高精度ガス吸着量測定装置『BELSORP MAX G』

『BELSORP MAX G』は、多孔性・無孔性材料評価
（BET 比表面積・細孔分布）、ガス吸着量評価の専用機です。

マイクロ孔から評価可能なBELSORP MAXに、コンパクトで
低価格モデルが新たにラインアップ。

触媒、電池（全固体電池・燃料電池など）、繊維、高分子材料
薬品、顔料、化粧品など幅広くお使いいただけます。

【特長】
■N2（77.4K）、Ar（87.3K）極低圧測定により、BET 比表面積、
　マイクロ孔から広範囲な細孔分布評価
■Kr（77.4K）ガス吸着測定による、低比表面積評価
■GCMC・NLDFTの新規細孔分布理論を備えたBELMaster Ver.7による高度な解析
■ガス導入最適化（GDO）機能により、各吸着点を確実に短時間で評価

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当資料は、ポーラスシリカ(TypeIV吸着等温線)BET比表面積評価について、
グラフなどを用いてご紹介しています。

ある質量をもつ粉の比表面積(単位質量当たりの表面積)は、細孔の存在、
または、その粒子径が小さくなると増加します。この比表面積は、吸着等温線
から3つの仮定に基づいたBET理論により評価できます。

TypeII、IVの吸着等温線の場合、p/p0=0.05-0.3(単分子層を形成する相対圧範囲)
の間でBET式の直線に乗ります。

【BET理論3つの仮定】
■表面エネルギーは均一
■吸着分子間の相互作用はない
■2層目以上の吸着エネルギーは凝縮エネルギーに等しい

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当資料は、吸着等温線から得られる情報についてグラフを用いて、
ご紹介しています。

吸着等温線は、一定温度における横軸=圧力（P）もしくは相対圧（p/p0）、
縦軸=吸着量（STP:標準状態:273.15 K.100kPa）で表します。

比表面積・細孔分布解析を行う場合、横軸は各測定点の圧力（=平衡圧）を
飽和蒸気圧で除した相対圧で表すため、その範囲は0から1となり、0では
前処理後の状態1では全細孔内（空隙内）に吸着分子が充填された状態
（飽和状態）となります。

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当資料は、活性炭(TypeI吸着等温線)のBET比表面積評価について、
グラフなどを用いてご紹介しています。

マイクロ孔を持つ活性炭やゼオライトは、通常I型(TypeI)の吸着等温線と
なります。

これらの材料のBET比表面積評価を行う場合、その材料が持つマイクロ孔の
曲率が大きく、吸着質のパッキングが制約されることから、多分子層が形成
できずBET理論は成立しないため、比表面積を過小評価します。

当資料では、このようなI型のBET比表面積の評価方法について説明します。

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当資料では、AFSMによるBET比表面積の再現性向上について、図やグラフを
用いてご紹介しています。

フリースペース連続測定；AFSM:Advanced Free Space Measurement(特許取得済)
は、LN2やLArなどの冷媒を必要とする吸着等温線測定時に、冷媒の液面を保持
することなく、測定中に随時実測したフリースペースに基づき吸着量を評価
する手法です。

各吸着平衡点で実測したフリースペースを用いるため、測定中の室温変化や
酸素溶解による液体窒素温度の変化を考慮することができ、正確かつ再現性の
高い吸着量評価が可能です。

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当資料では、AFSMによる細孔径の測定再現性について、グラフや方程式を
用いてご紹介しています。

AFSM=Advanced Free Space Measurement(US Patent:6.595.036)は、液体窒素
などの冷媒の液面を一定に保つ必要がなく、吸着測定中の室温変化や酸素溶解
による冷媒の温度変化を加味したフリースペース変化の実測が可能なため、
比表面積評価同様、より高精度に細孔径を評価することが可能です。

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当資料は、Kr吸着測定による低比表面積評価についてご紹介しています。

無孔性金属材料、ガラス基板やlowK膜などの低比表面積の材料評価において、
N2@77.4Kではなく、Kr@77.4K吸着等温線から、BET比表面積を評価しますが、
これはなぜか?また、その適用範囲について説明しています。

ぜひ、ご一読ください。

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当資料は、BJH法によるポーラスシリカのメソ孔評価について、グラフなど
を用いてご紹介しています。

BJH理論（Barrett-Joyner-Halenda）を利用したメソ細孔の細孔分布は、
吸着等温線から3つの仮定に基づき解析します。

ある温度の吸着質はメソ（マクロ）細孔内において毛細管現象により
飽和蒸気圧が低くなるため、吸着質の凝縮（=毛管凝縮）が起こります。

【BJH理論3つの仮定】
■細孔形状がシリンダー
■半球状のメニスカスで接触角は0°
■吸着層（厚みt）の補正

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当資料は、INNES法によるメソポーラスゼオライトのメソ孔評価について、
イメージ図やグラフを用いてご紹介しています。

メソ孔を有する材料の細孔分布を吸着等温線から解析する場合、必ず細孔形状
の仮定が必要となります。

細孔形状がシリンダー型の場合はBJH法、スリット型の場合はINNES法を用います。
INNES法もBJH法と同様にkelvin式を用いてメニスカス径を計算し厚みの補正を行い、
細孔径が評価できます。

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当資料は、t-plot法による各種材料評価(基礎編)について、グラフや表を
用いてご紹介しています。

Lippensとde Boerにより考え出されたt-plot法は、各種材料の表面積や
細孔容量などを求めることが可能な手法です。

無孔性材料の石英砂(a)、マイクロ孔をもつハイシリカゼオライト(b)、
メソ孔をもつポーラスシリカDevelosil(c)のN2@77.4K吸脱着等温線の吸着枝
を無孔性シリカ(SiO2)の基準t曲線を用いて変換したt-plotから、それぞれ
の表面積、細孔容量を検討します。

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当資料は、t-plot法による活性炭素繊維の構造評価（応用編1）について、
グラフや表を用いてご紹介しています。

活性炭素繊維（kuractive:クラレ社製）のN2@77.4K吸脱着等温線はType Ia
に分類され、マイクロ孔が存在することがわかります。

本等温線を基準t曲線にGCBを用いて、t-plotで評価すると、マイクロ孔の
充填によるt-plotの傾きが急激に変化し、外部表面への吸着が確認できます。

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当資料は、t-plot法によるメソポーラスシリカMCM-41の構造評価（応用編2）
について、グラフや表を用いてご紹介しています。

メソポーラスシリカMCM41のN2@77.4K吸脱着等温線はTypeIVbに分類され、
メソ孔が存在することがわかります。

本等温線に基準t曲線としてシリカを用いたt-plotを確認すると、毛管凝縮起因
である上方へのずれが見られ、メソ孔の存在が確認できます。

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当資料は、t-plot法によるY型ゼオライトの構造評価（応用編3）について、
グラフや表を用いてご紹介しています。

Y型ゼオライトのN2@77.4K吸脱着等温線はTypeI+IVに分類され、マイクロ孔と
メソ孔が存在することがわかります。

このことから、本等温線のシリカの基準t曲線を用いたt-plotを示し、
各細孔の表面積、細孔容積を解析した結果をまとめています。

ぜひ、ご一読ください。

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当資料では、t-plot法によるメソポーラスゼオライトの構造評価（応用編4）
について、グラフや表を用いてご紹介しています。

NH4型ZSM-5を大気圧下で535℃、3h加熱処理し調製したH+型ZSM-5は、SEM
画像より、200nm前後の多面体層状粒子の凝集体で、粒子間はスリット型の
細孔からなることが確認できます。

H+型ZSM-5のN2、77.4K吸脱着等温線では、p/p0=0.43で閉じるヒステリシスが
みられ、微粒子間のメソ孔の存在が見られます。

吸着等温線はTypeI+IVに分類され、粒子内にマイクロ孔が存在することも
わかります。

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当資料では、αs法による活性炭AX-21の構造評価について、グラフや表を
用いてご紹介しています。

αs-plot法(SPE法:Subtracting Pore Effect)は、各種材料が持つ各細孔の
表面積や細孔容量などの評価が可能です。

αs-plotから得られる解析結果(各細孔の表面積や細孔容量)はt-plotのそれと
同等ですが、αs(-)は無次元のため、吸着層の厚み(t)、(nm)を考慮したt-plot
と比べ、下限値などの制約がなく、より低相対圧の情報(マイクロポア情報)
を詳細に把握することが可能です。

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当資料は、SiO2/Al2O3の異なるY型ゼオライトのN2・Ar分子の吸着挙動に
ついて、画像やグラフを用いてご紹介しています。

四重極モーメントを持つN2分子は、ゼオライトなどのAlカチオンと強く
相互作用し吸着（特異吸着）するといわれています。

N2@77.4 K、Ar@87.4 K吸着等温線および、それぞれのαsカーブ[相対圧:p/p0
(横軸)、各相対圧における吸着量(V)をp/p0=0.4での吸着量V0.4で規格化した
値(V/V0.4):αs(縦軸)]から、各吸着質を用いて、何が評価可能か?を検討して
みます。

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当資料は、HK法による活性炭AX21のマイクロ孔評価について、図やグラフを
用いてご紹介しています。

HK(Horvath-Kawazoe)法ならびにSF(Saito-Foley)法は、マイクロ孔に特化
した細孔分布の評価方法です。

Horvath-Kawazoeは、カーボンスリット型細孔を仮定し、マイクロ孔内に存在
する吸着分子が受ける平均ポテンシャルをLennard-Jonesポテンシャルから
計算しています。

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当資料は、SF法によるメソポーラスゼオライトのマイクロ孔評価について、
図やグラフなど用いてご紹介しています。

SF(Saito-Foley)法はシリンダー型マイクロ孔を仮定し、HK法を拡張した式1
により細孔径と相対圧の関係式が得られます。

NH4型ZSM-5(MFI型ゼオライト)を大気圧下で535℃、3hr加熱処理し調製したH+型
ZSM-5は、200nm前後の多面体層状粒子の凝集体で、粒子間はスリット型の細孔
からなることが確認できます。

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当資料は、CY法によるメソポーラスY型ゼオライトのマイクロ孔評価に
ついてご紹介しています。

CY法(Cheng-Yang)は、HK法を拡張し、ゼオライトのケージ型ミクロ細孔を
仮定して算出した式や、「ケージ型細孔モデル」のイメージ図や
「Y型ゼオライトの吸着等温線」などを図を用いて解説。

ぜひ、ご一読ください。

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当資料は、等量微分吸着熱によるカーボンブラックの表面特性評価について、
グラフなどを用いて、ご紹介しています。

吸着現象において発生する熱を「吸着熱」といい発熱を伴います。吸着は
「吸着質と固体表面との相互作用」と「吸着質間の相互作用」の和となり、
これら相互作用の和は「吸着熱」として表されるため、吸着熱は吸着材の
固体表面特性を評価する上で重要です。

この吸着熱は熱量計を用いて評価する方法と、異なる温度(最低、2点以上)で
測定した吸着等温線からClausius-Clapeyron の(式1)より求める方法があります。

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当資料では、セルロースナノファイバーのN2ならびにH2O吸着等温線を
用いたキャラクタリゼーションについて紹介しています。

セルロースナノファイバーは鉄鋼の5分の1の軽さで、7～8倍の強度を持つ
ナノ繊維です。とりわけTEMPOセルロースナノファイバーは機械解繊とは
異なるため、繊維同士の絡まりが少なく、高い注目を集めていますが、
各キャラクタリゼーションの確立が十分ではありません。

そこで、当社では、TOCN水溶液中にNaClOを10mmolならびにTBAを重量％で
加え、凍結乾燥させた各試料を用いて、N2ならびにH2O吸着等温線による
TOCNのキャラクタリゼーションを行いました。

【掲載内容】
■概要
■評価装置
■測定結果
■考察

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当資料では、3種類のA型ゼオライトの細孔分布を5種類のProbe分子を
利用して評価した結果を紹介しています。

ゼオライトのマイクロ孔のウインドウ細孔分布を評価する方法の1つに
モレキュラープローブ法があります。

この方法はProbe分子の分子ふるい効果を利用するため、ゼオライトの
細孔分布を直接評価することができます。

【掲載内容】
■A型ゼオライトの吸脱着等温線(@298.15K)　前処理：400℃、4hr
■3A、4A、5Aゼオライトの累積細孔容積分布、細孔容積分布(@298.15K)

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MicrotracMRBでは、昨今のヘリウム(He)ガス供給不足対策として、Heガス不要な
フリースペース連続測定法「AFSM2：Advanced Free Space Measurement 2」を
新たな機能としてBELSORPシリーズに追加致しました。

当資料では、「BELSORP MINI X」を用い、AFSM2機能ならびにAFSM機能を
使用し得られた結果を比較致します。

ぜひ、ご一読ください。

【掲載内容】
■図1 AFSM2を利用したBELSORP MINI X 測定ルーティン
■表1 AFSM2とAFSM方式の比較
■図2 CB#3845 吸着等温線 (N2, @ 77 K)
■図3 CB#3845 BET-Plot
■図4 TMPS-4 吸着等温線 (N2, @ 77 K)
■図5 TMPS-4 BJH-Plot (ads.)

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MicrotracMRBでは、昨今のヘリウムガス供給不足のための新たな機能として、ヘリウムガスが不要なフリースペース連続測定法『AFSM2』を開発しました。

事前にN2などの吸着質を用いて、「ブランク試料管のフリースペース値」を決定（検量）し、「試料質量と密度から求められる試料の排除体積」を差し引きしたフリースペース（計算値）により、吸着量を算出。

事前検量ならびに吸着測定時の液体窒素液面の違いによるフリースペースは、リファレンス管を利用して自動決定されますので、液面を一定にする必要はありません。

【特長】
■フリースペース連続測定：可能
■Heガス：不要
■フリースペース（初期値）：事前測定+リファレンス管補正
■試料管ID管理：必要（ソフトウェアにID・容積を登録）
■測定時間：約45分短縮
■ネット吸着量の直接測定：可能

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NLDFT法は、細孔形状（細孔径）を仮定し、吸着温度と圧力において、
パラメーターを決め、細孔内の吸着密度を密度汎関数法による近似式を
用います。

GCMC法は、パラメーターを決め、吸着現象を模擬したコンピューター
シミュレーションにより吸着密度を計算。

当資料では、NLDFT法、GCMC法のどちらが細孔分布解析に適した理論で
あるか？また、N2吸着はどこまで有用なのか？を検討しています。
ぜひ、ご一読ください。

【掲載内容(一部)】
■図1 NLDFT及びGCMCによる4nm・10nmのローカル等温線 (吸着枝Ar@87.3 K)
■図2 MCM41 の吸着等温線 (N2@77.4 K, Ar@87.3 K)
■図3 MCM41 の細孔分布（細孔容積）(N2@77.4 K, Ar@87.3 K)
■図4 MFI1000H の吸着等温線 (N2@77.4 K,Ar@87.3K)
■図5 MFI1000H の細孔分布（細孔容積）(N2@77.4 K,Ar@87.3K)

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当資料では、スリット型細孔をもつ活性炭素繊維(ACF)の細孔構造評価を
GCMC法を用いて行い、この結果から細孔形状モデルの検討をしております。

BELSORP MAXにより、ACF (KURACTIVE FT-07) の極低相対圧(p/p0=1E-8)から
N2@77.4 K吸着等温線(前処理：300℃、12 h)を測定。

本実測吸着等温線をスリット、カーボンのN2@77.4K GCMC カーネルを用いて
計算した理想吸着等温線などを図で示しています。
ぜひ、ご一読ください。

【掲載内容】
■図1 活性炭素繊維(ACF)の吸着等温線(N2@77.4K)(前処理：573 K, 12 h, vac)
■図2 ACF(N2@77.4K)の吸着等温線(実測)ならびにGCMC法による理想吸着等温線比較
■図3 ACFのGCMC法による細孔分布(細孔容積)および累積分布(ΣVp)
■表1 GCMC法によるACFのウルトラ・スーパーマイクロ孔細孔容量比較
■図4 ACFのスリット細孔モデル

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