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473件 - メーカー・取り扱い企業
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化合物半導体の主成分元素の組成を深さ方向に評価可能
一般的にSIMSでは含有量が%を超える主成分レベルの元素の定量性は低いとされていますが、一次イオンにCs+を用いたMCs+(M:着目元素)検出モードを用いることで、主成分元素の深さ方向の組成分布を求めることが可能です。 AlGaAs中のAl,Gaについて、深さ方向の組成評価を行った例を示します。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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AFM :原子間力顕微鏡法
AFMは微細な探針で試料表面を走査し、ナノスケールの凹凸形状を三次元的に計測する手法です。 金属・半導体・酸化物などの材料評価だけでなく、毛髪やコンタクトレンズなどのソフトマテリアルまで幅広い材料を測定可能です。 本資料では、様々な材質のAFM像をご紹介します。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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【分析事例】GaN系LED構造中MgのSSDP-SIMS分析
裏面側からGaN系LED構造中の不純物プロファイルを取得可能
GaN系LEDにおいて、ドーパント元素であるMgが活性層まで拡散することにより発光効率が低下すると言われております。 本資料ではGaN系LED構造試料において、表面側及びサファイア基板側(裏面側)からSIMS分析を行い、Mgの深さ方向濃度分布を評価した事例をご紹介します。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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有機汚染の定性・定量・分布を複数手法の組み合わせで評価
半導体デバイスの製造工程では、ダイシング用テープなど様々な粘着シートが使用されます。粘着シートは異物・汚染の原因となることがあります。そこで、本事例ではTOF-SIMS・SWA-GC/MSを用いて複合 的に評価した結果をご紹介します。TOF-SIMSでは、粘着シート各材料の定性を行うことで、異物・汚染がどの粘着シートに起因するのか、また粘着シートのどの層に起因するのか同定が可能です。またSWA-...
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TDS(昇温脱離ガス分析法)で金属中水素の脱離量の評価が可能です
鋼材など多くの金属材料は、常温で結晶格子内を拡散する拡散性水素により劣化(水素脆化)することが知られています。今回は水素を添加したステンレス板(SUS316L)について、TDSで水素の脱離量を評価した例を示します。150℃付近の低温域で拡散性水素と考えられる脱ガスピークが確認されました。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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【分析事例】リチウムイオン二次電池バインダの成分分析|受託分析
熱分解GC/MSによる有機成分の同定
リチウムイオン二次電池は、金属、無機から有機物質、固体から液体と多種多様な材料が使用されています。各材料の物性や組合せはデバイスの特性・信頼性に大きく反映されますので、材料の正確な解析・評価が必要となります。今回、リチウムイオン二次電池の負極を熱分解GC/MS(pyro-GC/MS)で測定した結果、本バインダ材料はSBR(スチレンブタジエンラテックス)系であることが分かりました。この他にバインダの...
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GC/MS/NPD(窒素リン検出器)を用いた窒素化合物の分析
窒素化合物を含む試料をGCで分析する際にMS(質量分析計)とNPD(窒素リン検出器)を同時測定することによりMSではピークとして現れない成分をNPDで検出し、その保持時間からMSスペクトルを取得して成分を定性することが可能です。本事例では含窒素化合物であるトリメチルアミンが微量に含まれる試料をGC/MS/NPDで測定しました。MSではベースラインに埋もれていたピークがNPDで確認されたため、同一保...
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1画素ごと、各層ごとに成分を同定することが可能です
今後需要が拡大する有機ELの信頼性向上のため、詳細な構造解析や状態分析、劣化原因の特定がさらに重要となります。TOF-SIMSとLC/MSを用い、層構造や材料を評価した事例をご紹介します。 TOF-SIMSにより、層構造と各層の成分情報を評価できました。TOF-SIMSで明らかになった質量Eの成分についてLC/MSおよび蛍光検出器による分析を行い、発光波長の評価と成分の構造を把握することができま...
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X線CTによる観察事例
リチウムイオン二次電池はスマートフォン・デジタルカメラなど、幅広く使われている電池です。リチウムイオン二次電池は充放電を繰り返すことで劣化し、電池が膨らむ現象が発生することがあります。この現象が発生した電池を調査する場合、内部に溜まったガスや電解液等による反応が懸念され、加工には危険を伴うことから非破壊で内部の構造を確認する必要があります。 本事例では充放電を繰り返したリチウムイオン二次電池の...
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【分析事例】指定外酸化防止剤(TBHQ)のLC/MS/MS分析
高い回収率で低濃度の食品中TBHQ定量分析を実現
TBHQ(tert-ブチルヒドロキノン)は米国・中国などで酸化防止剤として食品に添加されている化合物です。しかし、日本ではTBHQを含む食品の輸入・販売が認められていません。そのため、輸入食品にTBHQが含まれていることがあり、国内で検出された場合は自主回収などの措置がとられます。本資料ではさまざまな食品に0.1ppmのTBHQを添加し、LC/MS/MSで測定した事例を紹介します。いずれの食品でも...
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ppmオーダーの微量金属も評価可能です
各種材料の特性を設計・制御するにあたって、母材に微量含まれている元素の種類や量、またそれらの存在状態を明らかにするのは非常に重要です。このうち元素の種類や量に関してはSIMS(二次イオン質量分析法)やICP-MS(誘導結合プラズマ質量分析法)などによって評価可能ですが、価数・化学結合状態などといった存在状態の評価には放射光を用いたXAFS(X線吸収微細構造)測定が有効です。本資料では測定例としてセ...
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シリコン周囲の局所構造解析、中間酸化物の定量、バルク・界面の評価
シリコン酸化膜はMOSデバイスやリチウムイオン二次電池の負極材料として広く利用されていますが、中間酸化物の有無や界面での結合状態がデバイス特性に大きな影響を与えることが知られています。 放射光を用いたXAFS測定では試料表面から数十nmの深さの情報を検出するため、非破壊でバルク・界面における構造および結合状態を解析することが可能です。 本資料ではXAFSを用いてシリコン酸化膜の中間酸化物の有無...
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TOF-SIMSを用いた生体成分のコレステロール・脂肪酸の可視化
人の毛髪(抜け毛と引き抜いたもの)の毛根部をSiウェハに押し付け、転写された成分についてイメージング測定(面分析)を行いました。抜け毛は毛根の先端にのみ、■K, ●リン脂質が強い傾向が見られます。また、毛根部全体には、■CnHmCOOH(n=17~31)の脂肪酸(人の皮脂由来)、●角栓由来のアミド系成分、◆質量が500~700の含窒素有機酸、◆質量が800付近の有機物が凝集していると考えられますが...
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製品中・排水・環境水の分析に対応可能です
有機ふっ素化合物は、界面活性剤、金属めっき処理剤等様々な用途で使用されています。そのうち、ペルフルオロオクタンスルホン酸(PFOS)は、製造・使用・輸出入を制限する残留性有機汚染物質に関するストックホルム条約(POPs条約)の対象物質です。さらに、ペルフルオロオクタン酸(PFOA)についても規制物質への追加が検討されています。PFOAやPFOS以外にも、炭素鎖数が異なるペルフルオロアルキルカルボン...
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SIMS分析によりH, C, N, O, Fなどを1ppm以下まで評価…
他手法では評価が難しい半導体基板中のH,C,N,Oを1ppm(約5E16atoms/cm3)以下まで、Fを1ppb(約5E13atoms/cm3)以下の濃度まで検出可能です。実際のFZ-Si中における測定例(図1)とIII-V族半導体のバックグラウンドレベルを紹介します(表2)。III-V族半導体以外にも、金属膜・絶縁膜など各種材料で標準試料をとりえ揃えており、高感度な定量分析が可能です。半導体基...
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テープストリッピング法により皮膚への主薬の浸透性を可視化
TOF-SIMSは成分を分子イオンの質量から同定します。今回、ヒトの皮膚(腕)にメルブロミン液(赤チン)を塗布し、角層をテープにて剥離するテープストリッピング法にて、皮膚への主薬の浸透性を評価しまし た。メルブロミン液を腕に塗布し、二時間後にテープストリッピング法にて角層を三回剥離し、テープの粘着層表面をTOF-SIMSにより面分析しました。角質由来のCNOに対する、メルブロミン由来の臭素Br量...
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Si基板に含まれる微量な炭素の確認が可能です
Siにイオンや電子線等を照射すると、Siに僅かに含まれる「格子置換型炭素」の一部が「格子間型炭素」に変化します。この格子間型炭素がデバイスの電気特性に影響を与えているとされています。 格子間型炭素に関連する挙動は低温PL分析で非常に感度良く観測することが可能であり、SIMS分析の下限以下の微量な炭素についての知見を得ることが可能です。 本資料では、イオン注入を行ったSi基板について低温PL分析...
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【分析事例】TDSによる α-アルミナ(α-Al2O3)の分析
セラミックスの昇温脱離ガス分析
熱的に安定なα-アルミナは耐熱材料、半導体パッケージ、半導体製造装置の部品など、幅広い用途で 利用されており、中でも緻密質のα-アルミナは真空装置の部材としても用いられます。しかしこのような 部材が昇温された際に発生するガスは製品や装置に悪影響を及ぼすことがあるため、部材からの脱ガ スについて把握しておくことが重要です。今回、多孔質と緻密質のα-アルミナについて、TDS分析(昇温 脱離ガス...
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目的に応じた分析条件で測定します
GaN系LED構造のドーパント元素であるMgやSiの深さ方向濃度分布を複数の分析モードで評価した事例をご紹介します。 SIMS分析では目的に合わせて最適な分析モードを選択することで、より厳密な評価が可能になりますのでお気軽にご相談ください。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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膜厚・密度・結合状態を評価
SiCパワーデバイスは、電力損失を抑え、小型で大電力を扱える電力変換素子として期待されています。 デバイスの特性を向上させるために必要なゲート酸化膜の膜厚、密度をXRR(X線反射率法) および結合状態をXPS(X線光電子分光法)で評価した事例をご紹介します。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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DSC(示差走査熱量)測定による熱物性評価
二液混合型のエポキシ樹脂について、DSC(示差走査熱量測定法)を用いて硬化温度及び耐熱性の指標となるガラス転移温度(Tg)を調査しました。硬化前の樹脂をDSC測定したところ、約103℃付近から急激な発熱反応が開始するのが確認されました(図1)。これは昇温加熱により樹脂の重合(硬化)が起きたためです。更に、硬化後の樹脂を室温まで空冷した後、再度DSC測定したところ、樹脂のガラス転移に起因するベースラ...
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HAADF-STEM:高角散乱環状暗視野走査透過顕微鏡法
■原理 HAADF-STEM( High-angle Annular Dark Field Scanning TEM)像は細く絞った電子線を試料に走査させながら当て、透過電子のうち高角に散乱したものを環状の検出器で検出することにより得られます。 ■特徴 Z2ρが大きな材料の方がより高角に散乱される ↓ 重い元素はSTEM像では暗く、HAADF-STEM像では明るい 原子量(Z)...
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無機窒素を形態別に分析可能です
窒素は様々な形態で化学・材料・食品・医薬等の幅広い分野において利用されています。窒素化合物は硝酸、亜硝酸、アンモニアなどの無機窒素化合物や、アミノ酸などの有機窒素化合物などからなります。サンプルが水溶液の場合、硝酸イオン、亜硝酸イオン、アンモニウムイオンなどの無機窒素化合物についてはイオンクロマトグラフ法、有機態窒素についてはHPLCやLC/MS、また無機窒素化合物と有機窒素化合物を合わせた全窒素...
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GCIBを用いた低ダメージスパッタリングで多層フィルムの層構造を明瞭に…
フィルムの機能性は素材・厚み・層構造等で決まることが知られています。 今回は食品用ラップフィルムとして一般的に用いられるポリエチレン系多層フィルムの層構造を評価しました。 FT-IRで主にポリエチレンで構成されていることを確認したフィルムに対し、GCIB(Arクラスター)をスパッタに用い、TOF-SIMSで深さ方向に測定することで、10μmの厚みの中でポリエチレンとナイロン6とが積層されてい...
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OPAポストカラム法により高感度かつ選択的なアミノ酸分析が可能
OPAポストカラム法は、アミノ酸をカラムで分離後に蛍光試薬OPAと反応させ、蛍光を検出する方法です(図1,2)。この方法ではニンヒドリン法に比べて高感度の分析が可能です。蛍光試薬OPAは一級アミンと選択的に反応するため、夾雑成分の影響を受けにくく選択性の高い分析が可能です。プロリンは二級アミノ酸ですが、反応液に次亜塩素酸ナトリウムを加えることで、一級アミンに変換して測定が可能です。 本資料ではプ...
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塩を含む溶液中のTOC濃度の分析が可能です
TOC(全有機炭素:Total Organic Carbon)計は、試料中に含まれる有機物の量を評価することができます。TOCの測定値は、河川や工業用水の水質汚濁を監視・管理する指標として広く採用されています。 今回はNPOC法(不揮発性有機体炭素:Non-Purgeable Organic Carbon)を用いた海水の分析事例を紹介します。TOCを再現性良く測定することができ、他にも塩を含む...
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飲料中のデヒドロアスコルビン酸の分析が可能です
近年、清涼飲料水の市場規模が拡大しており、美味しさを一層高めるため種々の検討が行われています。そのひとつとして、清涼飲料水中に適量のデヒドロアスコルビン酸が含まれていると、風味が改善されるとの報告があります。デヒドロアスコルビン酸は、飲料等に酸化防止剤として含まれているL-アスコルビン酸の酸化によっても生成されるため、試料中の正確な値を得るためには、試料開封後速やかな分析が必要です。本資料では試料...
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MSTはJHFA規格基準(フコイダン食品)の指定検査機関です
フコイダンは海藻類に含まれる高分子の多糖類であり、抗ガン作用等の様々な機能性が報告されています。公益財団法人日本健康・栄養食品協会(JHFA)が2017年7月にフコイダン食品の規格基準を公示し、MSTは申請に係る分析が可能な指定検査機関に登録されました。JHFA規格では、オキナワモズク、メカブ、ガゴメ昆布の3種について、フコイダン食品規格が定められています。試験項目には原料や製品中のフコイダン含有...
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リキッドファンデーションの塗膜をマクロからミクロまで可視化
プラスチック基材に塗布したリキッドファンデーションをX線CTおよびクライオSEMで観察し、試料内部の分散状態を可視化しました。 X線CTでは非破壊かつ非接触で巨視的な形態を確認でき、クライオSEMではさらに微視的な構造を観察することができます。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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AFMにより、皮膚表面におけるナノスケールの凹凸を可視化
医薬品・化粧品の有効性・安全性試験において、近年動物実験代替法の開発が進められており、中でも三次元培養皮膚による試験方法が注目されています。本事例では、化粧品(ローション剤)の経皮吸収試験を実施した三次元培養ヒト皮膚を、AFM(原子間力顕微鏡法)で測定しました。皮膚表面の微小形状を視覚的に評価でき、また、任意の箇所の粗さを数値データで評価することも可能です。大気条件下で測定することにより、真空条件...
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食品中に農薬・薬物が混入していないかを高精度に分析します
食品への異物混入事件が度々世の中を騒がせており、平成26年1月に実施された内閣府の「消費者行政の推進に関する世論調査」で最も関心が高い消費者問題は「食品の安全性」という結果となりました。 食品の安全性を担保するためにMSTでは原因調査のための精度の高い分析を行っており、食品中に一日摂取許容量以上に農薬が混入しているか否かを判別することが可能です。除草剤グリホサートを少量添加した味噌汁を分析した結...
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固相マイクロ抽出(SPME) を用いたにおい成分の濃縮分析
人がにおいとして知覚する揮発成分の濃度は非常に低い場合があり、揮発成分の分析に使用されている通常のHS(ヘッドスペース)法によるGC/MS測定では検出できない場合があります。 固相マイクロ抽出(Solid-Phase Micro Extraction : SPME)を使用することで、揮発成分を濃縮してGC/MSに導入することが可能となり、多くの微量含有成分を検出できます。 本資料では微量なエッ...
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食品の内部構造をX線CTによって非破壊観察
食品の食感を科学的に評価する上で、内部の空隙は柔らかさを評価するための指標となります。 パンケーキ内部の空隙を評価するため、材料となる卵を通常量使用したパンケーキ[1]と倍量使用したパンケーキ[2]を準備し、X線CTにて内部空隙の観察を行いました。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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TOF-SIMS分析による成分の推定が可能です
アクリル樹脂は、ケイ酸塩ガラスに比べ、加工性・透過率・安全性などが優れているため、有機ガラスとして航空機や自動車などの窓ガラス、レンズやプリズムなどの光学用器具・医療用材料・日用品・工芸品などの広い用途があります。代表的なアクリル系の標準試薬について、TOF-SIMSで質量スペクトルを取得しました。MSTでは分析対象の質量スペクトルと標準試薬の質量スペクトルとを比較することで、検出されたフラグメン...
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部材同士を接触させ、実プロセスに近い環境での脱ガス評価が可能
はんだを用いた金属の接合は、エレクトロニクス分野において欠かすことのできない工程のひとつです。 金属とはんだが接触した状態で加熱した際の脱ガスは、ボイドの原因となることが知られています。 以下に、銅板にはんだを乗せた状態でTDS分析(昇温脱離ガス分析)を行った事例を紹介します。TDSは部材の加熱に伴う脱ガスを評価可能です。TDS装置内で銅板とはんだを接触させ同時に加熱することで、実プロセスに近...
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対象の成分についてオーダーメイドの分析法を開発します!
MSTでは、お客様のご要望によって分析法の検討・開発からご依頼を受託することが可能です。本例では、水中の農薬成分の一斉分析法の開発を行いました。従来、農薬の分析は成分ごとに前処理や測定法が分かれ煩雑です。複数の成分が一度に測定可能であれば、試料量や分析コストを抑えることができ、より効率的な分析が可能になります。本例では、前処理に固相抽出を用い、測定にLC/MS/MSを用いることによって、低濃度域ま...
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【分析事例】リートベルト解析法による粉末結晶材料の構造精密化
粉末X線回折データから結晶構造の精密化が可能です
本資料では、リチウムイオン二次電池の正極活物質として利用されているLi(Ni,Mn,Co)O2の粉末X線回折データに対するリートベルト解析事例を紹介します。シミュレーションによって実測の粉末X線回折データを再現するような結晶構造モデルを求めることで、格子定数・各サイトの占有率・カチオンミキシングの割合などの結晶構造パラメーターを精密に算出することが可能であり、これらを基に材料物性を考察することがで...
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ポリエステルの詳細な構造解析が可能
ポリエステルなどの縮合系高分子の構造解析を行う際、通常の熱分解GC/MS法では分解生成物が複雑で構造推定に到らない場合があります。このような時、誘導体化試薬を共存させて熱分解を行う、反応熱分解GC/MS法が有効です。本事例ではポリエチレンテレフタレート(PET)をテトラメチルアンモニウムヒドロキシド共存下で熱分解した例を紹介します。通常の熱分解法では多数のピークが観測されたのに対し、反応熱分解法で...
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イメージングSIMSによって局在する元素の評価が可能
NPT-IGBTエミッタ側の50μm角の領域についてイメージングSIMS測定を行いました。図1に分析によって得られた11B,Asのイオンイメージを示します。11BとAsは同じ領域に注入されていることがわかります。 また、通常の分析では検出領域全体の各元素の平均濃度が算出されてしまいますが、イメージングSIMS測定においては、部分的にデプスプロファイルを抽出することができるため、面内に局在するドー...
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ベベル部近傍にて金属成分の定量的な評価が可能
半導体デバイス製造において、歩留まり向上の観点からウエハ裏面に残留する金属を除去することが求められており、金属成分の残留量を定量的に把握することが重要です。 ベベル部から500umの範囲で裏面に残留する金属濃度分布を調査するため、TOF-SIMSを用いて評価を行いました。TOF-SIMSはベベル部近傍のみの金属成分を検出する空間分解能を有しており、濃度既知の標準試料を用いることで濃度を定量的に算...
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他元素を波形解析することでLiの結合状態別存在比を算出出来ます
リチウムイオン二次電池において、SEI層(固体電解質界面)は電池の寿命に大きく関わる要素であり、そこに含まれるLiの化学種を知ることは重要です。Li自身はケミカルシフトが小さく直接の評価が困難ですが、結合相手元素(C,O,F,P)を波形解析で状態分離することにより、Liの結合状態別存在比を算出することが出来ます。サイクル試験前後のLiの状態評価をしたところ、試験後では試験前に比べて、Li2CO3,...
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SIMS:二次イオン質量分析法
異種材料間の界面のSIMS分析プロファイルは、深さ方向にある幅をもって変化します。これはSIMS分析の特性上、イオンビームミキシングとスパッタ表面の凹凸(ラフネス)の影響を受けるためです。検出している不純 物は、混ぜ合わされた深さまでの平均化した情報となり、深さ方向に幅を持った領域のイオンを検出します。 そのため、界面位置は一般に主成分元素のイオン強度が50%になる位置と定義しています。......
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GCIB(Arクラスター)を用いることで損傷層の成分・厚さ評価が可能
高分子材料の表面にイオン照射を行うことにより、表面特性の変化が生じます。この変化を利用し、機能性材料の開発など広い分野で研究が行われています。イオン照射後、表面状態にどのような変化が生じたのか評価することは、効率的な研究・開発に重要です。 TOF-SIMS分析では、スパッタイオンビームにGCIB(Gas Cluster Ion Beam)を用いることで、高分子材料表面のイオン照射による損傷層(ダ...
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製剤中の農薬原体・無機成分の分布を可視化できます
TOF-SIMSは成分を分子イオンの質量から同定するため、蛍光物質などの標識をせずにイメージング分析が可能です。また、有機成分だけではなく無機成分も測定することにより、農薬原体だけでなく、製剤に混合させる鉱物質もイメージングすることができます。今回、農薬原体の配合比率が異なる2種類の 製剤中の農薬原体や無機成分を可視化しました。製剤A(配合比率高)は農薬原体が製剤に広く分布していたのに対し、製剤B...
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【分析事例】Dynamic-SIMSによる歯科インプラントの評価
不純物元素の定量評価が可能
歯科インプラントとは、虫歯や歯周病などにより歯を失った場合に顎の骨に埋め込む人工的な器具です。 インプラントは生体に直接埋め込むため、その安全性評価が重要です。 本資料では、Dynamic-SIMSにより不純物元素の定量を行った事例をご紹介します。分析結果より、主成分であるTiの他に、O,Feが含まれていることが分かりました。 Dynamic-SIMSでは深さ数μmの領域の元素分布をppm~...
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