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38件 - メーカー・取り扱い企業
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ポリエステルの詳細な構造解析が可能
ポリエステルなどの縮合系高分子の構造解析を行う際、通常の熱分解GC/MS法では分解生成物が複雑で構造推定に到らない場合があります。このような時、誘導体化試薬を共存させて熱分解を行う、反応熱分解GC/MS法が有効です。本事例ではポリエチレンテレフタレート（PET）をテトラメチルアンモニウムヒドロキシド共存下で熱分解した例を紹介します。通常の熱分解法では多数のピークが観測されたのに対し、反応熱分解法で...
メーカー・取り扱い企業： 一般財団法人材料科学技術振興財団 MST
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【分析事例】熱分解GC/MSダブルショット法による添加剤の同定
TG-DTAとGC/MSを用いた複合解析
TG-DTA（熱重量-示差熱）分析とGC/MS分析を併用することで、最適な温度条件を選んで未知の高分子材料及び含有する揮発性有機化合物をそれぞれ同定することが可能です。市販製品のプラスチック部分の熱分解温度を調べ、熱分解温度以下での緩やかな昇温（熱脱着法）と、その後の高温での瞬間加熱（熱分解法）の2条件でGC/MS測定を連続的に行うこと（ダブルショット法）により、このプラスチックはAS樹脂であり、...
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【分析事例】熱分解GCMSによる空気中高温加熱時の発生ガス分析
酸素存在下での熱分解挙動の追跡が可能
材料を真空中あるいは窒素などの不活性気体中で加熱した時の分解挙動と、空気中で加熱した時の分解挙動は異なることがあります。そのため発生ガス分析を行う際は、実際に材料が暴露される環境と同じ環境下で加熱することが望まれます。 本事例ではポリスチレンをヘリウム中と空気中で550℃で熱分解した時の発生ガスの比較を行いました。ヘリウム中では炭化水素化合物のみが検出されたのに対し、空気中ではベンズアルデヒドな...
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サンプルを加熱することによって生じる重量変化・示差熱・熱量および揮発成…
。 重量の増減とDTAによる熱的変化から酸化還元、熱分解、吸脱着、蒸発、揮発などの状況を測定することができます。 ■DTA:Differential Thermal Analysis（示差熱分析） 基準物質とサンプルを同時に加熱し、両者の温度差を熱電対によって測定し、連続的に記録します。温度差の変化から、熱的変化の有無や反応の種類がわかります。 ...
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【分析事例】熱分解GC/MSによるスマートフォン封止剤の分析
2段階の加熱によりUV硬化系素材の分析が可能
熱分解GC/MSによる2段階加熱法を用いて、市販スマートフォンのディスプレイ周辺部封止剤の素材解析を行いました。低温(250℃)で試料を加熱し、発生したガス成分をGC/MS測定することにより、残存モノマーや低分子添加剤（重合開始剤、酸化防止剤）を検出することができます。引き続いて高温(550℃)で加熱することにより、高分子を分解してその構成成分を推定することができます。これにより封止剤はUV硬化系...
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【分析事例】GC/MSを用いた発生ガス分析及び高分子材料の同定
熱分解GC/MSの原理とアプリケーションについて
熱分解GC/MSは、試料導入部に熱分解装置を設置したガスクロマトグラフ質量分析計です。 複雑な前処理が必要であった高分子材料についても、熱分解装置でサンプルを加熱分解することにより前処理無しでGCに導入して分析を行うことができます。 また、熱分解装置の温度条件とサンプリング条件を変えること（ダブルショット法）で、同一サンプルから添加剤と高分子材料のように異なった2種類の情報を別々に得ることがで...
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熱異性化体を含むカテキン8種類の一斉分析事例
緑茶の主要成分であるカテキンには抗酸化作用・脂肪燃焼促進作用・血中コレステロール低下作用等の機能が知られており、特定保健用食品（トクホ）に指定されています。天然の緑茶には4種類のカテキン（EC、EGC、ECG、EGCG）が含まれていますが、市販のお茶には加熱殺菌工程でそれぞれが熱異性化したカテキン（C、GC、CG、GCG）も多く含まれます。本資料では、市販の緑茶をLC/MS/MSで分析し、熱異性化...
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お客様からお預かりした材料・製品の受託分析を行います。前処理から測定ま…
線反射率法 ○SPM関連 AFM 原子間力顕微鏡法 SCM 走査型静電容量顕微鏡法 SSRM 走査型広がり抵抗顕微鏡法 ○その他の測定法 白色干渉計測法 TG-DTA-MS,DSC 熱分析 EMS エミッション顕微鏡法 『加工法・処理法』 ○FIB法 集束イオンビーム加工 ○SSDP用加工 基板側からの測定用加工 ほか その他詳細は、カタログをダウンロード、もし...
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熱分解・熱劣化等による経時変化の分析評価が可能です。
NMN（β-ニコチンアミドモノヌクレオチド）は長寿遺伝子とも呼ばれるサーチュイン遺伝子の働きに関与することが知られており、近年注目されている成分です。本資料ではNMNを対象として、水中での加熱処理による1H-NMRスペクトルの推移をモニタリングし、熱によるNMNの分解・変化について分析した事例を紹介します。 測定法：NMR 製品分野：バイオテクノロジ・医薬品・化粧品・食品 分析目的：組成評価...
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局所熱分析システム（Nanoscale Thermal Analysi…
試料表面の局所における、熱特性（ガラス転移,軟化温度,融解温度,膨張傾向）を測定する熱分析法です。試料表面に接地するプローブを加熱し、試料表面の温度を変化させます。図中では1. 昇温時試料膨張がはじまり、2. 転移温度に到達するまでDeflectionが変化、3. 転移温度後変化した試...
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【分析事例】リチウムイオン二次電池バインダの成分分析｜受託分析
熱分解GC/MSによる有機成分の同定
リチウムイオン二次電池は、金属、無機から有機物質、固体から液体と多種多様な材料が使用されています。各材料の物性や組合せはデバイスの特性・信頼性に大きく反映されますので、材料の正確な解析・評価が必要となります。今回、リチウムイオン二次電池の負極を熱分解GC/MS（pyro-GC/MS）で測定した結果、本バインダ材料はSBR（スチレンブタジエンラテックス）系であることが分かりました。この他にバインダの...
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熱分解GC/MS法により粘着剤の構造解析が可能
粘着テープは日用品としての用途をはじめ、医療用・建築用・絶縁用等、幅広い用途に使用されています。これに用いられる粘着剤はその用途によって異なり、種々の素材が使われています。 本事例では市販粘着テープの粘着剤について、熱分解GC/MS法による構造解析を行なった事例を紹介します。3種のテープの測定を行なったところ、それぞれアクリレート系・スチレン/イソプレン系・シリコーン系という異なる素材が使われて...
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昇温しながらXRD測定が可能
材料が昇温に伴って化学反応・相変化を経て結晶構造に変化が起こる場合、昇温しながらXRD測定を行うことが有効です。高温XRD測定を行うことで、硫酸銅五水和物の熱分解生成物の同定を行った事例を紹介します。測定の結果、熱分解が起こる温度で回折ピークが変化し、結晶構造が変化する様子を明瞭に確認できました。 MSTでは昇温しながらOut-of-plane XRD測定・In-plane XRD測定を行うこと...
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OBIRCHは、光を当てることによって発生する欠陥箇所の熱により、抵抗…
OBIRCHは、光を当てることによって発生する欠陥箇所の熱により、抵抗が変化することを利用して、異常箇所の特定を行う手法です。 ・配線やビア内のボイド・析出物の位置を特定可能。 ・コンタクトの抵抗異常を特定可能。 ・配線ショート箇所を特定可能。 ・DC電流経路を可視化。 ・ゲート酸化膜微小リークを捉えることが可能。...１.レーザを被観察領域に走査する。レーザ照射された配線部位は温度...
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【分析事例】TDSによる α-アルミナ（α-Al2O3）の分析
セラミックスの昇温脱離ガス分析
熱的に安定なα-アルミナは耐熱材料、半導体パッケージ、半導体製造装置の部品など、幅広い用途で 利用されており、中でも緻密質のα-アルミナは真空装置の部材としても用いられます。しかしこのような 部材が昇温された際に発生するガスは製品や装置に悪影響を及ぼすことがあるため、部材からの脱ガ スについて把握しておくことが重要です。今回、多孔質と緻密質のα-アルミナについて、TDS分析（昇温 脱離ガス...
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熱履歴を揃えた標準試料の活用提案
ポリプロピレン（PP）などの高分子材料は、大気中で加熱されると大気中の酸素や水分と反応し、分子構造が変化します。そのため、異物や付着物が高分子材料の可能性がある場合、測定サンプルと同じ環境で処理した標準物質を比較データとして用いる必要があります。 熱処理（200℃/30分）によってPP標準物質がどのように変化するかを調べるため、FT-IR及びTOFSIMS測定を行いました。...詳しいデータは...
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2液性エポキシ樹脂の硬化剤成分の構造推定
2液性エポキシ樹脂は主剤と硬化剤を混合することで硬化します。1液性と異なり加熱不要で硬化するという利点から、接着剤や塗料、レジンとして広く利用されています。その定性分析において、溶媒に不溶である硬化後の樹脂は、熱分解GC/MSで主に主剤を評価できます。一方、硬化剤の評価については、種類によっては硬化前の状態で測定する必要があります。本資料では、ポリメルカプタン硬化剤を硬化前の溶液状態で測定し、イオ...
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雰囲気制御下での処理 クライオ加工 冷却 SEM： 走査電子顕微…
大気に暴露すると変質してしまうリチウムイオン二次電池材料や、加工・観察時の熱で変質する有機系材料等の試料は、TEM・SEMを用いて本来の構造を観察することが困難でした。 大気暴露することなく（雰囲気制御）FIB付き高分解能SEM装置で観察することで、粒子や電解質等の本来の状態を知ることが出来ます。また冷却にも対応しており、熱による変質も抑えることが可能です。...詳しいデータはカタログをご覧くだ...
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フッ素系グリース、フッ素系潤滑剤、フッ素系オイル等の構造解析
フッ素系の高分子材料は化学的安定かつ様々な特性をもち、産業機械や半導体、エレクトロニクス分野で幅広く使用されています。LDI-MS（レーザー脱離イオン化質量分析法）は分子量数千程度のフッ素系ポリマーを分子のままイオン化できる分析手法であり、フッ素系ポリマーの繰り返し単位と分子量を把握し、末端基組成や構造を推定することが可能です。本資料では、潤滑剤や熱媒体などの基油として使用されるパーフルオロポリエ...
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イオンを検出器で検出し、定性・定量をおこなう分析手法です
液体クロマトグラフィー（LC）は、クロマトグラフ法の一種に分類され、液体状のサンプルをクロマトグラフィーの原理により成分の分離を行います。ここで分離された成分の検出を質量分析計で行うものを液体クロマトグラフィー質量分析法（LC/MS）と言います。 LC/MSは有機化合物の定性・定量を行う分析手法です。 ・分子量が比較的大きいまたは極性が比較的高い成分の分析に有効 ・イオン化方法を選択する...
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フィルム中の添加剤の表面およびGCIBを用いた深さ方向の分布評価
食品用ラップフィルムは製造過程での熱暴露に対する安定性や、可塑性を持たせるために添加剤が用いられる場合があります。これらの添加剤は調理条件下で変化することなく安定に存在することが求められます。本事例では添加剤の一つであるIrgafos168の存在状態が加熱前後で変化（ブリードアウト）するかについてTOF-SIMSを用いて調査した結果をご紹介します。※GCIB：Gas Cluster Ion Bea...
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クライオSEM観察-EDX分析で溶液試料の構造を直接評価
熱に弱い有機材料や液体試料の内部構造を観察・分析するには、加工や電子線照射による温度上昇を抑え、試料本来の構造を保ったまま一連の分析を行う必要があります。 本事例では化粧品を評価サンプルとし、冷却環境を維持したまま断面FIB加工・SEM観察・EDX分析までの構造分析を行った事例をご紹介します。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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有機化合物の定性・定量を行う分析手法です
ガスクロマトグラフィー（GC）は、クロマトグラフ法の一種に分類され、固定相に対する気体の吸着性あるいは分配係数の差異等を利用し、成分を分離する手法です。 ガスクロマトグラフィー質量分析法（GC/MS）は、GCで分離した成分の検出に質量分析計を用いることで、質量情報から成分の定性及び定量を行うことが可能です。 ・分子量が比較的小さく、揮発性の高い成分の分析に有効 ・微量有機成分の定性・定量...
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微小・極薄の残渣をイメージとして捉えます
近年のＰｂフリーハンダ導入に伴い、フラックス成分も改良（活性度が高い、熱耐性がある等）が進み、腐食性が大きくなり、残渣の問題も重要度を増しています。そのため、フラックスを除去することが求められています。プリント基板電極部の異物について、TOF-SIMSを用いた分析を行った結果、フラックスの成分が検出されました。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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リアルタイムPCR法（プローブ法）により、SNPの解析が可能です
リアルタイムPCR法とは、PCR反応によるDNA断片の増幅を1サイクルごとに蛍光シグナルとして検出する方法です。リアルタイムPCR法のうちプローブ法を利用するSNP（※）解析を紹介します。 レポーター（蛍光色素）とクエンチャー（消光物質）を標識した特異的な塩基配列（プローブ）を用いて、下に示す1）～3）の3つのステップを繰り返します。塩基によって異なるレポーターを用いることで、蛍光強度からSNP...
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昇温過程での相転移・結晶性変化を追跡評価
Pt をSi 基板にスパッタ蒸着させた試料に対して、昇温させながらOut-of-plane XRD, In-plane XRD 測定をそれぞれ行いました。両測定で、Pt(111) は500℃より高い温度ではピーク強度が増加し、半価幅が小さくなり、結晶化が進行していることが分かりました。 また、温度が上昇するにつれ、熱膨張によりピークが低角度側（格子間隔が広がる方向）にシフトしていることを確認でき...
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DSC（示差走査熱量）測定による熱物性評価
二液混合型のエポキシ樹脂について、DSC（示差走査熱量測定法）を用いて硬化温度及び耐熱性の指標となるガラス転移温度（Tg）を調査しました。硬化前の樹脂をDSC測定したところ、約103℃付近から急激な発熱反応が開始するのが確認されました（図1）。これは昇温加熱により樹脂の重合（硬化）が起きたためです。更に、硬化後の樹脂を室温まで空冷した後、再度DSC測定したところ、樹脂のガラス転移に起因するベースラ...
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FIB加工技術を応用し、エナメル質／接着材界面の全景を観察
虫歯治療においては、「う窩」に詰める充填剤を歯質と一体化するため接着材が用いられます。接着材には歯との強固な接着力と、治療後長期にわたって口腔内に発生する酸や熱などに耐久していく性能が求められており、接着界面の観察は評価･検討のための有効な手段です。FIB加工技術を使用した作製法を用いることにより、従来のダイアモンドナイフを用いた超薄切片では得られなかった有効な成果を得ることができましたので紹介し...
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断面マッピングにより、GaNの結晶成長の様子を評価可能
窒化ガリウムGaNは、熱伝導率が大きい点や高耐圧といった特性のため、LEDやパワーデバイスなどの材料として用いられます。それら製品の製造工程では、デバイス特性に影響を与える結晶欠陥の無い、高品質なGaN結晶の作製が求められます。 本資料では、c面上に形成したGaN基板（c-GaN基板）上に、c-GaN結晶を高速気相成長させたサンプルの結晶状態を評価した事例をご紹介します。...詳しいデータはカタ...
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熱分解GC/MS法によるLED封止材の構造解析
エポキシ樹脂は耐熱性、耐薬品性、絶縁性に優れ、機械的強度も高いため、電子機器の絶縁材料、接着剤、塗料、建築材料など種々の用途に用いられています。しかし溶剤溶解性が無いことから、構造決定のための分析手段は限られてしまいます。本事例ではLEDの封止材として使用されているエポキシ樹脂の熱分解GC/MS測定を行った事例を紹介します。主剤および硬化剤の構造を反映した熱分解生成物が得られ、本樹脂はビスフェノー...
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熱分解GC/MS法によりポリイミド樹脂の構造解析が可能
ポリイミド樹脂は耐熱性・耐薬品性・強靭性に優れ、また絶縁性も高いため、電子機器の絶縁材料をはじめ種々の用途に用いられています。しかし溶剤溶解性がほとんど無いことから、構造決定のための分析手段は限られてしまいます。本事例では市販のポリイミド樹脂の熱分解GC/MS測定を行った事例を紹介します。保持時間の長い高沸点成分に、ポリマー構造を反映した熱分解生成物が複数観測され、本法が構造決定の有力な手段である...
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GC/MS：ガスクロマトグラフィー質量分析法
試料加熱時の発生ガスの定性分析を行う方法として熱分解GC/MS法がありますが、ここで検出された各成分がそれぞれどのような温度で発生するかを調べる方法としてEGA*-MS法が有効です。この方法は、試料を昇温加熱して発生したガスをGCのカラムを通さずに直接質量分析計に導入する方法です。 本事例ではポリ酢酸ビニル加熱時の発生ガスの温度プロファイルを測定した例を紹介します。 * EGA：Evolved...
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縮合系高分子の詳細な構造解析が可能
ポリウレタンなどの縮合系高分子の構造解析を行う際、熱分解GC/MSだけでは情報が十分に得られない場合があります。このような時、メタノールを用いた化学分解を行うことで、より詳細な構造情報が得られるようになります。 本事例ではポリウレタン製軽石をメタノールで分解し、GC/MS測定を行った結果を紹介します。ジフェニルメタンジイソシアネート、フタル酸ジメチル、トリメチロールプロパン、プロピレングリコール...
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熱分解GC/MS法によりグラフェンの官能基の評価が可能
グラファイトの単層品であるグラフェンは、強靭性、高導電性、高熱安定性などの優れた特性から、電池、透明電極、センサー等、幅広い分野への応用が期待されています。また製法によって表面に存在する官能基の種類や量が異なると言われており、その構造を明らかにすることは性能向上を図る上で重要なポイントとなります。 本事例では熱分解GC/MS法により、2種のグラフェンの官能基を比較した事例を紹介します。...詳し...
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熱分解GC/MS法により感光剤の構造解析が可能
ポジ型フォトレジストは、半導体デバイス製造時のフォトリソグラフィー材料として広く用いられています。 レジストに使用される素材は露光光源によって大きく異なりますが、g線、i線用のレジストでは一般にベース樹脂としてクレゾールノボラック樹脂、感光剤としてナフトキノンジアジド化合物が用いられています。本事例では熱分解GC/MS法によってナフトキノンジアジド化合物を分解し、母核の構造を推定した事例を紹介し...
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雰囲気制御下での処理 クライオ加工 冷却 TEM： 透過電子顕微…
大気に暴露すると変質してしまうリチウムイオン二次電池材料や、加工・観察時の熱で変質する有機系材料等の試料は、通常の環境下でTEMを用いて構造を観察することは困難です。 弊団では雰囲気制御によって大気暴露を抑え、更に冷却して加工・観察・分析を行うシステムを整備しておりますので、試料本来の構造を保ったままTEM薄片試料を作製し、観察・分析することが可能です。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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照射欠陥やアニールによる結晶性の回復を確認することが可能です
窒化ガリウムGaNは、熱伝導率が大きい点や高耐圧といった特性のため、LEDやパワーデバイスなどの材料として用いられます。その製造工程では、結晶欠陥の無い高品質なGaN結晶の作製が求められるため、イオン注入などによるダメージやその回復度合いの確認は重要な評価項目となっています。 本資料ではXAFSによってGaN基板へのイオン注入によるダメージを評価した事例をご紹介します。 GaN表面近傍における...
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デバイス内部の異常を非破壊で評価します
外観検査では分からないデバイス等の故障原因を調査するために、X線CTをはじめとする非破壊による評価が必要となる場合があります。 X線CTを用いて不具合のあったトランジスタを測定し、内部の状態を確認しました。 その結果、ワイヤーの断線が確認された他、断線時の熱などの影響で断線したワイヤーの周囲のモールド樹脂が変性していることも分かりました。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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