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凹凸サンプルの組成分布評価が可能です
TOF-SIMSは元素分析と有機物・無機物の分子情報の解析が同時にできることや、イメージ分析が可能なことから、分布評価などに有効な手段です。 本資料では、ノズルの内壁を分析した事例を示します。 ノズル表面と内壁の分布が確認され、各部位でのピークの有無の確認ができました。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：製造装置・部品・日用品 分析目的：組成分布評価 詳しくは資料をダウンロード、...
メーカー・取り扱い企業： 一般財団法人材料科学技術振興財団 MST
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【分析事例】固体高分子燃料電池 触媒材料の形態観察・成分分析
SEM・STEM・EDXによる触媒粒子の評価
燃料電池の電極は、カーボンに触媒であるPt粒子またはPt合金（PtRu等)粒子が担持されています。この触媒粒子は数nmと微細構造のため、形態観察、組成分析にはSEMやTEM分析が用いられています。 初期状態での評価の他に通電後の劣化として合金組成の変調、Ruの溶出、触媒粒子径の増大が報告されていますが、これらの評価に高空間分解能でのHAADF観察やEDX分析が非常に有効です。また、SEM観察では...
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不純物元素の定量評価が可能です
酸化ガリウムGa2O3は、SiCやGaNよりもバンドギャップが高く優れた物性を有することから、高効率・低コストが期待できるパワーデバイス材料として注目を集めています。ウエハの開発には、特性を左右する不純物濃度の制御が重要です。本資料ではGa2O3膜の不純物濃度分析を行った事例をご紹介します。 B,Cはバックグラウンドレベル以下、Siは存在していることがわかります。 MSTでは、Ga2O3標準試...
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熱分解GC/MS法によるLED封止材の構造解析
エポキシ樹脂は耐熱性、耐薬品性、絶縁性に優れ、機械的強度も高いため、電子機器の絶縁材料、接着剤、塗料、建築材料など種々の用途に用いられています。しかし溶剤溶解性が無いことから、構造決定のための分析手段は限られてしまいます。本事例ではLEDの封止材として使用されているエポキシ樹脂の熱分解GC/MS測定を行った事例を紹介します。主剤および硬化剤の構造を反映した熱分解生成物が得られ、本樹脂はビスフェノー...
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SCMによる特定箇所の拡散層評価
市販LSI 内MOSFETのSCM分析事例を紹介します。まず、特定のトランジスタの断面を機械研磨で露出します。この時、Si面はnm オーダーまで平坦に研磨されています。SCM像では層の分布が二次元的に確認できます。定量的な議論はできませんが、濃度の大小関係を大まかに知ることもできます。また、拡散層のp/n極性も識別可能です。さらに、同一箇所のSEM観察を行い、SCM分析結果と画像合成を行うことで、...
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【分析事例】STEM・EDXデータと像シミュレーションによる評価
STEM像と原子組成の測定結果から結晶構造の評価ができます
試料の測定によって得られた結果と、シミュレーションの併用により、結晶構造の評価が可能です。 本資料では、多結晶体であるネオジム磁石において、HAADF-STEMとEDXの測定によって得られた結果と、各々の測定条件を用いたシミュレーション像の比較から結晶構造の考察を行った事例を紹介します。測定結果と計算シミュレーション結果の併用により、結晶構造に対する理解を深めることが可能となります...詳しいデ...
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GC/MS：ガスクロマトグラフィー質量分析法
試料加熱時の発生ガスの定性分析を行う方法として熱分解GC/MS法がありますが、ここで検出された各成分がそれぞれどのような温度で発生するかを調べる方法としてEGA*-MS法が有効です。この方法は、試料を昇温加熱して発生したガスをGCのカラムを通さずに直接質量分析計に導入する方法です。 本事例ではポリ酢酸ビニル加熱時の発生ガスの温度プロファイルを測定した例を紹介します。 * EGA：Evolved...
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【分析事例】SiC Trench MOSFETのトレンチ側壁評価
デバイス特性に関わるトレンチ側壁の粗さを定量評価
近年、高耐圧デバイスの材料としてSiCが注目されています。Trench MOSFET構造は、素子の高集積化に必要であり、SiCデバイスへの応用展開が進められています。 Trench MOSFET構造のチャネル領域はトレンチ側壁であるためトレンチ側壁の平坦性がデバイスの信頼性に関わってきます。本資料ではSiC Trench MOSFETのトレンチ側壁の粗さについて、AFM（原子間力顕微鏡）を用い...
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容器貸し出しから分析結果までトータルでサポートします！
水質汚濁に係る生活環境の保全に関する環境基準のうち、水生生物の保全に係る環境基準の項目に新たにノニルフェノール（NP）を追加することが告示されました（平成24年8月22日）。NPは生物への影響 が懸念される物質とされており、基準値は水域・類型別に0.0006～0.002 mg/Lと設定されています。この濃度領域においてNPの濃度評価を行った事例をご紹介します。 MSTでは専用の容器貸し出しから測...
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製造プロセスおける有機汚染の原因や総量を評価できます
ウエハ表面に有機物が吸着することで、ゲート酸化膜の耐圧劣化など様々な問題が発生することが知られています。そのため、半導体デバイスの微細化・高集積化が進むにつれて、無機物だけでなく微量の有機物についても汚染量を把握することが重要になってきています。 ここでは、2種類のウエハケースにSiウエハを保管し、ウエハ表面全体に付着した有機汚染成分をウエハアナライザーでそれぞれ濃縮し、GC/MSで評価した事例...
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TOF-SIMS分析による成分の推定が可能
エポキシ樹脂は、優れた機械特性・耐薬品性・電気絶縁性を有することから、プリント基板やIC封止材など電子部品用途として、広く使用されています。エポキシ樹脂の原材料に一般的に用いられるビスフェノール類の試薬について、TOF-SIMSで測定したデータを取得しました。 MSTではサンプルの測定データと標準データとを比較することで、検出されたフラグメントイオンが何の成分由来かを調べることができ、エポキシ樹...
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｢重水(D2O)処理」を用いた水素の深さ方向分析
厚み1um以下の薄膜における水(H2O)の浸透性を、膜中の重水素(D)の分布を測定することで評価した事例をご紹介します。薄膜中にもともと水素（H)が存在する場合、水の影響による水素であるかを区別することが困難です。そこで、重水（D2O)による処理を行い、天然同位体である重水素の分布をSIMS※1にて深さ方向に測定しました。重水素の深さ方向分布を調べることで、水がどの深さまで浸透したかを推定すること...
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同一箇所における抵抗分布と結晶粒・結晶粒界評価
SSRMでは局所抵抗に関する知見を、EBSDでは結晶粒・粒界に関する知見を得ることができます。 EBSD測定と同一箇所でSSRM 測定を行うことで、結晶粒界部を含んだ領域の局所抵抗を測定しましたので紹介いたします。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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雰囲気制御下で前処理を行うことで酸化劣化を防いだ分析が可能です
雰囲気制御下で有機EL素子の切削加工を行い、各層の定性スペクトルを抽出した結果を示します。 有機EL素子を雰囲気制御下において切削加工を行うことで、より真の状態に近い各層のスペクトルを取得することができました。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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低加速STEM観察とEELS測定による有機材料の分布状態評価
低加速STEM観察とSTEM-EELS面分析により、バルクへテロ接合型太陽電池の活性層の混合状態の評価を行いました。評価にはITO上に活性層のみを成膜した試料を用いました。 低加速STEM像（写真1）のコントラストはSTEM-EELS像のS, Cの元素分布(写真2, 3)と対応しており、バルクヘテロ構造を反映していることが確認できました。また、Sの分布に偏りが認められ、表面側にP3HTが偏析して...
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容器貸し出しから分析結果までトータルでサポートします！
水質汚濁に係る生活環境の保全に関する環境基準のうち、水生生物の保全に係る環境基準の要監視項目に、新たに2,4-ジクロロフェノールが追加されました（平成25年3月27日）。2,4-ジクロロフェノールは、環境の汚染を通じ、水生生物の生息又は生育に支障を及ぼすおそれがあるとされ、指針値は水域・類型別に0.003～0.03 mg/Lと設定されております。 MSTでは専用の容器貸し出しから測定まで一括で行...
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HPLC：高速液体クロマトグラフ法
GPC（Gel Permeation Chromatography：ゲル浸透クロマトグラフィー）はHPLCの分離モードの一つで、高分子化合物の分子量などを評価する手法です。 一度の分析で数平均分子量（Mn）、重量平均分子量（Mw）、分散度（Mw/Mn）を求めることができ、分布の様子を比較することも可能です。SEC（Size Exclusion Chromatography：サイズ排除クロマトグラ...
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ジオスゲニン配糖体の定性・定量分析
ジオスゲニンは滋養強壮作用に加えて、アルツハイマー病の改善効果や運動機能を高める効果も近年報告されており、注目されている成分です。天然のジオスゲニンは主に配糖体として存在しており、食品の中ではヤムイモに多量に含まれています。本事例ではヤムイモの抽出物をLC/MSで定性分析を行い、複数のジオスゲニン配糖体を確認しました。また、配糖体を加水分解してアグリコン（非配糖体）に統一することで、ジオスゲニンの...
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高分解能測定と波形解析を利用してc-Siとa-Siの状態別定量が可能
半導体の製造工程において表面改質を目的としたイオン照射を行うことがあります。その中で、単結晶Si表面に不活性元素のイオンを照射することで構造の損傷が生じ、アモルファス層が形成されることが知られています。 高分解能なXPSスペクトルではc(単結晶)-Siとa(アモルファス)-Siが異なったピーク形状で検出されることを利用して、この損傷由来のa-Siをc-Siと分離して定量評価した事例をご紹介します...
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熱分解GC/MS法によりポリイミド樹脂の構造解析が可能
ポリイミド樹脂は耐熱性・耐薬品性・強靭性に優れ、また絶縁性も高いため、電子機器の絶縁材料をはじめ種々の用途に用いられています。しかし溶剤溶解性がほとんど無いことから、構造決定のための分析手段は限られてしまいます。本事例では市販のポリイミド樹脂の熱分解GC/MS測定を行った事例を紹介します。保持時間の長い高沸点成分に、ポリマー構造を反映した熱分解生成物が複数観測され、本法が構造決定の有力な手段である...
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TOF-SIMSを用いた樹脂表面の劣化による構造解析
ポリカーボネート(PC)は熱可塑性プラスチックの一種であり、優れた透明性・耐衝撃性・耐熱性などの特長があります。加水分解によって劣化が進み原材料のビスフェノールA（BPA）が生成されることが報告されており、特に太陽電池パネルでは、UV（紫外線）照射によって試料表面がどのように変化するかを把握することが重要です。 以下にUV照射によるPC表面の劣化度合いをTOF-SIMSを用いて評価した事例をご紹...
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LC/MSによる成分の定性
樹脂製品などの高分子材料には、可塑剤をはじめとする多くの添加剤が使われています。市販のPVC樹脂に含まれる添加剤の定性を行った事例をご紹介します。有機溶媒に浸して溶出した成分をLC/MSを用いて定性しました。その結果、可塑剤としてDEHP（DOP）およびエポキシ化油脂(可塑剤・安定剤)と推定される成分が検出されました。 標準試料を用いることで、検出された各添加剤成分の定量を行うことも可能です。....
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使用しているヘアケア剤の種類による浸透成分の違い、分布の違いを可視化
日常生活で使用しているヘアケア剤が異なる5人（A～E）について、毛髪断面をTOF-SIMSで分析しました。 その結果、ヘアケア剤の種類により検出される成分および毛髪中での分布が異なることが分かりました。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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超高分解能STEMによるZn(S, O, OH)/CIGS接合界面の結…
Csコレクタ付きSTEM装置を用いて接合界面を直接観察することで、原子レベルでの結晶構造評価が可能です。今回、CIGS薄膜太陽電池のバッファ層にZn（S,O,OH)を用いた系でバッファ層/CIGS界面のHAADF-STEM像観察を行い、構造を評価しましたので紹介いたします。 その結果、バッファ層にCdSを用いた試料に比べ、接合部の結晶構造が不鮮明で、エピタキシャル接合にはなっていないことが示唆さ...
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熱分解GC/MS法により感光剤の構造解析が可能
ポジ型フォトレジストは、半導体デバイス製造時のフォトリソグラフィー材料として広く用いられています。 レジストに使用される素材は露光光源によって大きく異なりますが、g線、i線用のレジストでは一般にベース樹脂としてクレゾールノボラック樹脂、感光剤としてナフトキノンジアジド化合物が用いられています。本事例では熱分解GC/MS法によってナフトキノンジアジド化合物を分解し、母核の構造を推定した事例を紹介し...
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試料のベーク温度の違いによる脱ガスの変化をTDSで確認できます
TDSは昇温と共に脱離する無機ガス・有機ガスについて、脱離の温度依存性も評価可能です。そのため、試料のベーク温度による脱ガスの評価に有効です。 レジスト膜について50℃ベーク、200℃ベークを行い、それぞれについてTDS分析を行った結果を示します。「50℃ベーク後」に検出された200℃までの脱ガスピークが、「200℃ベーク後」では検出されていないことが確認できました。...詳しいデータはカタログ...
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チタン(Ti)の酸化・水素化の深さ方向の状態評価が可能
歯科インプラントとは、虫歯や歯周病などにより歯を失った場合に顎の骨に埋め込む人工的な器具です。 生体に埋め込むため、生体組織と直接触れる表面部の状態評価が重要です。 TOF-SIMSは最表面の定性分析に加え、最表面での深さ方向分解能に優れ、高感度に深さ方向の状態評価を行うことが可能です。 本事例では、歯科インプラントのTiの状態を深さ方向に評価した結果をまとめております。...詳しいデータは...
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接着剤加熱時に発生する腐食性ガスの分析
接着剤などの樹脂材料は硬化後であっても、加熱した際にガス成分が発生することがあります。製造装置などに樹脂が含まれる場合、発生したガス成分は装置や製品に悪影響を及ぼすことがあるため、実際の材料を使用する温度や雰囲気でアウトガス成分を把握しておくことが重要です。 本事例ではエポキシ系接着剤を硬化後に加熱し、発生したガスをヘッドスペース- GC/MSにより分析した結果を紹介します。...詳しいデータは...
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Csコレクタ付TEMによる高分解能TEM観察
TEMの球面収差を補正したCsコレクタ付TEM装置を用いることで、高分解能で素子の断面構造観察を行うことができます。 本事例では市販のMPUトランジスタ部の高分解能(HR)-TEM観察とEDX元素分布分析を行ったデータを紹介します。3次元的な構造を持つFinFETのような微細な多層構造でも、Csコレクタ付TEMを用いることで素子の構造や元素分布を明瞭に観察することが可能です。...詳しいデータは...
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SRA：広がり抵抗測定法
SR測定は試料を斜め研磨して、その試料面に2探針を移動させながら接触させ、直下の電気抵抗を測定します。 ある測定点における試料表面からの深さは三角関数の定義より、試料の斜め研磨角度をθとした時のSinθの値（ベベルアングル) とベベルエッジからその測定点までの距離の積より求められます。 尚、ベベルエッジから距離は【X-step 】×【測定点数】となります。...詳しいデータはカタログをご覧くだ...
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サンプル冷却でセパレータ断面形状を正確に評価
電池の主要構成材料であるセパレータは、この材料の多孔性・形状等が電池の特性・安全性を左右します。現在主流のポリエチレ(PE)、ポリプロピレン(PP)、あるいはその複合材料等高分子系材料は軟化点が低くPEでは125℃程度、PPでは155℃程度となります。軟化点の低いPP製のセパレータ構造観察において、断面加工時に冷却を行って変質を抑えて評価した事例をご紹介します。...詳しくは資料をダウンロード、ま...
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雰囲気制御イオン研磨（IP）加工を用いた断面観察が可能
リチウムイオン二次電池の電極は、容量等電池の性能や信頼性を大きく左右する非常に大きな構成材料です。充放電サイクル試験後の電極材料を雰囲気制御下でイオン研磨（IP)加工を行うことで、大気暴露による劣化を抑えて正確に観察することができます。 今回、充放電後のリチウムイオン二次電池の正極材料に関して、雰囲気制御効果をIP加工後のSEM観察結果を比較することで検証した事例をご紹介します。...詳しいデー...
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GC/MS：ガスクロマトグラフィー質量分析法
ＷＡ（ウエハアナライザー）は、φ76～300mmのウエハを昇温加熱することにより、ウエハ表面に付着している有機汚染物質をガス化させ捕集管にトラップする装置です。そのため、デバイス特性への影響や製造上のトラブルの原因とされるフタル酸エステル系化合物や環状シロキサン化合物などを濃縮し、GC/MSで高感度に測定できます。またヘキサデカンによる換算定量も可能です。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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TOF-SIMS分析を用いた毛髪断面の成分分布評価
毛髪を測定し、その内部における成分の分布を得ることは、ヘアケア・染色の影響を調べる際に有効です。 同一人物から白髪・黒髪を採取し、内部の成分分布を評価した事例をご紹介します。 毛髪の断面を作成し、TOF-SIMS測定を行いました。TOF-SIMSでは、金属などの無機物や有機分子の分布情報が得ることができます。今回は毛髪断面における金属の分布に着目して測定を行いました。...詳しいデータはカタロ...
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XPS・SEM・TEMを用いた多角的な評価
燃料電池の電極は、カーボン担体に触媒粒子が担持された構造をしています。担体や触媒粒子がどのような状態にあるか評価することは、劣化メカニズム解明や設計指針の検討に欠かせません。 触媒被毒（酸化）の状態評価には、XPS分析が有効です。また、触媒凝集や粒成長の評価にはSEM・TEM観察が有効です。 複数の分析手法を組み合わせることにより、多角的な評価をご提案します。...詳しいデータはカタログをご覧...
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【分析事例】SiCSchottkydiode中Alの深さ方向分析
イメージングSIMSにより、局在する元素の評価が可能です
市販のSiC Schottky diodeを解体し、素子パターンを含む40um角の領域で深さ0.5umまでイメージングSIMS測定を行い、ドーパント元素であるAlの濃度分布を評価しました。 イメージングSIMS測定後のデータ処理から、試料面内に局在するAlの深さ方向濃度分布を抽出し、パターン毎に濃度分布の比較を行った事例をご紹介します。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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試料冷却による高精度なBのプロファイル分析
デバイスの設計の上で特性に大きく影響を与えるSi中Bの濃度分布は、SIMS分析により高感度・高深さ方向分解能での評価が可能です。しかし、一般的な分析条件では、測定起因によりBの濃度分布に歪みが生じることがわかりました。 MSTでは試料冷却がこの歪み補正に有効であることを確認し、より高精度な濃度分布の評価が可能になりました。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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GaN系LEDの主成分元素の組成を深さ方向に評価可能
一般的にSIMSでは含有量が％を超える主成分レベルの元素の定量性は低いとされていますが、一次イオンにCs+を用いたMCs+(M:着目元素）検出モードを用いることで、主成分元素の深さ方向の組成分布を求めることが可能です。 GaN系LED構造におけるAl,Ga,Inについて、深さ方向の組成評価を行った例を示します。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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SIMS：二次イオン質量分析法
水素やppmレベルの不純物の空間的な分布情報を得るにはイメージングSIMSが有効です。 投影型イメージングSIMS用のRAE（RAE：Resistive Anode Encoder）検出器を用いることで、一般的にイメージング分析に用いられる走査型と比較して大口径かつ深い領域まで分布像を得ることが可能です。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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光電子の平均自由行程を用いた膜厚の見積もり
シリコンウエハ上の自然酸化膜・シリコン酸窒化薄膜など、厚さ数nm以下の極薄膜について、サンプル最表面のSi2pスペクトルを測定します。得られたスペクトルの波形解析を行うことにより、各結合状態の存在割合を求め、この結果と光電子の平均自由行程から膜厚を見積もります（式１）。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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【分析事例】SiC Planer Power MOSのSCM分析
SiC デバイスの拡散層構造を可視化できます
SCMでは半導体のp/n極性を識別し、拡散層の形状を可視化することができます。 本手法はSiデバイスに活用されてきましたが、SiCデバイスにおいてもキャリア濃度が十分高い箇所では評価を行うことができます。 本資料では、SiC Planer Power MOSの断面を製作し、SCM分析を行った結果をご紹介します。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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試料冷却により塗料の基材への塗布状態を評価
塗料は、対象材料の表面に塗布することにより、着色する・保護する・機能を付与するなど、様々な目的で用いられています。いずれの場合も、対象材料に塗料を付着不良なく塗布することが求められます。 本資料では、ステンレスと有機フィルムの２種類の基材上に導電性塗料を塗布し、クライオSEMにより塗料と基材界面の状態を観察しました。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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正極合剤の各種部材の分散の評価
SSRM（走査型広がり抵抗顕微鏡法）を用いてリチウム二次電池の電極材料の抵抗測定を行うことが可能です。抵抗値の異なる部材で構成されている電極合剤では、各種材料の混合具合また電気的活性、不活性の活物質の確認が出来る可能性があります。また、AFM等の形状測定、元素分析等を併用することで総合的な評価が可能です。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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XRDその場測定により、充放電過程の結晶構造評価が可能です
in-situ XRD測定を行うことで、充電前後および充電中の正極活物質の結晶構造を評価することができます。正極活物質として現在注目されているLiFePO4についてin situ-XRD測定を行いました。充放電過程における、LiFePO4相がFePO4相に可逆的に変化する様子を捉えました。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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超高分解能STEMによるCdS/CIGS接合界面高抵抗層の結晶構造評価
Csコレクタ付STEM装置を用いてCdS/CIGSヘテロ接合界面を直接観察しました。 TEM像・高分解能HAADF-STEM像および第一原理計算を用いたシミュレーションから、CIGSとCdSがヘテロエピタキシャル接合している様子が確認されました。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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