【分析事例】有機EL素子中不純物の深さ方向分析

有機EL素子を深さ方向分解能よく評価

有機EL素子の長寿命化には、エレクトロマイグレーションによる劣化の評価が必要なため、電極金属成分の有機層への拡散の状態を調べることが重要です。しかしながら、陰極側から直接分析しても、陽極側からSSDP法*により分析しても、深さ方向分解能が低下し、界面から有機層への拡散を評価することは困難でした。（*SSDP法：裏面側からの分析。分析手法詳細編B0013参照。） そこで、特殊加工によって、陰極/有機層界...

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【分析事例】有機EL素子の成分分析

Slope面出し加工された有機多層構造試料のTOF-SIMS成分分析

XPSで4層の異なる有機化合物(或いは有機金属錯体)で形成されていると推定された有機EL素子（図1）について、TOF-SIMS分析を行いました。多層構造試料についてはスパッタを併用した深さ方向分析も行われますが、今回は構成成分の結合を壊さずに測定するために、Slope面を作製して各層...

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【分析事例】有機EL素子積層膜の膜密度・膜厚測定

X線反射率測定（XRR）で膜厚・密度の分析が非破壊で可能です

有機ELディスプレイは自発光原理による高輝度、高精細カラー、薄型化等の利点を活かし、実用化が進みつつあります。有機ELデバイスは有機膜を積層させて作製しますが、有機膜積層状態での有機膜分析を行うことは困難でした。今回、XRR法を用いることによって、積層状態のまま、有機膜の膜厚測定および密度測定を行うことが可能となりました。 結晶質、非晶質を問わず、積層膜の膜厚および密度の分析が可能です。...

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TEM_SEMによる有機EL_OLED_ゲート酸化膜の断面観察

低加速STEM観察により、低密度な膜でもコントラストがつきます

いためにコントラストをつけることは困難ですが、低加速電圧のSEM-STEM1)像では、わずかな密度の違いを反映し、組成コントラストをはっきりつけることができます。密度差・平均質量差・組成差が小さい有機EL膜・Low-k膜・ゲート酸化膜・TEOS膜・BPSG膜などに適用できます。 1) TEM専用機に比べて加速電圧が低いSEM装置によるSTEM観察 測定法：TEM・SEM 製品分野：LSI...

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【分析事例】有機EL（OLED）の材料構造評価

1画素ごと、各層ごとに成分を同定することが可能です

今後需要が拡大する有機ELの信頼性向上のため、詳細な構造解析や状態分析、劣化原因の特定がさらに重要となります。TOF-SIMSとLC/MSを用い、層構造や材料を評価した事例をご紹介します。 TOF-SIMSにより、層構造...

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【分析事例】有機ELディスプレイの総合評価

構造把握・材料評価・劣化原因特定など各種手法を組み合わせて評価します

有機ELは、自発発光するフレキシブルな次世代ディスプレイ、照明パネルとして期待されておりますが、更なる信頼性の向上が望まれています。各種手法を組み合わせることにより、構造解析や状態分析および劣化原因の特定などの総合評価が可能です。...

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【分析事例】有機EL素子の劣化評価

雰囲気制御下での切削により加工による変質を抑制

有機ELを搭載した市販のデジタルオーディオプレーヤーについて、通電により輝度が劣化したものと非通電のものの比較を行いました。 その結果、TOF-SIMSのスペトルにはサンプル間で差は見られませんでした。...

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【分析事例】GCIBを用いた有機材料劣化成分の深さ方向分析

雰囲気制御下でのGCIBを用いた有機EL層構造および劣化層の成分評価

大気暴露することで劣化が生じる有機材料について、GCIB（Arクラスター）を用いて劣化成分を深さ方向に分析した事例を紹介します。実験には有機EL原料のルブレンを用いました。大気暴露したサンプルをTOF-SIMSで測定をした結果、ルブレンペルオキシドと推定される質量（m/z 564）や、低分子のベンゼン系の質量（m/z 77,105）が検出...

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蛍光寿命測定

Fluorescence lifetime measurement

と呼ばれるものであり、得られたスペクトルを解析することにより、蛍光寿命を算出します。 物質の蛍光寿命を測定することにより発光過渡現象をよりダイナミックに把握できます。このため、蛍光寿命測定は有機EL材料などの有機材料、太陽電池、光触媒、生化学等の物性研究における有効な手段の一つです。本装置では、ピコ秒レーザーと分光器及びストリークカメラを組み合わせることにより、ナノ秒やマイクロ秒スケールの時...

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【分析事例】劣化の激しい有機材料の状態評価

雰囲気制御下でのサンプリングで材料の正確な評価が可能です

有機ELは自発光原理による高輝度、高精細カラー、薄型化等の利点があり、次世代デバイスの一つとして期待されています。特性向上、長寿命化、信頼性向上等には材料の正確な解析・評価が重要ですが、非常に活性な材料が使用されているため取り扱いには注意が必要です。大気暴露したサンプルと高純度アルゴン雰囲気下で取り扱ったサンプルの比較から、大気暴露で見られる酸化（分子イオン+O,+OH等）が高純度アルゴン雰囲気中で取り...

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量子化学計算による色素分子UV-Visスペクトルシミュレーション

UV-Visスペクトルシミュレーションにより分子の電子的性質が調べられ…

メントレッド254(p-Cl DPP)は鮮明な赤色を呈するDPP(ジケトピロロピロール)顔料の一種です。DPP顔料は優れた耐候性を有する赤色顔料として用いられ、さらに大量生産しやすく低コストのため有機EL材料としての活用も期待されています。本資料では溶液中のピグメントレッド254を対象に量子化学計算に基づくUV-Visスペクトルシミュレーションを実施した事例を紹介します。シミュレーション結果を参照...

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【分析事例】高純度雰囲気下での前処理・測定

XPS：X線光電子分光法など

雰囲気下で試料前処理、搬送、測定を行うことで表面酸化、水分吸着を抑えた評価が可能です。 ■適用例 ・半導体電極材料 　剥離面の評価等には二次汚染、酸化の影響を抑えて評価ができます。 ・有機EL材料 　開封から不活性ガス雰囲気下で作業を行うことで、材料の劣化を防ぎます。 ・Li等電池材料 　Li等N2雰囲気不可の場合はAr雰囲気で処理を行う等の対応も可能です。...

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【分析事例】薄膜表面処理後の仕事関数評価

ITO表面プラズマ処理後のUPS分析

仕事関数の組み合わせにより、その性能が大きく左右されます。このため、表面処理や表面修飾等によって仕事関数を制御しようとする試みがなされており、それらの効果を検証することは重要です。 本資料では、有機ELや太陽電池等の電極材料として用いられるITO（SnドープIn2O3）について、表面プラズマ処理前後での仕事関数変化をUPS分析により評価した例をご紹介します。...

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【分析事例】有機EL素子の層構造評価

雰囲気制御下で前処理を行うことで酸化劣化を防いだ分析が可能です

雰囲気制御下で有機EL素子の切削加工を行い、各層の定性スペクトルを抽出した結果を示します。 有機EL素子を雰囲気制御下において切削加工を行うことで、より真の状態に近い各層のスペクトルを取得することができました。...

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【分析事例】MSDMによる有機ELデバイスの劣化解析

質量スペクトルを可視化することで、より高精度な解析が可能です

有機EL(OLED)は高精細ディスプレイ向けパネルや照明用など多様な用途に用いられており、層構造解析や劣化解析のニーズが高まってきていますが、様々な有機材料を組み合わせて形成されているため、元素分析だけでは一部の現象しか捉えることができません。 本資料では、TOF-SIMSによりOLEDの深さ方向分析データを取得し、MSDM(Mass Spectra Depth Mapping)により試料の劣化につい...

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【分析事例】MSDMによる有機ELデバイスの評価

質量スペクトルを可視化することで、より高精度な解析が可能です

有機EL(OLED)は高精細ディスプレイ向けパネルや照明用など多様な用途に用いられており、層構造解析や劣化解析のニーズが高まってきていますが、様々な有機材料を組み合わせて形成されているため、元素分析だけでは一部の現象しか捉えることができません。 本資料では、TOF-SIMSによりOLEDの深さ方向分析データを取得し、MSDM(Mass Spectra Depth Mapping)により解析した事例をご...

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【分析事例】有機EL素子の層構造評価

N2雰囲気下での切削加工で酸化劣化を防止

有機EL素子は大気中で劣化しやすいため、N2雰囲気下での加工が必要となります。有機EL素子について、切削加工をN2雰囲気中で行い、30分大気に放置したものと、大気に暴露しないものについてAlq3の測定結果を示します。大気に放置すると、Alq3に酸素がついたピークが強い傾向が見られます。N2雰囲気中では、Alq3の親イオンが強い傾向が見られます。 大気に暴露しないことで、より真の状態に近い結果が得られ...

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【分析事例】有機EL素子Alq3層/発光層界面の評価

TOF-SIMS深さ方向分析による劣化評価

輝度が劣化した素子の有機層を大気に曝さずに前処理から深さ方向分析までを行った結果、通電後のサンプルではAlq3/発光層界面に拡散が見られました。 Slope Mapping（図1）およびイオンスパッタを利用した深さ方向分析（図2）の両方で同様の結果が得られています。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】有機EL素子の電極/有機層界面の状態評価

不活性ガス雰囲気下で前処理からXPS測定まで行います

バッファー層/Alq3界面を物理的に剥離（ピーリング）し、剥離面（バッファー層側）のXPS分析を行いました。不活性ガス雰囲気下でピーリングすることで化学構造を破壊せずに界面を露出でき、さらに不活性ガス雰囲気を保ったままXPS装置に搬入することで剥離後の変質（酸化・吸湿など）を抑えました。バッファー層の主成分はLiFで、その一部が酸化している可能性が示唆されました。雰囲気を制御することで、成膜方法・...

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【分析事例】有機EL発光層の成分分析

雰囲気を保ったまま解体・前処理から装置導入まで可能

有機EL材料は空気に触れると変質することが知られています。窒素雰囲気中と大気中に放置した発光材料表面の状態についてTOF-SIMSから得られた結果を紹介します。窒素雰囲気で作製したサンプルでは親イオンが主として検出されますが、空気中に放置すると親イオンに酸素がついたフラグメントが検出されています。変質しやすい原料については大気にさらさず分析することが必要です。...

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