【分析事例】CIGS薄膜太陽電池バッファ層界面の観察

超高分解能STEMによるZn(S, O, OH)/CIGS接合界面の結…

Csコレクタ付きSTEM装置を用いて接合界面を直接観察することで、原子レベルでの結晶構造評価が可能です。今回、CIGS薄膜太陽電池のバッファ層にZn（S,O,OH)を用いた系でバッファ層/CIGS界面のHAADF-STEM像観察を行い、構造を評価しましたので紹介いたします。 その結果、バッファ層にCdSを用いた試料に比べ、接合部の結晶構造が不鮮明で、エピタキシャル接合にはなっていないことが示唆さ...

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【分析事例】ポジ型フォトレジストの構造解析

熱分解GC/MS法により感光剤の構造解析が可能

ポジ型フォトレジストは、半導体デバイス製造時のフォトリソグラフィー材料として広く用いられています。 レジストに使用される素材は露光光源によって大きく異なりますが、g線、i線用のレジストでは一般にベース樹脂としてクレゾールノボラック樹脂、感光剤としてナフトキノンジアジド化合物が用いられています。本事例では熱分解GC/MS法によってナフトキノンジアジド化合物を分解し、母核の構造を推定した事例を紹介し...

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【分析事例】TDSによる有機膜の熱処理温度依存性評価

試料のベーク温度の違いによる脱ガスの変化をTDSで確認できます

TDSは昇温と共に脱離する無機ガス・有機ガスについて、脱離の温度依存性も評価可能です。そのため、試料のベーク温度による脱ガスの評価に有効です。 レジスト膜について50℃ベーク、200℃ベークを行い、それぞれについてTDS分析を行った結果を示します。「50℃ベーク後」に検出された200℃までの脱ガスピークが、「200℃ベーク後」では検出されていないことが確認できました。...詳しいデータはカタログ...

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【分析事例】歯科インプラントの分析

チタン(Ti)の酸化・水素化の深さ方向の状態評価が可能

歯科インプラントとは、虫歯や歯周病などにより歯を失った場合に顎の骨に埋め込む人工的な器具です。 生体に埋め込むため、生体組織と直接触れる表面部の状態評価が重要です。 TOF-SIMSは最表面の定性分析に加え、最表面での深さ方向分解能に優れ、高感度に深さ方向の状態評価を行うことが可能です。 本事例では、歯科インプラントのTiの状態を深さ方向に評価した結果をまとめております。...詳しいデータは...

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【分析事例】樹脂のアウトガス（脱ガス）分析

接着剤加熱時に発生する腐食性ガスの分析

接着剤などの樹脂材料は硬化後であっても、加熱した際にガス成分が発生することがあります。製造装置などに樹脂が含まれる場合、発生したガス成分は装置や製品に悪影響を及ぼすことがあるため、実際の材料を使用する温度や雰囲気でアウトガス成分を把握しておくことが重要です。 本事例ではエポキシ系接着剤を硬化後に加熱し、発生したガスをヘッドスペース- GC/MSにより分析した結果を紹介します。...詳しいデータは...

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【分析事例】微細トランジスタの構造評価

Csコレクタ付TEMによる高分解能TEM観察

TEMの球面収差を補正したCsコレクタ付TEM装置を用いることで、高分解能で素子の断面構造観察を行うことができます。 本事例では市販のMPUトランジスタ部の高分解能(HR)-TEM観察とEDX元素分布分析を行ったデータを紹介します。3次元的な構造を持つFinFETのような微細な多層構造でも、Csコレクタ付TEMを用いることで素子の構造や元素分布を明瞭に観察することが可能です。...詳しいデータは...

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【分析事例】SRAの深さ換算について

SRA：広がり抵抗測定法

SR測定は試料を斜め研磨して、その試料面に2探針を移動させながら接触させ、直下の電気抵抗を測定します。 ある測定点における試料表面からの深さは三角関数の定義より、試料の斜め研磨角度をθとした時のSinθの値（ベベルアングル) とベベルエッジからその測定点までの距離の積より求められます。 尚、ベベルエッジから距離は【X-step 】×【測定点数】となります。...詳しいデータはカタログをご覧くだ...

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【分析事例】リチウムイオン二次電池　セパレータの評価

サンプル冷却でセパレータ断面形状を正確に評価

電池の主要構成材料であるセパレータは、この材料の多孔性・形状等が電池の特性・安全性を左右します。現在主流のポリエチレ(PE)、ポリプロピレン(PP)、あるいはその複合材料等高分子系材料は軟化点が低くPEでは125℃程度、PPでは155℃程度となります。軟化点の低いPP製のセパレータ構造観察において、断面加工時に冷却を行って変質を抑えて評価した事例をご紹介します。...詳しくは資料をダウンロード、ま...

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【分析事例】リチウムイオン二次電池　電極材料の評価

雰囲気制御イオン研磨（IP）加工を用いた断面観察が可能

リチウムイオン二次電池の電極は、容量等電池の性能や信頼性を大きく左右する非常に大きな構成材料です。充放電サイクル試験後の電極材料を雰囲気制御下でイオン研磨（IP)加工を行うことで、大気暴露による劣化を抑えて正確に観察することができます。 今回、充放電後のリチウムイオン二次電池の正極材料に関して、雰囲気制御効果をIP加工後のSEM観察結果を比較することで検証した事例をご紹介します。...詳しいデー...

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【分析事例】ウエハアナライザーを用いた有機汚染評価

GC/MS：ガスクロマトグラフィー質量分析法

ＷＡ（ウエハアナライザー）は、φ76～300mmのウエハを昇温加熱することにより、ウエハ表面に付着している有機汚染物質をガス化させ捕集管にトラップする装置です。そのため、デバイス特性への影響や製造上のトラブルの原因とされるフタル酸エステル系化合物や環状シロキサン化合物などを濃縮し、GC/MSで高感度に測定できます。またヘキサデカンによる換算定量も可能です。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】毛髪内部の金属分布評価

TOF-SIMS分析を用いた毛髪断面の成分分布評価

毛髪を測定し、その内部における成分の分布を得ることは、ヘアケア・染色の影響を調べる際に有効です。 同一人物から白髪・黒髪を採取し、内部の成分分布を評価した事例をご紹介します。 毛髪の断面を作成し、TOF-SIMS測定を行いました。TOF-SIMSでは、金属などの無機物や有機分子の分布情報が得ることができます。今回は毛髪断面における金属の分布に着目して測定を行いました。...詳しいデータはカタロ...

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【分析事例】燃料電池触媒PtRuの組成評価・形態観察

XPS・SEM・TEMを用いた多角的な評価

燃料電池の電極は、カーボン担体に触媒粒子が担持された構造をしています。担体や触媒粒子がどのような状態にあるか評価することは、劣化メカニズム解明や設計指針の検討に欠かせません。 触媒被毒（酸化）の状態評価には、XPS分析が有効です。また、触媒凝集や粒成長の評価にはSEM・TEM観察が有効です。 複数の分析手法を組み合わせることにより、多角的な評価をご提案します。...詳しいデータはカタログをご覧...

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【分析事例】SiCSchottkydiode中Alの深さ方向分析

イメージングSIMSにより、局在する元素の評価が可能です

市販のSiC Schottky diodeを解体し、素子パターンを含む40um角の領域で深さ0.5umまでイメージングSIMS測定を行い、ドーパント元素であるAlの濃度分布を評価しました。 イメージングSIMS測定後のデータ処理から、試料面内に局在するAlの深さ方向濃度分布を抽出し、パターン毎に濃度分布の比較を行った事例をご紹介します。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】Si表面近傍のBの深さ方向分布評価

試料冷却による高精度なBのプロファイル分析

デバイスの設計の上で特性に大きく影響を与えるSi中Bの濃度分布は、SIMS分析により高感度・高深さ方向分解能での評価が可能です。しかし、一般的な分析条件では、測定起因によりBの濃度分布に歪みが生じることがわかりました。 MSTでは試料冷却がこの歪み補正に有効であることを確認し、より高精度な濃度分布の評価が可能になりました。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】SIMSによるGaN系LED構造の組成分析

GaN系LEDの主成分元素の組成を深さ方向に評価可能

一般的にSIMSでは含有量が％を超える主成分レベルの元素の定量性は低いとされていますが、一次イオンにCs+を用いたMCs+(M:着目元素）検出モードを用いることで、主成分元素の深さ方向の組成分布を求めることが可能です。 GaN系LED構造におけるAl,Ga,Inについて、深さ方向の組成評価を行った例を示します。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】RAE検出器を用いた大口径イメージングSIMS

SIMS：二次イオン質量分析法

水素やppmレベルの不純物の空間的な分布情報を得るにはイメージングSIMSが有効です。 投影型イメージングSIMS用のRAE（RAE：Resistive Anode Encoder）検出器を用いることで、一般的にイメージング分析に用いられる走査型と比較して大口径かつ深い領域まで分布像を得ることが可能です。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】極薄SiON膜の組成・膜厚評価

光電子の平均自由行程を用いた膜厚の見積もり

シリコンウエハ上の自然酸化膜・シリコン酸窒化薄膜など、厚さ数nm以下の極薄膜について、サンプル最表面のSi2pスペクトルを測定します。得られたスペクトルの波形解析を行うことにより、各結合状態の存在割合を求め、この結果と光電子の平均自由行程から膜厚を見積もります（式１）。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】SiC Planer Power MOSのSCM分析

SiC デバイスの拡散層構造を可視化できます

SCMでは半導体のp/n極性を識別し、拡散層の形状を可視化することができます。 本手法はSiデバイスに活用されてきましたが、SiCデバイスにおいてもキャリア濃度が十分高い箇所では評価を行うことができます。 本資料では、SiC Planer Power MOSの断面を製作し、SCM分析を行った結果をご紹介します。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】塗料と基材界面の状態観察

試料冷却により塗料の基材への塗布状態を評価

塗料は、対象材料の表面に塗布することにより、着色する・保護する・機能を付与するなど、様々な目的で用いられています。いずれの場合も、対象材料に塗料を付着不良なく塗布することが求められます。 本資料では、ステンレスと有機フィルムの２種類の基材上に導電性塗料を塗布し、クライオSEMにより塗料と基材界面の状態を観察しました。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】リチウムイオン二次電池の電極材料の評価

正極合剤の各種部材の分散の評価

SSRM（走査型広がり抵抗顕微鏡法）を用いてリチウム二次電池の電極材料の抵抗測定を行うことが可能です。抵抗値の異なる部材で構成されている電極合剤では、各種材料の混合具合また電気的活性、不活性の活物質の確認が出来る可能性があります。また、AFM等の形状測定、元素分析等を併用することで総合的な評価が可能です。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】リチウムイオン二次電池正極活物質の評価

XRDその場測定により、充放電過程の結晶構造評価が可能です

in-situ XRD測定を行うことで、充電前後および充電中の正極活物質の結晶構造を評価することができます。正極活物質として現在注目されているLiFePO4についてin situ-XRD測定を行いました。充放電過程における、LiFePO4相がFePO4相に可逆的に変化する様子を捉えました。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】CIGS薄膜太陽電池へテロ接合界面の観察

超高分解能STEMによるCdS/CIGS接合界面高抵抗層の結晶構造評価

Csコレクタ付STEM装置を用いてCdS/CIGSヘテロ接合界面を直接観察しました。 TEM像・高分解能HAADF-STEM像および第一原理計算を用いたシミュレーションから、CIGSとCdSがヘテロエピタキシャル接合している様子が確認されました。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】結晶Si太陽電池の拡散層評価

ドーパントの定量評価およびキャリアの分布評価

裏面電極型結晶Si太陽電池（バックコンタクト型Si太陽電池）において、電極直下のドーパントの濃度分布を定量的に評価した事例をご紹介します。また、キャリアの分布評価を行うことで、p/nの極性判定や空乏層を断面方向から可視化することが可能です。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】リチウムイオン二次電池材料の総合評価

課題解決のために各種手法を組み合わせた評価を行います

リチウムイオン二次電池は二次電池の中でも優れた特性を有し、各種携帯機器電源として広く普及しています。その高出力化、高容量化、長寿命化、信頼性向上など、まだ様々な課題が残されています。各種分析手法を用いて電池材料の総合評価が可能です。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】毛髪中における高級脂肪酸の分布評価

高級脂肪酸の分布を可視化

毛髪（ヒゲ）の断面についてTOF-SIMSを用いてイオンイメージ分析を行い、皮脂としても検出される高級脂肪酸の分布を調べました。 その結果、脂肪酸の種類により分布が異なることが分かりました。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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『高露点温度の計測技術』※湿度の技術レポート進呈

燃料電池などの評価プロセスで求められる”高温雰囲気での高精度な湿度計測…

昨今、燃料電池などの評価の過程で高温雰囲気での高精度な湿度計測への要求が高まっています。 高い測定精度を長期に渡り維持する方法は、技術的に難しく課題も多いですが、 本レポート『高露点温度の計測技術』では、その具体的な事例を紹介し、提案をまとめています。 高露点温度の計測に関する専門的なノウハウが簡潔にまとめられており、 重要なポイントを効率的に把握できます。 【掲載内容（一部）】...

メーカー・取り扱い企業： 株式会社第一科学

［SEM-EDX］エネルギー分散型X線分光法（SEM）

電子線照射により発生する特性X線を検出し、エネルギーで分光することによ…

EDXは、電子線照射により発生する特性X線を検出し、エネルギーで分光することによって、元素分析や組成分析を行う手法です。EDS：Energy Dispersive X-ray Spectroscopyとも呼ばれます。 多くの場合、SEMまたはTEMに付属しており、本資料ではSEM付属のEDXについて解説します。 ・測定範囲の全エネルギー（B～U）が同時に短時間で測定可能 ・検出効率に優れ...

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よくあるご質問（FAQ）　ご発注について

ご発注について、よくお問い合わせいただくご質問を、FAQ形式でまとめま…

ご不明な点は何なりとお問い合わせください。...◆分析の依頼方法を教えてください。 →まずはinfo@mst.or.jpまたは電話03-3749-2525までお問い合わせください。 ◆分析料金を教えてください。 →分析内容により異なります。詳細をお打ち合わせの上お見積り書を発行いたします。 ◆所定の申し込み用紙で分析を申し込む必要がありますか？ →お申し込みフォームをご用意してお...

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量子センシングハンドブック　～量子科学が切り拓く新たな領域

量子技術の応用でもっとも産業化が早いと目されている量子計測・センシング…

▲電子試読できます(お申込頂いたらパスワードを送ります)▲...「量子センシングハンドブック～量子科学が切り拓く新たな領域～」 ■体裁：B5判 364頁 ■定価：44,000円(税10％込) ■監修：根来 誠 ■発行：エヌ・ティー・エス 序 章　第二次量子革命における量子センシング 第1章　スピン量子センシング 第2章　光量子センシング 第3章　冷却原子を用いた量子センシング ...

メーカー・取り扱い企業： 株式会社エヌ・ティー・エス

【分析事例】ステンレス不動態皮膜の深さ方向状態評価

波形解析・Arスパッタによる結合状態の深さ方向分布評価

XPSでは酸化成分（酸素と結合している成分）・金属成分（金属と結合している成分）などの結合状態の評価が可能です。また、アルゴンイオンスパッタリングを併用することにより、深さ方向の結合状態の評価も可能です。 ※ ステンレス表面の不動態皮膜（厚さ数十nm～数百nm程度）について、上記測定を行った結果、（1）表面側にFe酸化成分が多い、（2）Cr酸化成分がFe酸化層の下側に存在、（3）Ni酸化成分はほ...

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【分析事例】XPSによる歯科インプラントの評価

最表面の組成・結合状態の評価が可能

歯科インプラントとは、虫歯や歯周病などにより歯を失った場合に顎の骨に埋め込む人工的な器具です。 インプラントの材料はチタン・チタン合金が多く用いられ、インプラントと骨との結合を促進する目的で、表面に様々なコーティングが施されています。インプラントは生体に埋め込むため、生体と直接触れる表面部の安全性評価が重要です。XPSは最表面(～5nm程度) の組成・結合状態の評価が可能です。 本資料では、X...

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【分析事例】固体高分子燃料電池　触媒材料の粒子径・組成評価

STEM・EDXによる触媒粒子の評価

燃料電池の電極は、カーボンに触媒であるPt粒子またはPt合金（PtRu等)粒子が担持されています。この触媒粒子は数nmと微細な構造のため形態観察、組成分析にはSEMやTEM分析が用いられています。初期状態での評価の他に通電後の劣化として合金組成の変調、Ruの溶出、触媒粒子径の増大が報告されていますが、これらの評価にHAADF観察や高分解能EDX分析が非常に有効です。また多視野の観察と分析により粒径...

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【分析事例】ウエハ最表面の微量元素分析における前処理法

ICP-MS：誘導結合プラズマ質量分析法

SiO2膜成膜後の過程でウエハ表面に付着した金属汚染を確認する場合、分析の前処理としてSiO2膜を酸に溶解し、溶液の分析を行う方法が従来より用いられています。この方法では、最表面の金属汚染とSiO2膜中の金属汚染を併せた分析結果となり、最表面の金属汚染のみの分析には不向きでした。 MSTでは、前処理でSiO2膜を溶解せずに最表面に付着した金属元素のみを溶解することにより、ウエハ最表面の金属汚染元...

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【分析事例】ウォーターマークの無機・有機同時評価

微小特定箇所の無機成分・有機成分を同時に測定

TOF-SIMSには有機物、無機物の同時評価、微小領域に対応、最表面を感度よく分析できるなどの特徴がありますので、洗浄工程での残渣調査などに力を発揮します。 Siウェハ上で純水を乾燥した事例を紹介します。光学顕微鏡では点状の異物や曇りがわずかに見えるだけです。TOF-SIMSで測定した結果、汚れ部では、炭化水素、PDMS、アミドなど自然に吸着しやすい有機成分が凝集していることがわかりました。.....

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【分析事例】有機EL発光層の成分分析

雰囲気を保ったまま解体・前処理から装置導入まで可能

有機EL材料は空気に触れると変質することが知られています。窒素雰囲気中と大気中に放置した発光材料表面の状態についてTOF-SIMSから得られた結果を紹介します。窒素雰囲気で作製したサンプルでは親イオンが主として検出されますが、空気中に放置すると親イオンに酸素がついたフラグメントが検出されています。変質しやすい原料については大気にさらさず分析することが必要です。...詳しいデータはカタログをご覧くだ...

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【分析事例】高分子材料の結晶化度評価

昇温しながらの結晶化度の変化が評価可能

プラスチックは高分子鎖が規則正しく配列した結晶性部分と、高分子鎖がランダムに存在する非晶性部分が混在しています。結晶性プラスチックの機械強度・密度・熱的性質などは結晶化度に大きく影響を受けるため、結晶化度を知ることは重要になります。 今回、結晶性プラスチックであるポリプロピレン製フィルムについて、昇温しながらXRD測定を行うことで、結晶化度の変化を調査しました。...詳しいデータはカタログをご覧...

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【分析事例】IGZO膜へのTi拡散評価

SSDP-SIMSによる高濃度層の影響を避けた測定

IGZO膜はディスプレイ用TFT材料として研究開発が進んでいる材料です。IGZO膜中に金属元素が拡散するとTFT特性が劣化することが懸念されるため、IGZO膜を用いたデバイス特性および信頼性評価には膜中の金属濃度を精度良く測定する必要があります。 SSDP-SIMSを用いて金属電極の反対側からIGZO膜中のTi濃度を評価した事例をご紹介します。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】燃料電池の触媒の評価

XPSによる化学状態分析とTEMによる形態観察

燃料電池の電極は、カーボン担体に触媒であるPt粒子が担持された構造をしています。Ptの評価法として状態分析にはXPS分析、形態観察にはTEM観察が有効です。Pt触媒の酸化(被毒)や凝集(比表面積低下)などのPt触媒の劣化についてもこれらの手法で評価可能です。 角度を変えながら撮影した画像を再構築することによりPt粒子の三次元像を得ています。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】IGZO膜の化学状態評価

XPS・UPSを用いた結合状態・電子状態評価

IGZO膜はディスプレイ用TFT材料として研究開発が進んでいる材料です。 複数の金属元素から構成されるため、プロセスによってどのように組成や結合状態、電子状態がどのように変化するかを把握しておくことが重要です。 XPS・UPSを用いてIGZO膜表面の組成・結合状態・電子状態を評価した事例をご紹介します。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】有機EL素子の電極/有機層界面の状態評価

不活性ガス雰囲気下で前処理からXPS測定まで行います

バッファー層/Alq3界面を物理的に剥離（ピーリング）し、剥離面（バッファー層側）のXPS分析を行いました。不活性ガス雰囲気下でピーリングすることで化学構造を破壊せずに界面を露出でき、さらに不活性ガス雰囲気を保ったままXPS装置に搬入することで剥離後の変質（酸化・吸湿など）を抑えました。バッファー層の主成分はLiFで、その一部が酸化している可能性が示唆されました。雰囲気を制御することで、成膜方法・...

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【分析事例】SEMとSIMによるCu表面の二次電子像の比較

着目する表面構造によって2手法の使い分けが有効です

走査電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope：SEM）及び走査イオン顕微鏡（Scanning Ion Microscope：SIM）は、どちらも二次電子像を得ることで試料表面近傍の構造評価を行う手法です。一次プローブの違いによってコントラストの現れ方や空間分解能などの違いがあり、着目する表面構造によって2手法の使い分けが有効です。本資料では2手法の比較をまとめるとともに...

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【分析事例】プリント基板上有機物系異物の評価

適切なサンプリングで異物周辺情報の影響を軽減

ラマン分光分析は微小異物の定性分析に有効な手法です。異物の下地の情報も併せて検出してしまい評価が困難となる場合には、サンプリングを併用することにより測定が可能となります。 下地の影響のほとんど無い電極上異物はフラックスと同定されましたが、プリント基板上異物は異物由来の情報が取得できませんでした（図1）。下地の影響の無い無機結晶上にサンプリングを行うことで、異物の情報が得られ、異物はフラックスと同...

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【分析事例】有機EL素子の層構造評価

N2雰囲気下での切削加工で酸化劣化を防止

有機EL素子は大気中で劣化しやすいため、N2雰囲気下での加工が必要となります。有機EL素子について、切削加工をN2雰囲気中で行い、30分大気に放置したものと、大気に暴露しないものについてAlq3の測定結果を示します。大気に放置すると、Alq3に酸素がついたピークが強い傾向が見られます。N2雰囲気中では、Alq3の親イオンが強い傾向が見られます。 大気に暴露しないことで、より真の状態に近い結果が...

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【分析事例】雰囲気制御&冷却下でのTEM分析

雰囲気制御下での処理 クライオ加工 冷却 TEM： 透過電子顕微…

大気に暴露すると変質してしまうリチウムイオン二次電池材料や、加工・観察時の熱で変質する有機系材料等の試料は、通常の環境下でTEMを用いて構造を観察することは困難です。 弊団では雰囲気制御によって大気暴露を抑え、更に冷却して加工・観察・分析を行うシステムを整備しておりますので、試料本来の構造を保ったままTEM薄片試料を作製し、観察・分析することが可能です。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】トランジスタ内部の状態評価

デバイス内部の異常を非破壊で評価します

外観検査では分からないデバイス等の故障原因を調査するために、X線CTをはじめとする非破壊による評価が必要となる場合があります。 X線CTを用いて不具合のあったトランジスタを測定し、内部の状態を確認しました。 その結果、ワイヤーの断線が確認された他、断線時の熱などの影響で断線したワイヤーの周囲のモールド樹脂が変性していることも分かりました。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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