パルスNMR測定装置 『MagnoMeter XRS』

当社では、緩和時間を測定することで短時間でも再現性良く、僅かな違いを
数値化できるパルスNMR測定装置『MagnoMeter XRS』を取り扱っております。

光ではなくラジオ波を⽤いているため、希釈せずに⿊⾊・濃厚系の
サンプルであってもそのままの状態で測定する事が出来ます。
また、分散媒の構造に、⽔素原⼦核（プロトン、1H）が含まれていれば
評価することが可能です。

【用途】
■分散・凝集状態の評価
■粉体の濡れ性評価・界⾯評価
■分散剤等の吸着特性評価
■⽐表⾯積の相対⽐較・分散終点の決定に
■ハンセンパラメーター（HSP）の算出に

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マジェリカ・ジャパン株式会社による、日焼け止めクリームを原液測定した
事例をご紹介いたします。

ジェットミルによる好適な印可圧力を決定するため、日焼け止めクリームの
粘度と緩和時間を測定を行いました。

緩和時間を分散度(％)に換算し比較。粘度と分散度には相関関係が得られました。
パルスNMRでは、高濃度であっても分散体終点を希釈せずにそのままNMRチューブに
分取するだけで短時間で評価可能です。

【事例概要】
■実験
・日焼け止めクリーム原液を分取し、TD-NMR測定を行った
■結果
・緩和時間を分散度(％)に換算し比較
・粘度と分散度には相関関係が得られた

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マジェリカ・ジャパン株式会社による、分散剤の最適量を予測するため、
緩和時間を測定を行った事例をご紹介いたします。

コロイダルシリカに分散剤(PVP:ノニオン系ポリマー)を0%、1%、2%、3%、4%の
濃度で添加し、緩和時間の測定を実施。

バルク液として水を用いた場合、Rsp値が高くなり続ける傾向がありましたが、
超遠心機にて得た上澄み液を用いるとRsp値が定常に達しました。

【事例概要】
■実験
・コロイダルシリカに分散剤を添加し、緩和時間の測定を行った
■結果
・バルク液として超遠心機にて得た上澄み液を用いるとRsp値が定常に達した

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当社による、1%PVPを吸着させたコロイダルシリカとコロイダルシリカのみの
分散体に、それぞれSDSを0%、1％、3％、5%の濃度で添加した事例を
ご紹介いたします。

1%PVPを吸着させたコロイダルシリカで、SDSを添加すると、濃度が
高くなるにつれRsp値が下がりコロイダルシリカのみの分散体のRsp値に
近づきました。

PVPとSDSはシリカよりも結合力が強くSDSがPVPと化学結合しPVPをシリカから
脱着させる性質があることが示唆されました。

【事例概要】
■実験
・1%PVPを吸着させたコロイダルシリカと分散体に、それぞれSDSを
　0%、1％、3％、5%の濃度で添加
■結果
・1%PVPを吸着させたコロイダルシリカで、SDSを添加するとRsp値が下がった
・コロイダルシリカのみの分散体のRsp値に近づいた

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マジェリカ・ジャパン株式会社による、界面の特性が大きく異なる粉体を
用いて濡れ性を比較した事例をご紹介いたします。

表面処理前後の粉体に水滴を滴下し、濡れ性を比較。またそれぞれを
蒸留水とヘキサンに分散した場合の緩和時間を測定しました。

蒸留水へは表面処理によりRspが小さくなったため、濡れ性が悪くなることや
ヘキサンへは表面処理によりRspが大きくなったため、濡れ性が良くなることが
示唆されました。

【事例概要】
■実験
・表面処理前後の粉体に水滴を滴下
・蒸留水とヘキサンに分散した場合の緩和時間を測定
■結果
・蒸留水：Rspが小さくなったため、濡れ性が悪くなることが示唆
・ヘキサン：Rspが大きくなったため、濡れ性が良くなることが示唆

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マジェリカ・ジャパン株式会社による、グラファイトを用いた測定事例を
ご紹介いたします。

濃厚状態のままでの分散度と希釈して計測した粒子径分布を比較する
実験を実施。

今回の条件にてボールミルは高濃度にて1次粒子にまで分散する事が
示唆されました。また、緩和時間は全ての分散体において2成分で得られ、
緩和時間から算出した分散度は20wt％が良好でした。

【事例概要】
■実験
・グラファイトを分散剤を添加した蒸留水に分散させた
・遊星型ボールミルPL-7型(独国フリッチュ製)にて15分分散
・緩和時間T2はCPMG法にて測定
■結果
・ボールミルは高濃度にて1次粒子にまで分散する事が示唆された
・緩和時間は全ての分散体において2成分で得られた
・緩和時間から算出した分散度は、20wt%が良好

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マジェリカ・ジャパン株式会社による、ビーズミルで処理したチタン酸
バリウムの濃厚スラリーの分散終点を探索した事例をご紹介いたします。

分散機を用いてチタン酸バリウムをトルエン、エタノール混合溶媒に分散させ、
その処理時間ごとに評価装置で測定を行い結果を検証。

レオメーターによる測定より、過分散境界は25.1mmと推測できたほか、
沈降速度分布測定より、33.4min以降に粗大粒子が多く含まれていることが
わかりました。

【事例概要】
■実験
・パルスNMRを用いて、緩和時間を測定
・レオメーターを用いて粘度・動的粘弾性測定を行い、過分散境界と
　分散性良好条件を判定
・遠心式分散性・粒子径分布測定装置を用いて沈降速度分布を求めた
■結果
・過分散境界は25.1mmと推測できた
・33.4min以降に粗大粒子が多く含まれていることがわかった

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マジェリカ・ジャパン株式会社による、2種類の添加剤が吸着する粒子が
どちらであるか検討を行った事例をご紹介いたします。

無機粒子1,2をそれぞれ水に分散させ、添加剤A,Bを加え緩和時間の測定を実施。

緩和時間を測定する事により、同じ添加剤でも粒子の種類によって吸着特性が
異なる事が確認できました。

【事例概要】
■実験
・無機粒子1,2をそれぞれ水に分散させ、添加剤A,Bを加え緩和時間を測定
・得られた緩和時間からRsp値を算出
・単位体積当たりのRsp値として比較
■考察
・緩和時間を測定する事により、同じ添加剤でも粒子の種類によって吸着特性が
　異なる事が確認できた

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マジェリカ・ジャパン株式会社による、カーボンブラックの分散直後と
1日後の緩和時間を測定した事例をご紹介いたします。

カーボンブラックを30wt%になるようにNMPとPVDFを混合した分散媒に添加。
得られた攪拌条件の異なる4種類の分散体の緩和時間を、「MagnoMeter SED」で
測定しました。

結果、高濃度かつ黒色試料であっても、希釈せずに分散性を数値化して
比較する事ができました。

【事例概要】
■実験
・カーボンブラックを30wt%になるようにNMPとPVDFを混合した分散媒に添加
・公自転式攪拌脱泡装置カクハンターSK-400TRにて分散
・得られた攪拌条件の異なる4種類の分散体の緩和時間を測定
■考察
・高濃度かつ黒色試料であっても、希釈せずに分散性を数値化して
　比較する事ができた

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マジェリカ・ジャパン株式会社による、実際の樹脂に粒子を製品と同濃度で
分散させ、緩和時間を測定し粉体の濡れ性を比較した事例をご紹介いたします。

シリカ系フィラーA,Bを光硬化樹脂(160mP-s)に粒子濃度50wt%以上で混合。
公自転式攪拌脱泡装置カクハンターSK-400TRにて分散しました。

結果、高粘度な媒体に分散した試料であっても粒子界面の違いを数値化する事が
出来ました。

【事例概要】
■実験
・シリカ系フィラーA,Bを光硬化樹脂に粒子濃度50wt%以上で混合
・公自転式攪拌脱泡装置カクハンターSK-400TRにて分散
・ MagnoMeter SED VTで緩和時間を測定し、粉体A,Bの濡れ性を比較
■考察
・高粘度な媒体に分散した試料であっても粒子界面の違いを
　数値化する事が出来た

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マジェリカ・ジャパン株式会社による、ゼラチンを水に溶解させ、冷却により
ゲル化させたサンプルの緩和時間T2を測定した事例をご紹介いたします。

ゼラチンを1%、2.5%、5%、10%、20%の濃度で温水に溶解させ、冷蔵庫で30分
冷却し、ゲル化。取り出してから直ちにTD-NMRでの測定を行いました。

結果、濃度が高くなるにつれ、緩和時間が短く得られたほか、緩和時間は
1～20％にて1成分にて得られました。

【事例概要】
■実験
・ゼラチンを1%、2.5%、5%、10%、20%の濃度で温水に溶解
・冷蔵庫で30分冷却し、ゲル化
・冷蔵庫から取り出してから直ちにTD-NMRで測定
■結果
・濃度が高くなるにつれ、緩和時間が短く得られた
・緩和時間は1～20％にて1成分にて得られた

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当社による、「TD-NMR Spectrometer Spin track」を用いて緩和時間T2を
測定した事例をご紹介いたします。

パンをピンセットを用いて小さくちぎり、つぶさないよう慎重にガラス
試料管に詰めました。

結果、緩和時間は3成分にて得られ、パンA,Bとも運動性の異なる3成分から
なることが分かったほか、緩和時間と強度比から数値化して比較することが
できました。

【特長】
■実験
・パンをピンセットを用いて小さくちぎりガラス試料管に詰める
・TD-NMRを用いて緩和時間T2(CPMG法)を測定
■結果
・緩和時間は3成分にて得られ、パンA,Bとも運動性の異なる3成分からなる
■考察
・パンの柔らかさの違いを、緩和時間と強度比から数値化して
　比較することができた

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マジェリカ・ジャパン株式会社による、パルスNMRにて簡便に凝結時間の
比較が可能か実験した事例をご紹介いたします。

セメントが50wt%になる様に水を加えたもの、およびセメントの凝結遅延
調整剤を加えた分散体2種類を用意し、60℃においてそれぞれの粘度・
緩和時間T1を測定。

凝結遅延剤を添加した分散体の方が低せん断域での初期粘度が10倍ほど
大きくなり、初期の緩和時間はセメントと水のみの分散体の方が短く
得られました。

【実験】
■セメントが50wt%になる様に水を加えたもの、およびセメントの
　凝結遅延調整剤を加えた分散体2種類を用意
■60℃において、それぞれの粘度および緩和時間T1を測定

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