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PRマスアレイ法により複数の遺伝子多型を同時に解析できます
薬物の代謝活性には個人差があり、この違いは遺伝子多型に起因するとされています。ゲノム薬理学（PGx：Pharmacogenomics）分野では、遺伝子多型を調べることで、医薬品の効果や副作用、薬の組み合わせの影響などを考慮したオーダーメイド医療への応用が期待されています。 本資料では、マスアレイ法によるデザイン済み解析ツールを用いた薬物代謝に関わる遺伝子多型解析について紹介します。20の薬物代謝...
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液体試料中の陽イオン成分の分析が可能です
日常の様々な場所で電子機器が使われるようになり、製品の信頼性確保が重要となっています。 プリント基板は高温・高湿度の環境で、配線に用いられているCuがマイグレーションを起こして不良となることが考えられるため、マイグレーションを助長する成分を評価することが重要です。 本事例ではイオンクロマトグラフィー（IC)を用いて、プリント基板から溶出した陽イオン成分の定量分析を行った事例を紹介します。このよ...
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ポリエステルの詳細な構造解析が可能
ポリエステルなどの縮合系高分子の構造解析を行う際、通常の熱分解GC/MS法では分解生成物が複雑で構造推定に到らない場合があります。このような時、誘導体化試薬を共存させて熱分解を行う、反応熱分解GC/MS法が有効です。本事例ではポリエチレンテレフタレート（PET）をテトラメチルアンモニウムヒドロキシド共存下で熱分解した例を紹介します。通常の熱分解法では多数のピークが観測されたのに対し、反応熱分解法で...
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イメージングSIMSによって局在する元素の評価が可能
NPT-IGBTエミッタ側の50μm角の領域についてイメージングSIMS測定を行いました。図1に分析によって得られた11B,Asのイオンイメージを示します。11BとAsは同じ領域に注入されていることがわかります。 また、通常の分析では検出領域全体の各元素の平均濃度が算出されてしまいますが、イメージングSIMS測定においては、部分的にデプスプロファイルを抽出することができるため、面内に局在するドー...
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ベベル部近傍にて金属成分の定量的な評価が可能
半導体デバイス製造において、歩留まり向上の観点からウエハ裏面に残留する金属を除去することが求められており、金属成分の残留量を定量的に把握することが重要です。 ベベル部から500umの範囲で裏面に残留する金属濃度分布を調査するため、TOF-SIMSを用いて評価を行いました。TOF-SIMSはベベル部近傍のみの金属成分を検出する空間分解能を有しており、濃度既知の標準試料を用いることで濃度を定量的に算...
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他元素を波形解析することでLiの結合状態別存在比を算出出来ます
リチウムイオン二次電池において、SEI層(固体電解質界面)は電池の寿命に大きく関わる要素であり、そこに含まれるLiの化学種を知ることは重要です。Li自身はケミカルシフトが小さく直接の評価が困難ですが、結合相手元素（C,O,F,P）を波形解析で状態分離することにより、Liの結合状態別存在比を算出することが出来ます。サイクル試験前後のLiの状態評価をしたところ、試験後では試験前に比べて、Li2CO3,...
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SIMS：二次イオン質量分析法
異種材料間の界面のSIMS分析プロファイルは、深さ方向にある幅をもって変化します。これはSIMS分析の特性上、イオンビームミキシングとスパッタ表面の凹凸（ラフネス）の影響を受けるためです。検出している不純 物は、混ぜ合わされた深さまでの平均化した情報となり、深さ方向に幅を持った領域のイオンを検出します。 そのため、界面位置は一般に主成分元素のイオン強度が50％になる位置と定義しています。......
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GCIB（Arクラスター）を用いることで損傷層の成分・厚さ評価が可能
高分子材料の表面にイオン照射を行うことにより、表面特性の変化が生じます。この変化を利用し、機能性材料の開発など広い分野で研究が行われています。イオン照射後、表面状態にどのような変化が生じたのか評価することは、効率的な研究・開発に重要です。 TOF-SIMS分析では、スパッタイオンビームにGCIB（Gas Cluster Ion Beam）を用いることで、高分子材料表面のイオン照射による損傷層（ダ...
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製剤中の農薬原体・無機成分の分布を可視化できます
TOF-SIMSは成分を分子イオンの質量から同定するため、蛍光物質などの標識をせずにイメージング分析が可能です。また、有機成分だけではなく無機成分も測定することにより、農薬原体だけでなく、製剤に混合させる鉱物質もイメージングすることができます。今回、農薬原体の配合比率が異なる2種類の 製剤中の農薬原体や無機成分を可視化しました。製剤A(配合比率高)は農薬原体が製剤に広く分布していたのに対し、製剤B...
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【分析事例】Dynamic-SIMSによる歯科インプラントの評価
不純物元素の定量評価が可能
歯科インプラントとは、虫歯や歯周病などにより歯を失った場合に顎の骨に埋め込む人工的な器具です。 インプラントは生体に直接埋め込むため、その安全性評価が重要です。 本資料では、Dynamic-SIMSにより不純物元素の定量を行った事例をご紹介します。分析結果より、主成分であるTiの他に、O,Feが含まれていることが分かりました。 Dynamic-SIMSでは深さ数μmの領域の元素分布をppm～...
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【分析事例】DLC膜のsp2/(sp2+sp3)比高精度定量化
XAFSによる高精度解析
コーティング材料として幅広い分野で用いられているDLC（ダイヤモンドライクカーボン）膜はミクロな視点から見ると、ダイヤモンド構造に対応するsp3混成軌道有する炭素元素と、グラファイト構造に対応するsp2混成軌道を有する炭素元素が混ざり合って構成されています。 DLC膜の特性を決める一つの指標として、sp2/(sp2+sp3)比が挙げられます。XAFSによってDLC膜のsp2/(sp2+sp3)比...
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Si系パワーダイオードのリーク箇所非破壊分析
ロックイン発熱解析において、ホットスポットを絞るためには周波数を上げることが望ましいですが、一方で感度が悪くなってしまうという問題があります。そこで、高周波数側から低周波数側に測定条件を振っていき、発熱信号が得られ始める周波数を見際めることが重要となります。 本事例では円筒状のパッケージ品において、リーク電流に伴う発熱箇所を非破壊で特定した事例をご紹介します。このように液晶法では難しい立体構造の...
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加工無しで30nmサイズの組成分析が可能
AES分析は最表面から数nm深さまでの組成情報を得る手法であり、製造工程において表面に生じた汚染や異物の組成を調べる際に有効な分析です。基板などの母材の情報を検出することが少ないため、異物など異常箇所のみの情報を前処理加工などを行わず簡便に調べることが可能です。また面分析を行うことで元素分布像を得ることができます。 本事例ではSiウエハ上に存在する異物について、AES分析を用いて評価したデータを...
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酸化物半導体のXRD・XRR分析事例
透明酸化物半導体であるIGZO薄膜はディスプレイ用TFT材料として研究開発が進んでいます。 IGZOは膜の組成・酸素欠損の有無・結晶性で大きく特性が変化する材料でもあり、膜質との相関を考慮することが重要です。加熱温度の異なる3種類のIGZO薄膜の結晶性・膜厚・膜密度をXRD・XRRにて測定し、比較を行った事例をご紹介します。高温では結晶化が進み、膜密度が高くなっている様子を非破壊で確認することが...
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【分析事例】熱分解GCMSによる空気中高温加熱時の発生ガス分析
酸素存在下での熱分解挙動の追跡が可能
材料を真空中あるいは窒素などの不活性気体中で加熱した時の分解挙動と、空気中で加熱した時の分解挙動は異なることがあります。そのため発生ガス分析を行う際は、実際に材料が暴露される環境と同じ環境下で加熱することが望まれます。 本事例ではポリスチレンをヘリウム中と空気中で550℃で熱分解した時の発生ガスの比較を行いました。ヘリウム中では炭化水素化合物のみが検出されたのに対し、空気中ではベンズアルデヒドな...
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ラマン分析を用いた薬液処理前後の状態評価
HF（フッ化水素）は、SiO2のウェットエッチング処理等で広く用いられており、半導体製造プロセスにおいて非常に重要な役割を果たします。しかし、一方で皮膚に触れてしまうと浸透し、骨を侵してしまうため非常に危険な薬品であり取り扱いには注意が必要です。 このHFによる骨の侵食は、アパタイトとして骨中に存在するCaとHFが反応することでCaF2が生成してしまうことによるものです。この反応の変化をラマン分...
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SEMによる電子線誘起電流法・結晶方位解析
CIGS薄膜多結晶太陽電池は低コスト次世代太陽電池として期待されています。大面積化、高品質化のための開発が進められています。多結晶薄膜の特性を評価するため、EBICによるpn接合の評価・EBSD法による結晶粒評価を同一断面で行いました。CIGS膜の断面を作製し、電子ビームを走査することによって、起電流（EBIC）を測定し、起電流の面内分布を可視化しました。また、同一面のEBSDを測定することにより...
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撥水膜・塗膜・皮膜の分布状態や被覆状態の可視化
医療用注射針は金属管の表面にシリコーンをコーティングすることで、穿刺抵抗を低下させ患者の身体的負担を低減させています。針の性能を保つためには、全体がコーティング膜に覆われていることが重要です。注射針先端の開口部分についてTOF-SIMSでイメージング分析を行い、コーティング膜が被膜されているか評価を行った事例を紹介します。TOF-SIMSは最表面の情報を検出するため、下地の元素を検出することなくコ...
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機能性成分の定量分析事例
エルゴチオネインは麦角から発見されたアミノ酸同族体で、強い抗酸化作用や抗光老化作用などを有しているといわれており、医療や美容分野にて日々研究開発が進められています。人間はエルゴチオネインを体内で生成することができないため、含有量の多いきのこなどから摂取しています。 8種類のきのこをLC/MS/MSで分析した結果、全てのきのこからエルゴチオネインが検出されました。含有量が高いと言われているヒラタケ...
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汚染成分を同定し、汚染発生工程を推定
フッ素系の化合物はさまざまな種類が存在します。汚染原因調査の際、フッ素系の種類の定性を行うことで、原因となった工程を調べることが可能となります。そこで、表面敏感なTOF-SIMSを用いて水はじきのよい場所に何が付着しているか分析を行いました。 各工程で使用しているフッ素系のオイルは、種類によってフラグメントパターンが異なることを利用し、指紋照合を行ったところ、工程Bのオイルに相当する物質が付着し...
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白色LED中のチップ、蛍光体の発光特性の確認
白色LEDは長寿命・省エネルギーであるため、近年需要が照明用途を中心に急激に増加しています。 白色LEDは青色の半導体チップを電気によって発光させ、その発光によって周囲の蛍光体（主に黄色）を光らせることにより白色を演出しています。そのため、発光特性の向上や劣化原因の調査においては半導体チップ・蛍光体それぞれの発光特性の確認が必要です。 顕微フォトルミネッセンス（PL）装置は微小な領域を狙っての...
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対象元素に応じて測定条件を選択
フレキシブル薄膜Si太陽電池において、a-Si(アモルファスシリコン)中のドーパントの濃度分布を定量的に評価した事例をご紹介します。樹脂で封止されたサンプルを解体し、SIMS分析を行いました。 Bの分析(図3)では表面側の浅い箇所に存在するため、深さ方向分解能を高めて測定を行いました。 Pの分析(図4)ではa-Si中に多量のHが存在して質量干渉を起こすため、高質量分解能法によりH+Siを分離し...
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【分析事例】IGZO（粉末・バルク・薄膜）の組成・不純物分析
主成分及び金属不純物元素の定量分析
透明酸化物半導体であるIGZO薄膜はディスプレイ用TFT材料として研究開発が進んでいます。 IGZOは薄膜の組成や膜中の不純物量で特性が変化する材料であり、組成・不純物の情報を得ることは重要です。 今回は薄膜の原料であるIGZO粉末の主成分及び金属不純物元素量について、ICP-MSを用いて高精度に評価した事例を紹介します。粉末に限らずバルク・薄膜でも分析可能です。...詳しいデータはカタログを...
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LC/MS・LC/MS/MSによる成分の定性
樹脂製品などの高分子材料に使われる添加剤の分析を行う際は、高分子材料と添加剤の分離が必要となります。市販の樹脂製品を溶媒に溶かした後、ポリマー成分を沈殿させることにより添加剤成分の抽出を行う「溶解再沈法」で前処理した試料を用いて分析を行った事例をご紹介します。 LC/MS分析の結果多く含まれていた成分（m/z=548.50）をLC/MS/MS分析することにより、フェノール系の酸化防止剤の一種であ...
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作物や加工品中のグルコシルセラミド定量分析が可能
グルコシルセラミドは食物に含まれる糖脂質のひとつで、保湿効果やアトピー性皮膚炎に対する改善効果があることから、近年注目されている成分です。肌に直接塗布する化粧品だけでなく、グルコシルセラミドを配合したサプリメントなどの健康食品や一般食品、飲料等多くの加工品が販売されています。 HPLCを用いることにより、原料となる作物や加工食品に含まれるグルコシルセラミドの量を高精度に分析することが可能です。こ...
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溶液中の有機酸の定性・定量分析が可能です
クエン酸やリンゴ酸などの有機酸は半導体分野においてエッチング液やメッキ液の添加剤として、また食品中の酸味剤・乳化安定剤として、化学工業・医薬・食品などの分野で幅広く利用されています。 特にメッキ液中の有機酸濃度は、使用の過程でバランスが随時変化し、このバランスがメッキの品質に影響を与えることから、精度よく制御することが重要です。 ここではIC法（イオンクロマトグラフィー）を用いた有機酸分析の事...
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様々な素材の繊維製品の検査が可能です
ノニルフェノールエトキシレート（NPnEO）は工業用の洗浄剤等に使用されていますが、2016年1月、欧州のREACH規制（化学物質の登録、評価、認可及び制限に関する規則）で繊維製品を対象としたNPnEOの使用制限が追加されました。今後、NPnEOを含有（0.01重量%以上）する特定の繊維製品の新たな販売が2021年2月3日から禁止されることが定められています。本資料では、複数の素材の繊維製品中のN...
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GC/MSによる製品比較で原因となるにおい成分を特定
食品から異臭が発生した場合、その原因となる成分を特定することが重要です。様々なにおい成分を含んでいる食品では、微量成分が全体のにおいに対して大きく寄与している場合や、成分量のバランスによって、においが大きく異なることがあります。そのため、異臭品と正常品を比較することで候補となる成分を絞り込む必要があります。ここではGC/MSを用いて新しいオリーブオイルと古いオリーブオイルを比較し、異臭の原因となる...
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真空中での有機物からの脱ガス挙動を調査可能です
エポキシ樹脂は半導体封止材として、また真空装置内外で接着剤や真空リーク対策として使用されています。しかし硬化後であっても加熱により脱ガスが発生する場合があり、製品や装置に悪影響を及ぼす可能性があります。TDS（昇温脱離ガス分析法）は高真空中（1E-7 Pa）で試料を昇温、または温度を保持しながら、脱ガス成分をモニターすることが可能です。以下にエポキシ樹脂についてTDSで温度保持を行い、脱ガスの挙動...
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複数手法の分析結果より、複合的に評価
製造装置や部品に付着した異物は、製造品の不良や装置動作の不具合などに影響する場合があります。 異物を適切に分析・評価することで発生原因を究明し、不具合を改善することができます。本資料では、Siウエハ表面に付着した汚染をICP-MSとSWA-GC/MS※で複合的に分析した事例をご紹介します。 ※SWA（シリコンウエハアナライザー）-GC/MSとは、ウエハごと電気炉で加熱して有機物をガス化し、GC...
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【分析事例】イオン注入及びアニール処理を行ったSiの低温PL
照射欠陥やアニールによる結晶性の回復を確認することが可能です
Si系半導体デバイスの作製ではイオン注入やアニール処理といった様々な処理が行われます。これらの処理前後における照射欠陥の度合いや結晶性の回復度合いを確認することは、製造プロセスを制御するにあたり重要と考えられます。低温下におけるフォトルミネッセンス(PL)測定は、これらを調査する際に有効な手段の一つです。 Si基板にイオン注入を行った後、アニール処理を行った試料のPL測定例を示します。...詳し...
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TD-GC/MSにより部材に付着した微量の有機汚染を分析します。
精密機器や真空装置、半導体製造装置においては、用いられる部材の汚染により製品の品質や装置の安定稼働に悪影響を及ぼすことがあります。本事例では種類の異なる使い捨て手袋でガラス部材を扱い、ガラス部材に付着した有機汚染を発生ガス濃縮装置を用いたGC/MS分析によって分析しました。部材の汚染を評価することで、不具合の原因となる部材の特定や部材汚染の原因の除去、部材変更の検討などに役立てることができます。....
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ITO表面プラズマ処理後のUPS分析
半導体デバイスでは、構成される各種材料の仕事関数の組み合わせにより、その性能が大きく左右されます。このため、表面処理や表面修飾等によって仕事関数を制御しようとする試みがなされており、それらの効果を検証することは重要です。 本資料では、有機ELや太陽電池等の電極材料として用いられるITO（SnドープIn2O3）について、表面プラズマ処理前後での仕事関数変化をUPS分析により評価した例をご紹介します...
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高分解能測定と波形解析を利用してc-Siとa-Siの状態別定量が可能
半導体の製造工程において表面改質を目的としたイオン照射を行うことがあります。その中で、単結晶 Si表面に不活性元素のイオンを照射することで構造の損傷が生じ、アモルファス層が形成されることが 知られています。 高分解能なXPSスペクトルではc(単結晶)-Siとa(アモルファス)-Siが異なったピーク形状で検出されること を利用して、この損傷由来のa-Siをc-Siと分離して定量評価した事例をご紹介...
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肌バリア(保湿)商品をはじめとするセラミド含有製品の分析評価におすすめ…
グルコシルセラミド(以下、GluCer)は、肌の保湿力に関与する機能性成分です。天然の植物には分子構造が異なる様々な種類のGluCerが含まれており、主成分に差異が見られます。この資料では果物（バナナ、ブドウ、キウイ、イチゴ）の抽出液を分析し、各果物に含まれるGulCerの違いについて調査した事例をご紹介します。 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。...詳しくは資料をダ...
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薄膜の表面吸着ガス、膜中からの脱離ガスを評価可能
Si基板上SiN膜に関するTDS分析結果を示します。 100℃近傍までの低温域では脱ガスが少なく、試料の表面に吸着成分が少なかったことが分かります。 一方、試料の温度が上昇するに従い、m/z 2（H2）、m/z 18（H2O）、m/z 27（C2H3：有機物のフラグメント成分）が脱離しているのが分かります。高真空下（1E-7Pa）で分析を行うTDSは膜表面の吸着ガス成分や膜中の微量ガス成分の評...
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FIB：集束イオンビーム加工
FIBを用いたTEM観察用薄膜試料作製法では、高エネルギーのGaイオン（加速電圧30kV)を用いており、加工面にダメージ層が生じ、TEMの像質低下の原因となっています。そこで従来より低加速(2kV)の加工を行うことでダメージ層が低減でき、像質が改善されました。 FIB低加速加工によりFIB加工面のダメージを低減することで、TEM像観察、EELS測定において高品質で信頼性の高いデータが得られます。...
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300mmウェハをそのまま測定できます
TOF-SIMSには有機物、無機物を同時評価、微小領域に対応、最表面を感度よく分析できる、300mmウェハのまま評価可能という特徴があり、洗浄工程での残渣調査などに力を発揮します。 Si表面の有機汚染の除去効果の分析事例をご紹介します。XPSでアミン系有機物は極微量であることが確認されている試料について、TOF-SIMS分析を行いました。微小領域においても、このように極微量の成分まで測定可能です...
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【分析事例】SiCSchottkyDiodeのブレークダウン観察
前処理から発光箇所特定まで一貫解析
高電圧電源（2000Vまで印加可能）を用いることで、耐圧の高いダイオードに対してもブレークダウンを発生させることができます。 本事例では600V耐圧のSiC Schottky Diodeを動作させ、逆方向に高電圧まで印加することで、ブレークダウンを発生させました。カソード電極を研磨で除去後、エミッション顕微鏡観察を行い、ブレークダウン電流発生箇所を特定した事例をご紹介します。測定には市販品を用い...
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雰囲気制御＋冷却下での原子レベル観察
MSTでは、雰囲気制御（＋冷却）下で原子レベルのTEM分析が可能です。 本資料では、リチウムイオン二次電池から大気非暴露で解体して取り出した正極材料のLiCoO2粒子を、雰囲気制御＋冷却下でFIB加工・TEM分析した事例をご紹介します。-174℃に冷却しながらSTEM観察とEDX分析を行い、視覚的に原子配列を確認しました。 熱的安定性の低い材料や、大気下で変質する結晶材料の高分解能分析に適...
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多点マッピング測定により膜厚分布を可視化
蛍光X線分析（XRF）では、元素分布や膜厚の簡便な評価が可能です。 本事例では、金属薄膜の評価事例として、4inchのSiウエハ上のAuの膜厚分布について多点マッピング測定をした事例をご紹介します。 多点マッピングを行うことで、各点のXRFスペクトルよりFP(Fundamental Parameter)法を用いてAu膜厚を算出し、測定座標より膜厚分布の評価をすることが可能です。...詳しい...
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パフ表面のデジタルマイクロスコープ観察
ファンデーション用パフ表面形状と化粧品付着具合をデジタルマイクロスコープを用いて評価しました。 デジタルマイクロスコープは光学顕微鏡と比べて被写界深度があり、顕微鏡ではピントが合わなかった凹凸の大きな対象物も正確に観察することが可能です。 市販の海外製パフ表面の観察結果を図1～4に示します。パフの表面形状とファンデーションの付き具合が確認できます。また、図5のように手の表面を直接観察することも...
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TDSにより有機膜からの脱ガス成分評価、温度依存性評価が可能です
TDSは高真空中（1E-7 Pa）で試料を昇温し、試料から脱離するガスを質量分析計を用いて調査する手法です。真空装置であるため有機物の多量の脱離を嫌いますが、試料量を調整することによりTDSで評価が可能です。 レジスト膜についてTDS分析を実施した例を以下に示します。有機物、水、H2S、SO2などレジスト膜起因の脱ガスが検出されました。また成分により、脱離の温度が異なることが分かりました。......
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フッ酸処理で酸化膜を除去したSiウエハの汚染・酸化の評価
試料搬送時の汚染及び酸化の影響についての知見は、検出深さがnmオーダーの表面分析において重要です。そこで、保管方法の違いによる汚染･酸化の影響をSiウエハにおいて検討致しました。 薬包紙・アルミホイル保管では、一般的に見られる二次汚染による有機物のピークは弱い傾向が見られます。試料保管・搬送時にアルミホイルのつや無し面で包んで保管すると、他の保管方法に比べて汚染、酸化を抑制することができます。....
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PL：フォトルミネッセンス法
・フォトルミネッセンス測定(PL測定) は室温の他に、クライオスタット内に試料を設置し、低温で実施することも可能です。低温測定は室温測定に比べピーク強度の増大やピーク半値幅が減少する傾向が見られるため、様々な準位についての知見を得られる可能性があります。 ・以下、低温測定の注意事項や、室温測定と低温測定のスペクトル形状差について説明します。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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各成分の毛髪への浸透状態を可視化
日常生活でヘアケア剤を用いていない毛髪であるヒゲを、コンディショナーもしくはトリートメントに浸し、各浸漬条件における成分の浸透状態について調査しました。 コンディショナーに浸漬したヒゲでは、シロキサンが浸漬時間と共に毛皮質まで浸透する一方、高級脂肪酸は抜けている様子が見られました。トリートメントに浸漬したヒゲでは、含窒素有機物は毛皮質には浸透せず毛小皮（キューテクル）周辺にのみ分布している様子が...
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