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58件 - メーカー・取り扱い企業
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【分析事例】燃料電池等の窒素ドープカーボン材料窒素の置換位置評価
ケミカルシフトを利用して窒素の置換位置の同定や定量的な分離が可能です
燃料電池の電極触媒であるPtに替わる材料として、窒素（N）原子を導入したカーボン材料が注目を集めており、その触媒活性にはカーボン材料中に存在するNの置換位置が大きく関わっています。XPS分析では、Nの結合状態や置換位置の違いによりケミカルシフトが生じるN1sスペクトルの評価を行うことで、Nがどの位置のCと置換されたのかの同定や定量的な分離が可能です。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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【分析事例】リチウムイオン二次電池バインダの成分分析｜受託分析
熱分解GC/MSによる有機成分の同定
リチウムイオン二次電池は、金属、無機から有機物質、固体から液体と多種多様な材料が使用されています。各材料の物性や組合せはデバイスの特性・信頼性に大きく反映されますので、材料の正確な解析・評価が必要となります。今回、リチウムイオン二次電池の負極を熱分解GC/MS（pyro-GC/MS）で測定した結果、本バインダ材料はSBR（スチレンブタジエンラテックス）系であることが分かりました。この他にバインダの...
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X線CTによる観察事例
リチウムイオン二次電池はスマートフォン・デジタルカメラなど、幅広く使われている電池です。リチウムイオン二次電池は充放電を繰り返すことで劣化し、電池が膨らむ現象が発生することがあります。この現象が発生した電池を調査する場合、内部に溜まったガスや電解液等による反応が懸念され、加工には危険を伴うことから非破壊で内部の構造を確認する必要があります。 本事例では充放電を繰り返したリチウムイオン二次電池の...
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非破壊で電池内部の層構造・異常箇所を確認できます
リチウムイオンポリマー電池は、モバイルバッテリーや電子機器などの身近な製品に幅広く利用されています。 本資料では、ラミネート型のリチウムイオンポリマー電池をX線CTで分析した事例を紹介します。X線CTを用いることで、20mmx40mmの電池を破壊せずに内部構造を観察し、数μmの異物や空隙の有無・位置を確認することが可能です。 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。...詳...
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【資料】リチウムイオン二次電池電解液成分の分布シミュレーション
電解液界面近傍の模式図や電解液中の溶媒和構造などを図を用いて詳しく掲載…
リチウムイオン二次電池の充放電過程において、電解液中及び負極との界面近傍では溶媒和の形成、脱溶媒和、電気二重層の形成、Liイオンの脱挿入など様々な現象が生じています。 当資料では、有効遮蔽媒質法とReference Interaction Site ModelをハイブリッドさせたESM-RISM法を用いて、電解液成分のミクロな分布をシミュレーションによって評価した事例をご紹介。 当手法...
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断面イメージングSIMSにより面内分布のある不純物評価が可能
表面に凹凸のある太陽電池について、凹凸の影響を避けて面内分布評価を行う方法として、断面加工試料をイメージングSIMSにより評価した事例を紹介します。断面SCMによりp+ Si層と判定された領域では、BとAlが高濃度存在することが分かりました。さらに、ラインプロファイルを用いてドーパント分布を濃度変換し、面内の不均一の度合いを数値化しました。太陽電池以外にもパワーデバイスなどの深い接合評価、トレンチ...
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Slice and Viewによる充填度・ボイドの観察
リチウムイオン二次電池の電極は、正極・負極ともに活物質・導電助剤・バインダから構成されています。 電池の容量や信頼性等の特性には、材料の組合せや配合比・活物質の充填度・ボイド等が大きく影響していますが、このうち、充填度やボイドを観察する方法として完全ドライ雰囲気で加工・観察が出来るFIB-SEM観察が非常に有効です。更に三次元的な観察(Slice & View)を行うことで電極の様子を直接的に評...
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太陽電池セルの欠陥の位置を非破壊で特定することができます
太陽電池に禁制帯幅以上のエネルギーの光を照射するとキャリアが生成し、一部は発光性再結合をします。その際の発光をフォトルミネッセンス（PL）と呼びます。しかし、欠陥が存在する箇所では、キャリアが捕捉されPL強度が弱くなります。このことから、PLマッピング測定をすることで、非破壊かつ簡便に欠陥箇所を特定することができます。多結晶シリコン太陽電池セルにおいて、PLマッピング測定を行い、欠陥箇所を特定した...
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低加速電圧のSTEMを用いると有機膜のわずかな密度の違いが観えます
p型・n型材料の混合膜を使用するバルクへテロ接合型太陽電池では、高効率化のために膜内の材料の混合状態を適切に制御する必要があります。密度が低い膜（有機膜など）においては、TEM専用機を用いた高加速電圧(数百kV)では電子線の透過能が高いためにコントラストをつけることが困難です。 一方、わずかな密度の違いが反映される低加速電圧のSTEM像観察では膜内の混合状態が明瞭に観察できています。...詳しい...
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一粒の粉体表面に分布する成分の評価が可能
リチウムイオン二次電池で使用される黒鉛負極粒子を塗布したシートを、TOF-SIMSにて分析した事例をご紹介します。一粒の粉体の表面にグラファイトとPVDFが分布している様子が確認できました。 飛行時間型二次イオン質量分析法（TOF-SIMS）は、二次イオンのマススペクトルから表面の有機物・無機物の定性・イメージに適した手法です。分解能よく分析することが可能なため、微小異物やしみなどの分布評価に有...
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加熱劣化後のサンプルをLC/MS/MS,TOF-SIMS,TEM+ED…
リチウムイオン二次電池の開発には、高性能化・長寿命化・信頼性向上などの課題があります。これらの課題を解決するためには、電池の劣化機構の解明が重要です。今回は、温度による劣化機構についての評価のために、加熱劣化試験を行いました。加熱劣化試験後、大幅な容量低下が見られたサンプルについて、電解液をLC/MS/MS、負極表面をTOF-SIMS、負極断面をFIB-TEM+EDXで評価しました。...詳しいデ...
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Raman分光法によるカーボンの結晶性評価
リチウムイオン二次電池の特性向上において電子伝導度は重要な要素であり、導電助剤には高電子伝導度や高分散性が求められています。導電助剤の主流となっているカーボンは、大きく分けて結晶性・非結晶性の2種類あり、単剤もしくは合材として使用されています。本資料では、正極の導電助剤のカーボン種について結晶性を指標として特定し、面内分布を可視することで分散状態を評価した事例を紹介いたします。 測定法：Rama...
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金属元素および大気成分元素の極微量分析
結晶Si太陽電池の基板成長からセル形成までの各工程で必要とされている不純物量制御のための評価法として、高感度分析による元素濃度測定をご提案します。金属元素はppb以下、Hを含む大気成分元素についてはppm以下の濃度まで計測可能です。 測定法：SIMS・ICP-MS・エッチング・解体 製品分野：太陽電池 分析目的：微量濃度評価・製品調査 一行開けて「詳しくは資料をダウンロード、またはお問...
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大気非暴露で前処理から測定・観察まで行います
容量低下が見られるリチウムイオン二次電池負極表面を大気非暴露で評価した結果、100～200nm程度のCoを含む付着層が確認され、Coは金属状態であることがわかりました。 適用可能な手法観察手法：FIB‐TEM, SEM 表面分析：SIMS,XPS,AES,TOF‐SIMS その他構造評価等も可能です。 測定法：SEM・FIB・TEM・XPS・EDX 製品分野：二次電池 分析目的：化学結...
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電池内ガス成分の定性・定量
リチウムイオン二次電池の電解液は、充放電の繰り返し等で分解しガス化することが知られています。 GC-TCDやGC/MSを使用することで、分解したガス成分を高感度に検出することができます。 GC-TCDでは8成分(H2, O2, N2, CO, CH4, CO2, C2H4, C2H6)の組成比、GC/MSでは様々な分解物などを定性分析可能です。ラミネート型だけでなく、コイン型、角型のセル、さら...
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【分析事例】量子化学計算によるアゾベンゼン類の電気化学特性評価
電池などに用いられる有機化合物の酸化還元特性・電子状態を予測・評価
還元活性を有する芳香族アゾ化合物は、アルカリイオン電池やレドックスフロー電池において現在主力の金属活物質を代替する低環境負荷の次世代有機活物質として注目されています。 電池性能の評価には、実験に加えシミュレーションを用いた物質の電子構造や酸化還元特性の検討が有用です。本資料では、量子化学計算によりアゾベンゼンとそのカルボン酸誘導体塩の還元電位、分子軌道計算を行った事例を紹介します。このようにシミ...
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対象元素に応じて測定条件を選択
フレキシブル薄膜Si太陽電池において、a-Si(アモルファスシリコン)中のドーパントの濃度分布を定量的に評価した事例をご紹介します。樹脂で封止されたサンプルを解体し、SIMS分析を行いました。 Bの分析(図3)では表面側の浅い箇所に存在するため、深さ方向分解能を高めて測定を行いました。 Pの分析(図4)ではa-Si中に多量のHが存在して質量干渉を起こすため、高質量分解能法によりH+Siを分離し...
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Csコレクタ付STEMによる原子レベル分解能EDX分析
TEMの球面収差を補正したCsコレクタ付TEM装置を用いることで、高分解能で素子の断面構造観察を行うことができます。 本事例ではCIGS薄膜太陽電池の光吸収層の高分解能(HR)-STEM観察とEDX元素分布分析を行ったデータを紹介します。4種類の元素からなる多結晶構造を持つCIGSにおいて、原子分解能レベルのEDX分析を行うことで、視覚的に原子の分布を明らかにすることができました。...詳しいデ...
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表面凹凸のあるサンプルでのキャリア拡散層の均一性評価
BSF型結晶Si太陽電池について、表面側テクスチャ部および裏面側BSF部のキャリア拡散層分布をSCMにて評価した事例を紹介いたします。テクスチャ部では表面凹凸に沿ってpn接合が形成されているのに対し、BSF部ではキャリア分布に途切れがあり不均一であることが確認できます。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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LC/MS・ICによる劣化溶出成分の評価
固体高分子形燃料電池(PEFC) は常温で高出力のため車載用、家庭用コージェネレーション、モバイル用として注目されています。 今回は固体高分子電解質膜をフェントン試薬（過酸化水素水＋鉄イオン共存溶液）により模擬的に劣化させて溶液中の劣化分解物の調査を行いました。LC/MSにより劣化分解物の組成情報を、ICにより溶出イオンの情報を得ることができます...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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雰囲気制御＋冷却下での原子レベル観察
MSTでは、雰囲気制御（＋冷却）下で原子レベルのTEM分析が可能です。 本資料では、リチウムイオン二次電池から大気非暴露で解体して取り出した正極材料のLiCoO2粒子を、雰囲気制御＋冷却下でFIB加工・TEM分析した事例をご紹介します。-174℃に冷却しながらSTEM観察とEDX分析を行い、視覚的に原子配列を確認しました。 熱的安定性の低い材料や、大気下で変質する結晶材料の高分解能分析に適...
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【分析事例】リートベルト解析法による粉末結晶材料の構造精密化
粉末X線回折データから結晶構造の精密化が可能です
本資料では、リチウムイオン二次電池の正極活物質として利用されているLi(Ni,Mn,Co)O2の粉末X線回折データに対するリートベルト解析事例を紹介します。シミュレーションによって実測の粉末X線回折データを再現するような結晶構造モデルを求めることで、格子定数・各サイトの占有率・カチオンミキシングの割合などの結晶構造パラメーターを精密に算出することが可能であり、これらを基に材料物性を考察することがで...
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Fluorescence lifetime measurement
物質に光を照射し、励起された電子が基底状態に戻る際の過程の一つに発光（フォトルミネッセンス）があります。そのうち、パルスレーザーにより物質を瞬間的に励起し、発光の減衰時間を測定する手法が時間分解フォトルミネッセンスと呼ばれるものであり、得られたスペクトルを解析することにより、蛍光寿命を算出します。 物質の蛍光寿命を測定することにより発光過渡現象をよりダイナミックに把握できます。このため、蛍光...
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任意断面のEBIC測定で特徴があった箇所の直交断面観察
EBICとEBSDで電気的性質と結晶の関連性についての知見が得られますが、情報の深さが異なります。EBIC分布測定で電気的性質が特徴的であった箇所について、直交断面を作製し、奥行き方向のSTEM像観察を行いました。また、各結晶粒について電子回折を測定しました。これにより、電気的性質と結晶粒・結晶粒界の関係がより一層、明らかになりました。STEM観察および電子回折測定を行うことにより、特定箇所の結晶...
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他元素を波形解析することでLiの結合状態別存在比を算出出来ます
リチウムイオン二次電池において、SEI層(固体電解質界面)は電池の寿命に大きく関わる要素であり、そこに含まれるLiの化学種を知ることは重要です。Li自身はケミカルシフトが小さく直接の評価が困難ですが、結合相手元素（C,O,F,P）を波形解析で状態分離することにより、Liの結合状態別存在比を算出することが出来ます。サイクル試験前後のLiの状態評価をしたところ、試験後では試験前に比べて、Li2CO3,...
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SEMによる電子線誘起電流法・結晶方位解析
CIGS薄膜多結晶太陽電池は低コスト次世代太陽電池として期待されています。大面積化、高品質化のための開発が進められています。多結晶薄膜の特性を評価するため、EBICによるpn接合の評価・EBSD法による結晶粒評価を同一断面で行いました。CIGS膜の断面を作製し、電子ビームを走査することによって、起電流（EBIC）を測定し、起電流の面内分布を可視化しました。また、同一面のEBSDを測定することにより...
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XPS：X線光電子分光法など
用例 ・半導体電極材料 剥離面の評価等には二次汚染、酸化の影響を抑えて評価ができます。 ・有機EL材料 開封から不活性ガス雰囲気下で作業を行うことで、材料の劣化を防ぎます。 ・Li等電池材料 Li等N2雰囲気不可の場合はAr雰囲気で処理を行う等の対応も可能です。...
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NMRで有機物から無機物まで、組成や分子構造を幅広く分析！ 検討から…
【分析事例】 ・電池/半導体：電解液の溶液 NMR や大気非曝露での多核・固体 NMR 測定 ・樹脂/ポリマー：樹脂成分やポリマーの組成・劣化解析が可能 ・食品/環境：食品・サプリメント中の成分の定量や劣化状態の分析 ・医薬/バイオ：薬物と受容体の相互作用の有無や強弱の測定が可能...○感度良く分析できます！ ・共鳴周波数600MHz (1H) での高感度測定により、不純物レベルでの分析...
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ITO表面プラズマ処理後のUPS分析
半導体デバイスでは、構成される各種材料の仕事関数の組み合わせにより、その性能が大きく左右されます。このため、表面処理や表面修飾等によって仕事関数を制御しようとする試みがなされており、それらの効果を検証することは重要です。 本資料では、有機ELや太陽電池等の電極材料として用いられるITO（SnドープIn2O3）について、表面プラズマ処理前後での仕事関数変化をUPS分析により評価した例をご紹介します...
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極低加速SEM観察によるセパレータ構造評価
リチウムイオン二次電池に使われているセパレータに代表されるように、材料の多孔性や形状といった微細構造は製品の特性や機能を左右します。材料が樹脂やポリプロピレン(PP)など軟化点が低い場合、観察時の電子線照射により試料が損傷を受け、本来の構造が変化してしまうことがあります。 加速電圧0.1kVという極低加速SEM観察により、変質を抑えて試料最表面の形状を詳細に評価した事例をご紹介します。...詳し...
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XAFSとXPSの複合解析によって高精度なバンドギャップ評価が可能
薄膜試料のバンドギャップはこれまでUV-Vis・PL・XPSなどの分析手法で測定されてきましたが、材料・膜厚・基板などの試料構造の制約から評価可能なケースが限られていました。 今回、XAFSとXPSの複合解析によって、試料構造の制約を少なく、かつ従来よりも高精度なバンドギャップ評価が可能となりました。本手法は特に各種酸化膜・窒化膜の評価に対して有効です。 本資料では窒化シリコン（SiN）膜のバ...
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シリコン周囲の局所構造解析、中間酸化物の定量、バルク・界面の評価
シリコン酸化膜はMOSデバイスやリチウムイオン二次電池の負極材料として広く利用されていますが、中間酸化物の有無や界面での結合状態がデバイス特性に大きな影響を与えることが知られています。 放射光を用いたXAFS測定では試料表面から数十nmの深さの情報を検出するため、非破壊でバルク・界面における構造および結合状態を解析することが可能です。 本資料ではXAFSを用いてシリコン酸化膜の中間酸化物の有無...
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組成・結合状態・構造・密度の評価が可能
CIGS薄膜太陽電池の高効率化において、光吸収層から透明電極までのバンド構造や結晶性の制御のために様々なバッファ層材料が検討されております。 平坦化された基板上に成膜したZn系バッファ層についてX線による各種評価を行った事例を示します。 成膜条件による水準間、成膜後の各種プロセスの水準間での比較が可能です。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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TEM_SEMによる有機EL_OLED_ゲート酸化膜の断面観察
低加速STEM観察により、低密度な膜でもコントラストがつきます
密度が低い膜について、高加速電圧(数百kV)では電子線の透過能が高いためにコントラストをつけることは困難ですが、低加速電圧のSEM-STEM1)像では、わずかな密度の違いを反映し、組成コントラストをはっきりつけることができます。密度差・平均質量差・組成差が小さい有機EL膜・Low-k膜・ゲート酸化膜・TEOS膜・BPSG膜などに適用できます。 1) TEM専用機に比べて加速電圧が低いSEM装置に...
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主成分および微量成分の定量分析が可能
CIGS薄膜太陽電池のフレキシブル化・低コスト化を目指した開発において、光吸収層の低温形成プロセスや非真空下プロセスが必要とされており、CIGS組成の成膜方法の最適化や金属汚染量の制御が重要になっています。 今回は原料となるCIGS粉末の組成・含有不純物濃度について、ICP-MSを用いて高精度に評価した事例を紹介します。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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雰囲気制御下での処理 クライオ加工 冷却 SEM： 走査電子顕微…
大気に暴露すると変質してしまうリチウムイオン二次電池材料や、加工・観察時の熱で変質する有機系材料等の試料は、TEM・SEMを用いて本来の構造を観察することが困難でした。 大気暴露することなく（雰囲気制御）FIB付き高分解能SEM装置で観察することで、...
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GCIB（Arクラスター）を用いることで劣化層の膜厚を評価することが可…
ポリカーボネート（PC）は熱可塑性プラスチックの一種であり、優れた透明性・耐衝撃性・耐熱性などの特長をもち、太陽電池パネル・メガネレンズ･CD・車載部品・医療機器の材料として、幅広く活用されております。今回、スパッタイオンビームにGCIB（Arクラスター）を用いてTOF-SIMS分析を行い、PC表面の劣化層の評価を行いました。 ※GCIB：Gas Cluster Ion Beam...詳しいデー...
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課題解決のために各種手法を組み合わせた評価を行います
ムイオン二次電池は二次電池の中でも優れた特性を有し、各種携帯機器電源として広く普及しています。その高出力化、高容量化、長寿命化、信頼性向上など、まだ様々な課題が残されています。各種分析手法を用いて電池材料の総合評価が可能です。...
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【分析事例】固体高分子燃料電池 触媒材料の形態観察・成分分析
SEM・STEM・EDXによる触媒粒子の評価
燃料電池の電極は、カーボンに触媒であるPt粒子またはPt合金（PtRu等)粒子が担持されています。この触媒粒子は数nmと微細構造のため、形態観察、組成分析にはSEMやTEM分析が用いられています。 初期状態での評価の他に通電後の劣化として合金組成の変調、Ruの溶出、触媒粒子径の増大が報告されていますが、これらの評価に高空間分解能でのHAADF観察やEDX分析が非常に有効です。また、SEM観察では...
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TOF-SIMSによる分子構造評価・XPSによる化学状態評価
されています。今回は固体高分子電解質膜について、TOF-SIMSでの分子構造評価例・XPSでの結合状態・定量評価例を紹介します。 その他にも、MSTでは雰囲気制御下での解体・各種分析手法を用いた電池材料の総合評価が可能です。...
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雰囲気制御下での前処理および深さ方向分析が可能です
p型・n型材料の活性層を使用するバルクへテロ接合型太陽電池では、膜内の材料の混合状態を適切に制御する必要があります。 成膜後アニール処理をすることで、開回路電圧の変化なくフィルファクターの向上に伴い光電変換効率の向上が見られた試料について、TOF-SIMS深さ方向分析を行いました。その結果、PEDOT:PSS層との界面において、アニール前ではPCBMが偏析していることがわかりました。...詳しい...
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大気非暴露環境下で解体・サンプリングし、劣化・変質を抑えた測定が可能で…
AES（オージェ電子分光法）ではサブミクロン以下の元素マッピング（面分析）が可能なため、3元系材料(Co, Mn, Ni)の元素分布を明確に確認することができます。また、バインダ・導電助剤由来の炭素の分布も高感度で測定することができます。今回、正極活物質について、装置導入までの一連の処理を大気非暴露環境（不活性ガス雰囲気）下で行い、変質を最小限に抑えた測定を行いました。その結果、大きい粒子はLiC...
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ドーパントの定量評価およびキャリアの分布評価
裏面電極型結晶Si太陽電池（バックコンタクト型Si太陽電池）において、電極直下のドーパントの濃度分布を定量的に評価した事例をご紹介します。また、キャリアの分布評価を行うことで、p/nの極性判定や空乏層を断面方向から可視化することが可能です。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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STEM・EDXによる触媒粒子の評価
燃料電池の電極は、カーボンに触媒であるPt粒子またはPt合金（PtRu等)粒子が担持されています。この触媒粒子は数nmと微細な構造のため形態観察、組成分析にはSEMやTEM分析が用いられています。初期状態での評価の他に通電後の劣化として合金組成の変調、Ruの溶出、触媒粒子径の増大が報告されていますが、これらの評価にHAADF観察や高分解能EDX分析が非常に有効です。また多視野の観察と分析により粒径...
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低加速STEM観察とEELS測定による有機材料の分布状態評価
低加速STEM観察とSTEM-EELS面分析により、バルクへテロ接合型太陽電池の活性層の混合状態の評価を行いました。評価にはITO上に活性層のみを成膜した試料を用いました。 低加速STEM像（写真1）のコントラストはSTEM-EELS像のS, Cの元素分布(写真2, 3)と対応しており、バルクヘテロ構造を反映していることが確認できました。また、Sの分布に偏りが認められ、表面側にP3HTが偏析して...
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