、
低濃度から高濃度まで幅広い濃度範囲において高精度測定を実現しています。

【動的光散乱式（DLS）　特長】
■ブラウン運動（小さな粒子は早く、大きな粒子は遅く動く）に基づく
■約1nmから数μmの粒子径を測定できる
■レーザ回折・散乱式では測定が困難な100nm以下の微粒子が測定可能
■低濃度から高濃度まで幅広い濃度範囲において高精度測定を実現
■ゼータ電位、及び、分子量の測定が可能

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当ページでは、高濃度噴霧のレーザ粒子径分布測定における
多重散乱補正方法についての情報を掲載しております。

「第11回微粒化シンポジウム」（2002年12月）での学会発表を
要約したものです。（参考文献：第11回微粒化学会論文集　P174）

詳細内容は、関連リンクより閲覧いただけます。

【掲載内容】
■概要
■測定データ
■まとめ

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当ページでは、マイクロトラック測定結果（要約データ）の
記号の意味を解説しております。

体積平均径[MV]をはじめ、個数平均径[MN]、面積平均径[MA]や
比表面積(m2/ml)[CS]など、数式や表を使ってご説明。

よくあるご質問を当ページにまとめました。
詳細内容は、関連リンクより閲覧いただけます。

【掲載内容（一部）】
■[MV]　Mean Volume Diameter:体積平均径
■[MN]　Mean Number Diameter：個数平均径
■[MA]　Mean Area Diameter :面積平均径
■[CS]　Calculated Specific Surfaces Area:比表面積(m2/ml)
■[SD]　Standard Deviation :標準偏差

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当ページでは、「マイクロトラック粒子径分布測定装置」の
測定結果の見方をご説明しております。

"ソフトウェアバージョン"から"見出し"、"粒子径分布・グラフ"、
"要約データ"など、なにがどこに記されているか記載。

詳細内容は、関連リンクより閲覧いただけます。

【掲載内容】
■ソフトウェアバージョン
■見出し
■粒子径分布・グラフ
■要約データ
■累積パーセント径または粒径パーセント(任意設定)
■チャンネル(CH)データ
■測定条件

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マイクロトラックの検出器の形状は、散乱角度の中心から外に向かって
スリット状になっています。

レーザー回折･散乱方式では、粒子へレーザー光を照射し、粒子径情報を
有する散乱光を、ある形状の検出器で検出し粒子径分布を求めますが、
検出器の形状により、その粒子径情報が2乗、3乗、または4乗に比例した
信号となります。

粒子径分布データは、粒子径の3乗に比例した体積ベースで表されますが、
通常みられる検出器では、体積ベースの粒子径分布データを表示するには、
いろいろな補正を加えることとなります。

マイクロトラックのスリット状の検出器では、求める粒子径の3乗に比例した
信号を直接取り出すことができます。

マイクロトラックだけが、サンプルの混合比を正確なデータとしてご提供
できる大きな理由はこの検出器の違いにあるのです。

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粉体には絶対尺度がなく、マイクロトラックでは精度表記をしていません。
その理由の一つとして、 一般的に、精度は長さ、圧力、温度、電圧等に
使われ、そこには絶対的な尺度が存在します。

しかし粉体は、サンプルの抽出、製造ごとのロットの差、試料の酸化、
凝集、経年変質、さらに形状因子等から絶対尺度が存在しません。

たとえば、特にラテックスは、環境条件により、経年変化を含め粒子状態が
変化します。 このため、マイクロトラックでは精度表示はしていません。

"NIST"においても精度表示をしていません。
種々尺度に関する値付けにおいて、世界で権威があり、トレーサビリティーの
基となっている機関として"NIST"が挙げられます。

ここにおいても、粉体に関しては精度表示はせず、標準試料の粒子径や
粒子径分布表示は顕微鏡、自然沈降方式などによる試料抽出ごとの
測定結果のバラつきの程度を示す事であらわしています。

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粒子径分布測定においては、代表試料の抽出と均一分散が重要なテーマです。

マイクロトラックの試料循環器、オプションは、湿式では
USVR、Sample Delivery Controller(SDC)、LVR、乾式ではライン式、
フィーダ式などラインアップが非常に多いのが特長です。

選定が大変だと思われるお客さまもいらっしゃると思いますが、
各機種には粉体の特性を考慮した工夫がなされています。

その結果、納入実績は豊富です。
粉粒体は、同一の物質でも特性が異なり千差万別です。

このため、信頼性の高い粒子径分布データを得るためには、分析計
本体の性能とともに、粉粒体ごとの特性に合った試料循環器やサンプル
コンディショナーを選ぶことが非常に重要な要素となります。

また、多品種の試料測定、自動化、有機溶媒中での分布測定など、
お客さまの用途はさまざまです。

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レーザ回折・散乱式粒子径分布測定装置をはじめとする粒子の光散乱の
光量を測定する装置では、分散媒と粒子の屈折率と粒子の径、および
光源波長は重要な因子です。

一例として、粒径パラメータα=πD/λ(D:粒径、λ:光源波長)を
変数にして、屈折率の差による散乱光強度を図に示します。

散乱現象は図に示すように粒子径と屈折率で敏感に変化します。

透光性が少ない大きな粒子径では回折現象が支配的な散乱現象となり、
屈折率の影響は少ないのですが、粒子径が小さな透光性粒子では粒子と
分散媒界面における反射、屈折、粒子内の減光および粒子内面の反射など、
屈折率により変化する様々な現象が大きな影響を持ってきます。

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個数分布とは顕微鏡で粒子の大きさを測定した際のイメージです。
つまり粒子の個数と大きさを分布として表記する方法です。

これに対し、質量(体積)分布とはふるいで粒子の大きさを測定した際の
イメージです。つまり粒子の大きさを質量の分布として表記する方法です。

またこの粒子を質量で測定するのではなく、大きさ(体積)で測定した際は
体積分布となります。

同一の粒子径分布であっても、表記の方法(個数分布と体積分布)では、
分布の形状が大きく異なりますので注意が必要です。

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体積平均径とは、「MV」値のことです。

しかしながら一般的には累積の50％粒子径をもって平均径と呼ばれる
場合があるので注意が必要です。

この累積の50％粒子径は、中央値あるいは中位径と呼ぶべき値です。
以下に粉体の粒子径分布を表す特性値の代表例を示します。

[10％､50％､90％]
10％､50％､90％(μm:マイクロメートル)

一つの粉体の集合を仮定し､その粒子径分布が求められているとします。
その粉体の集団の全体積を100％として累積カーブを求めたとき、その
累積カーブが10％､50％､90％となる点の粒子径をそれぞれ10％径､50％径､
90％径(μm)としています。

特に、50％径は累積中位径(Median径)として一般的に粒子径分布を評価する
パラメータの一つとして利用されます。

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当ページでは、粒子径による物理的特性の違いについて
ご紹介しています。

粉粒体のナノ～センチメートルまでの粒子径の違いによる
各種物理的特性を表を使ってご説明。

「粒子観察」、「光の現象」、「粒子の細分化と表面積増加の関係」、
「付着力」、「その他」の項目を比較しております。
詳細内容は、関連リンクより閲覧いただけます。

【項目内容】
■粒子観察
■光の現象
■粒子の細分化と表面積増加の関係
■付着力
■その他

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