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PRマスアレイ法により複数の遺伝子多型を同時に解析できます
薬物の代謝活性には個人差があり、この違いは遺伝子多型に起因するとされています。ゲノム薬理学（PGx：Pharmacogenomics）分野では、遺伝子多型を調べることで、医薬品の効果や副作用、薬の組み合わせの影響などを考慮したオーダーメイド医療への応用が期待されています。 本資料では、マスアレイ法によるデザイン済み解析ツールを用いた薬物代謝に関わる遺伝子多型解析について紹介します。20の薬物代謝...
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クライオSEMを用いた液体状試料の断面構造観察
液体に分散させて用いる微粒子の粒径・構造を評価する際、従来は液体を乾燥させて粉体として微粒子を取り出し、電子顕微鏡を用いて測定しておりました。しかしながら、実際に用いる液体中で微粒子がどのように分散しているのかを調べるには不向きな測定法でした。 そこで、液体試料内で微粒子がどのように分散しているかを直接評価するため、クライオ加工＋SEM観察を行って評価した事例をご紹介します。...詳しいデータは...
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複数質量の脱ガスパターンを比較します
TDSの分析結果では、一つの質量電荷比（m/z）に対して複数の成分が検出されることがあります。このような場合でも、複数の質量について測定を行い脱ガスパターンを比較することで、昇温加熱により脱離した成分を推定することが可能です。 Si基板上W膜のTDS分析結果を例に、水とアンモニア（m/z=17）、有機物とアルゴン（m/z=40）の成分推定方法について説明します。...詳しいデータはカタログをご覧...
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実験セルを問わず解体し、分析します
GC/MS分析を用いて電解液の有機溶媒成分を評価した事例を紹介します。 リチウムイオン二次電池の電解液を測定した結果、有機溶媒はエチレンカーボネート（EC）、プロピレンカーボネート（PC）を主成分としていることが分かりました。 この他の成分としてジエチルカーボネート（DEC）、硫黄化合物が検出されていましたが、後者については添加剤由来の可能性が考えられます。...詳しいデータはカタログをご覧く...
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X線CTによる多孔質樹脂材料の解析事例
ポリウレタンは高い反発弾性が特徴の樹脂材料です。そして、ポリウレタン製品の一種である硬質ウレタンフォームは住宅用の断熱材などに利用されています。 本事例では、板状の硬質ウレタンフォームについて、X線CTを用いて内部の空隙の形状を観察しました。 その結果、内部に多数存在する個々の空隙の形状を確認することができました。さらに、得られたデータを用いて空隙率の定量的な評価を行いました。 測定法：X線...
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TOF-SIMSによる医薬品成分の可視化
キトサンは、抗菌性や保湿性などをもつため、医療、食品、化粧品、衣料品などの幅広い分野で用いられています。日常品である綿棒には、抗菌性をもたせるためキトサンを配合したものがあります。 そこで、マッピングにより可視化が可能であり、スペクトル測定により成分評価が可能なTOF-SIMSを用いて、綿棒に含まれるキトサンの評価を行いました。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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薄膜の組成定量、面内分布、深さ方向分布の評価が可能
CIGS薄膜太陽電池の高性能化を目指した開発において、光吸収層の成膜プロセスの条件最適化が必要とされており、CIGS組成の組成分布の制御が重要になっています。 成膜したCIGS薄膜の組成について、ICP-MSで高精度に定量した事例、SIMSで深さ方向に濃度分布を評価した事例、およびXRFにて基板面内の濃度分布を評価した事例を紹介します。 測定法：SIMS・ICP-MS・XRF・エッチング 製...
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TOF-SIMSによる分子構造評価・XPSによる化学状態評価
固体高分子形燃料電池(PEFC) は常温で高出力のため車載用、家庭用コージェネレーション、モバイル用として注目されています。今回は固体高分子電解質膜について、TOF-SIMSでの分子構造評価例・XPSでの結合状態・定量評価例を紹介します。 その他にも、MSTでは雰囲気制御下での解体・各種分析手法を用いた電池材料の総合評価が可能です。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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膜厚1nm程度のSiON中Nの評価が可能
高感度なSIMS分析が得意とする低濃度領域に至るまで、SiON膜中Nの分布を深さ方向に評価し、N量（単位：atoms/cm2）を高い精度で評価が可能です（図1）。またNをatomic%へ変換(図2)、Nのフィッテングカーブ算出することができ、フィッティングによりNのピーク濃度・深さ・半値幅を算出(図3)することが可能です。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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目的に応じた分析条件で測定します
市販品SiCパワーMOS FETのドーパント元素であるN,Al,Pの深さ方向濃度分布を複数の分析モードで評価した事例を紹介します。 分析目的によってはそれぞれの元素を最適な条件で別々に測定せず、複数の元素を同時に測定することが可能です。多元素同時測定した場合と、それぞれの元素に着目した条件で測定した場合の事例を示します。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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全体像から局所分布までイメージング評価可能
TOF-SIMSでは、μm～cmオーダーまで様々な大きさの試料について質量イメージング分析が可能です。 カプセル剤タイプ薬の断面についてTOF-SIMSによる質量イメージング分析を行いました。断面加工を行い、薬剤全体（約7mm×20mm）とその内部の顆粒一粒（約500μmΦ）に着目したイメージング事例をご紹介します。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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LC/MS：液体クロマトグラフィー質量分析法
LC/MSのイオン化法はESI（エレクトロスプレーイオン化法）が一般的に用いられます。 ESIでは低極性成分がイオン化できない場合、高感度に検出できるイオン化法として、APCI（大気圧化学イオン化法）があります。 着目成分に応じて最適なイオン化法を選択することが、目的に沿ったデータを取得する上で重要です。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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めっきの剥がれ、密着不良をTOF-SIMS分析で原因調査
リン青銅上のニッケルめっきに発生した剥がれの不具合を調査するため、TOF-SIMS分析を行いました。 剥がれの部分を強制剥離させ、TOF-SIMSで定性分析を行ったところ、剥離面からはシロキサンやカリウム化合物(塩化カリウムや硫酸カリウム)などが検出されました。これらの成分が剥がれの原因であると考えられます。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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イメージングSIMSにより、局在する元素の評価が可能
市販のSiCパワーMOS FETを解体し、素子パターンを含む20um角の領域で深さ0.5umまでイメージングSIMS測定を行い、ドーパント元素であるAl,N,Pの濃度分布を評価しました。 イメージングSIMS測定後のデータ処理から、試料面内に局在するAl,N,Pの深さ方向濃度分布を抽出した事例をご紹介します。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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LC/MS/MS分析による劣化成分の構造推定
LC/MS分析により劣化前後の有機溶媒とLiを含む支持塩から成るリチウムイオン二次電池の電解液の比較を行いました。その結果、LiPF6と電解液の反応生成物と考えられる成分が検出されました。 さらに、劣化後に特徴的な成分をLC/MS/MS分析することで劣化試験により生成したと考えられる成分を推定することが出来ました。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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高い垂直方向分解能で小さな凹凸を可視化可能
走査型白色干渉計（光干渉計）は、試料の表面形状を「高い垂直(Z)分解能(0.1nm)と広い(X-Y)測定視野(50μm～4.2mm)」で、高精度に非接触3次元測定を行うことが可能です。Si/SiGe積層試料表面（クロスハッチパターン）の形状観察の事例を紹介します。 平均粗さ(Ra)～1nmの形状評価可能です。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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【分析事例】有機EL材料(OLED)のRGB素子深さ方向分析
雰囲気制御下でのGCIB（Arクラスター）を用いた有機EL層構造・劣化…
有機ELディスプレイは高精細化・低消費電力化の可能性を秘めた材料であり、市場拡大が期待されています。近年では画質の高精細化のために配列画素が微細化されていく傾向がみられています。 小さな画素を狙って測定を行う場合、従来の斜め切削TOF-SIMS測定では、深さ方向の評価が困難でしたが、今回GCIB(Arクラスター)を導入することで、微小画素でも深さ方向に再現性良く有機EL材料の評価が可能であり、材...
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TOF-SIMS深さ方向分析による劣化評価
輝度が劣化した素子の有機層を大気に曝さずに前処理から深さ方向分析までを行った結果、通電後のサンプルではAlq3/発光層界面に拡散が見られました。 Slope Mapping（図1）およびイオンスパッタを利用した深さ方向分析（図2）の両方で同様の結果が得られています。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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SEMによる結晶方位解析
CIGS薄膜多結晶太陽電池は低コスト化・大面積化・高品質化を期待されている次世代の太陽電池として開発が進められており、その際に結晶情報が必要とされています。EBSD法ではCIGS膜の結晶粒評価が可能です。 EBSD法で得られる結晶情報は主に配向性・結晶粒径などです。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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D,L-アスコルビン酸、デヒドロアスコルビン酸の一斉分析
食品に含まれるビタミンCは還元型のL-アスコルビン酸と酸化型のデヒドロアスコルビン酸の総量を指します。用途としては栄養強化の目的の他、酸化防止剤としても使用されます。ビタミンCをHPLCで測定する場合にはデヒドロアスコルビン酸にUV吸収がないため、酸化型に変換した後に誘導体化して測定するのが一般的です。LC/MS/MSを用いてデヒドロアスコルビン酸を定量することにより、前処理を簡略化し、かつ高感度...
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照射欠陥やアニールによる結晶性の回復を確認することが可能です
窒化ガリウムGaNは、熱伝導率が大きい点や高耐圧といった特性のため、LEDやパワーデバイスなどの材料として用いられます。その製造工程では、結晶欠陥の無い高品質なGaN結晶の作製が求められるため、イオン注入などによるダメージやその回復度合いの確認は重要な評価項目となっています。 本資料ではXAFSによってGaN基板へのイオン注入によるダメージを評価した事例をご紹介します。 GaN表面近傍における...
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真空下での走査型広がり抵抗顕微鏡（SSRM）による局所抵抗分布評価
CIGS薄膜太陽電池のZnO/CdS/CIGSの多結晶へテロ接合界面をSSRM法で分析し、局所的な抵抗分布を計測しました。真空環境下で測定することで、測定表面の吸着水を除去し、高空間分解能を得ることができます。測定結果から、ナノメートルレベルの空間分解能で各層の抵抗値を計測できていることが分かります。各層の抵抗値が数桁異なり、これがキャリア濃度の違いを示しています。CIGS層はi-ZnO層よりも高...
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凹凸サンプルの組成分布評価が可能です
TOF-SIMSは元素分析と有機物・無機物の分子情報の解析が同時にできることや、イメージ分析が可能なことから、分布評価などに有効な手段です。 本資料では、ノズルの内壁を分析した事例を示します。 ノズル表面と内壁の分布が確認され、各部位でのピークの有無の確認ができました。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：製造装置・部品・日用品 分析目的：組成分布評価 詳しくは資料をダウンロード、...
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【分析事例】固体高分子燃料電池 触媒材料の形態観察・成分分析
SEM・STEM・EDXによる触媒粒子の評価
燃料電池の電極は、カーボンに触媒であるPt粒子またはPt合金（PtRu等)粒子が担持されています。この触媒粒子は数nmと微細構造のため、形態観察、組成分析にはSEMやTEM分析が用いられています。 初期状態での評価の他に通電後の劣化として合金組成の変調、Ruの溶出、触媒粒子径の増大が報告されていますが、これらの評価に高空間分解能でのHAADF観察やEDX分析が非常に有効です。また、SEM観察では...
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不純物元素の定量評価が可能です
酸化ガリウムGa2O3は、SiCやGaNよりもバンドギャップが高く優れた物性を有することから、高効率・低コストが期待できるパワーデバイス材料として注目を集めています。ウエハの開発には、特性を左右する不純物濃度の制御が重要です。本資料ではGa2O3膜の不純物濃度分析を行った事例をご紹介します。 B,Cはバックグラウンドレベル以下、Siは存在していることがわかります。 MSTでは、Ga2O3標準試...
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熱分解GC/MS法によるLED封止材の構造解析
エポキシ樹脂は耐熱性、耐薬品性、絶縁性に優れ、機械的強度も高いため、電子機器の絶縁材料、接着剤、塗料、建築材料など種々の用途に用いられています。しかし溶剤溶解性が無いことから、構造決定のための分析手段は限られてしまいます。本事例ではLEDの封止材として使用されているエポキシ樹脂の熱分解GC/MS測定を行った事例を紹介します。主剤および硬化剤の構造を反映した熱分解生成物が得られ、本樹脂はビスフェノー...
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SCMによる特定箇所の拡散層評価
市販LSI 内MOSFETのSCM分析事例を紹介します。まず、特定のトランジスタの断面を機械研磨で露出します。この時、Si面はnm オーダーまで平坦に研磨されています。SCM像では層の分布が二次元的に確認できます。定量的な議論はできませんが、濃度の大小関係を大まかに知ることもできます。また、拡散層のp/n極性も識別可能です。さらに、同一箇所のSEM観察を行い、SCM分析結果と画像合成を行うことで、...
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【分析事例】STEM・EDXデータと像シミュレーションによる評価
STEM像と原子組成の測定結果から結晶構造の評価ができます
試料の測定によって得られた結果と、シミュレーションの併用により、結晶構造の評価が可能です。 本資料では、多結晶体であるネオジム磁石において、HAADF-STEMとEDXの測定によって得られた結果と、各々の測定条件を用いたシミュレーション像の比較から結晶構造の考察を行った事例を紹介します。測定結果と計算シミュレーション結果の併用により、結晶構造に対する理解を深めることが可能となります...詳しいデ...
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GC/MS：ガスクロマトグラフィー質量分析法
試料加熱時の発生ガスの定性分析を行う方法として熱分解GC/MS法がありますが、ここで検出された各成分がそれぞれどのような温度で発生するかを調べる方法としてEGA*-MS法が有効です。この方法は、試料を昇温加熱して発生したガスをGCのカラムを通さずに直接質量分析計に導入する方法です。 本事例ではポリ酢酸ビニル加熱時の発生ガスの温度プロファイルを測定した例を紹介します。 * EGA：Evolved...
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【分析事例】SiC Trench MOSFETのトレンチ側壁評価
デバイス特性に関わるトレンチ側壁の粗さを定量評価
近年、高耐圧デバイスの材料としてSiCが注目されています。Trench MOSFET構造は、素子の高集積化に必要であり、SiCデバイスへの応用展開が進められています。 Trench MOSFET構造のチャネル領域はトレンチ側壁であるためトレンチ側壁の平坦性がデバイスの信頼性に関わってきます。本資料ではSiC Trench MOSFETのトレンチ側壁の粗さについて、AFM（原子間力顕微鏡）を用い...
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容器貸し出しから分析結果までトータルでサポートします！
水質汚濁に係る生活環境の保全に関する環境基準のうち、水生生物の保全に係る環境基準の項目に新たにノニルフェノール（NP）を追加することが告示されました（平成24年8月22日）。NPは生物への影響 が懸念される物質とされており、基準値は水域・類型別に0.0006～0.002 mg/Lと設定されています。この濃度領域においてNPの濃度評価を行った事例をご紹介します。 MSTでは専用の容器貸し出しから測...
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製造プロセスおける有機汚染の原因や総量を評価できます
ウエハ表面に有機物が吸着することで、ゲート酸化膜の耐圧劣化など様々な問題が発生することが知られています。そのため、半導体デバイスの微細化・高集積化が進むにつれて、無機物だけでなく微量の有機物についても汚染量を把握することが重要になってきています。 ここでは、2種類のウエハケースにSiウエハを保管し、ウエハ表面全体に付着した有機汚染成分をウエハアナライザーでそれぞれ濃縮し、GC/MSで評価した事例...
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TOF-SIMS分析による成分の推定が可能
エポキシ樹脂は、優れた機械特性・耐薬品性・電気絶縁性を有することから、プリント基板やIC封止材など電子部品用途として、広く使用されています。エポキシ樹脂の原材料に一般的に用いられるビスフェノール類の試薬について、TOF-SIMSで測定したデータを取得しました。 MSTではサンプルの測定データと標準データとを比較することで、検出されたフラグメントイオンが何の成分由来かを調べることができ、エポキシ樹...
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同一箇所における抵抗分布と結晶粒・結晶粒界評価
SSRMでは局所抵抗に関する知見を、EBSDでは結晶粒・粒界に関する知見を得ることができます。 EBSD測定と同一箇所でSSRM 測定を行うことで、結晶粒界部を含んだ領域の局所抵抗を測定しましたので紹介いたします。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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雰囲気制御下で前処理を行うことで酸化劣化を防いだ分析が可能です
雰囲気制御下で有機EL素子の切削加工を行い、各層の定性スペクトルを抽出した結果を示します。 有機EL素子を雰囲気制御下において切削加工を行うことで、より真の状態に近い各層のスペクトルを取得することができました。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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｢重水(D2O)処理」を用いた水素の深さ方向分析
厚み1um以下の薄膜における水(H2O)の浸透性を、膜中の重水素(D)の分布を測定することで評価した事例をご紹介します。薄膜中にもともと水素（H)が存在する場合、水の影響による水素であるかを区別することが困難です。そこで、重水（D2O)による処理を行い、天然同位体である重水素の分布をSIMS※1にて深さ方向に測定しました。重水素の深さ方向分布を調べることで、水がどの深さまで浸透したかを推定すること...
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低加速STEM観察とEELS測定による有機材料の分布状態評価
低加速STEM観察とSTEM-EELS面分析により、バルクへテロ接合型太陽電池の活性層の混合状態の評価を行いました。評価にはITO上に活性層のみを成膜した試料を用いました。 低加速STEM像（写真1）のコントラストはSTEM-EELS像のS, Cの元素分布(写真2, 3)と対応しており、バルクヘテロ構造を反映していることが確認できました。また、Sの分布に偏りが認められ、表面側にP3HTが偏析して...
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容器貸し出しから分析結果までトータルでサポートします！
水質汚濁に係る生活環境の保全に関する環境基準のうち、水生生物の保全に係る環境基準の要監視項目に、新たに2,4-ジクロロフェノールが追加されました（平成25年3月27日）。2,4-ジクロロフェノールは、環境の汚染を通じ、水生生物の生息又は生育に支障を及ぼすおそれがあるとされ、指針値は水域・類型別に0.003～0.03 mg/Lと設定されております。 MSTでは専用の容器貸し出しから測定まで一括で行...
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HPLC：高速液体クロマトグラフ法
GPC（Gel Permeation Chromatography：ゲル浸透クロマトグラフィー）はHPLCの分離モードの一つで、高分子化合物の分子量などを評価する手法です。 一度の分析で数平均分子量（Mn）、重量平均分子量（Mw）、分散度（Mw/Mn）を求めることができ、分布の様子を比較することも可能です。SEC（Size Exclusion Chromatography：サイズ排除クロマトグラ...
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ジオスゲニン配糖体の定性・定量分析
ジオスゲニンは滋養強壮作用に加えて、アルツハイマー病の改善効果や運動機能を高める効果も近年報告されており、注目されている成分です。天然のジオスゲニンは主に配糖体として存在しており、食品の中ではヤムイモに多量に含まれています。本事例ではヤムイモの抽出物をLC/MSで定性分析を行い、複数のジオスゲニン配糖体を確認しました。また、配糖体を加水分解してアグリコン（非配糖体）に統一することで、ジオスゲニンの...
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使用しているヘアケア剤の種類による浸透成分の違い、分布の違いを可視化
日常生活で使用しているヘアケア剤が異なる5人（A～E）について、毛髪断面をTOF-SIMSで分析しました。 その結果、ヘアケア剤の種類により検出される成分および毛髪中での分布が異なることが分かりました。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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高分解能測定と波形解析を利用してc-Siとa-Siの状態別定量が可能
半導体の製造工程において表面改質を目的としたイオン照射を行うことがあります。その中で、単結晶Si表面に不活性元素のイオンを照射することで構造の損傷が生じ、アモルファス層が形成されることが知られています。 高分解能なXPSスペクトルではc(単結晶)-Siとa(アモルファス)-Siが異なったピーク形状で検出されることを利用して、この損傷由来のa-Siをc-Siと分離して定量評価した事例をご紹介します...
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熱分解GC/MS法によりポリイミド樹脂の構造解析が可能
ポリイミド樹脂は耐熱性・耐薬品性・強靭性に優れ、また絶縁性も高いため、電子機器の絶縁材料をはじめ種々の用途に用いられています。しかし溶剤溶解性がほとんど無いことから、構造決定のための分析手段は限られてしまいます。本事例では市販のポリイミド樹脂の熱分解GC/MS測定を行った事例を紹介します。保持時間の長い高沸点成分に、ポリマー構造を反映した熱分解生成物が複数観測され、本法が構造決定の有力な手段である...
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TOF-SIMSを用いた樹脂表面の劣化による構造解析
ポリカーボネート(PC)は熱可塑性プラスチックの一種であり、優れた透明性・耐衝撃性・耐熱性などの特長があります。加水分解によって劣化が進み原材料のビスフェノールA（BPA）が生成されることが報告されており、特に太陽電池パネルでは、UV（紫外線）照射によって試料表面がどのように変化するかを把握することが重要です。 以下にUV照射によるPC表面の劣化度合いをTOF-SIMSを用いて評価した事例をご紹...
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LC/MSによる成分の定性
樹脂製品などの高分子材料には、可塑剤をはじめとする多くの添加剤が使われています。市販のPVC樹脂に含まれる添加剤の定性を行った事例をご紹介します。有機溶媒に浸して溶出した成分をLC/MSを用いて定性しました。その結果、可塑剤としてDEHP（DOP）およびエポキシ化油脂(可塑剤・安定剤)と推定される成分が検出されました。 標準試料を用いることで、検出された各添加剤成分の定量を行うことも可能です。....
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超高分解能STEMによるZn(S, O, OH)/CIGS接合界面の結…
Csコレクタ付きSTEM装置を用いて接合界面を直接観察することで、原子レベルでの結晶構造評価が可能です。今回、CIGS薄膜太陽電池のバッファ層にZn（S,O,OH)を用いた系でバッファ層/CIGS界面のHAADF-STEM像観察を行い、構造を評価しましたので紹介いたします。 その結果、バッファ層にCdSを用いた試料に比べ、接合部の結晶構造が不鮮明で、エピタキシャル接合にはなっていないことが示唆さ...
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