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PRマスアレイ法により複数の遺伝子多型を同時に解析できます
薬物の代謝活性には個人差があり、この違いは遺伝子多型に起因するとされています。ゲノム薬理学（PGx：Pharmacogenomics）分野では、遺伝子多型を調べることで、医薬品の効果や副作用、薬の組み合わせの影響などを考慮したオーダーメイド医療への応用が期待されています。 本資料では、マスアレイ法によるデザイン済み解析ツールを用いた薬物代謝に関わる遺伝子多型解析について紹介します。20の薬物代謝...
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【分析事例】リチウムイオン二次電池 電解液の溶媒及び添加剤の分析
製品からの電解液の抽出および成分評価
リチウムイオン二次電池の特性、信頼性には材料が大きく関与しますが、その中でも電解液の影響が大きいと言われています。円筒型、ラミネート型等の各種形状の市販品も適当な方法で電解液を抽出することで、有機溶媒や添加剤を特定することができます。以下の事例は、角型電池から抽出したもので、有機系溶媒としてエチレンカーボネート（EC）、エチルメチルカーボネート（EMC）、ジエチルカーボネート（DEC）、添加剤とし...
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【分析事例】ノニルフェノールエトキシレート（NPnEO）の分析
容器貸し出しから分析結果までトータルでサポートします！
ノニルフェノールエトキシレート（NPnEO）は、分解生成物としてノニルフェノール（NP）を生成することが知られています。NPは内分泌かく乱物質とされ、生物への影響が懸念される物質とされることから、水質汚濁に係る生活環境の保全に関する環境基準のうち、水生生物の保全に係る環境基準の項目に追加され、基準値が制定されました（平成24年8月22日）。基準値の設定されているNPの動向を把握するためには、前駆物...
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大気非暴露環境下で解体・サンプリングし、劣化・変質を抑えた測定が可能で…
AES（オージェ電子分光法）ではサブミクロン以下の元素マッピング（面分析）が可能なため、3元系材料(Co, Mn, Ni)の元素分布を明確に確認することができます。また、バインダ・導電助剤由来の炭素の分布も高感度で測定することができます。今回、正極活物質について、装置導入までの一連の処理を大気非暴露環境（不活性ガス雰囲気）下で行い、変質を最小限に抑えた測定を行いました。その結果、大きい粒子はLiC...
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OPAポストカラム法により遊離アミノ酸17成分の定量分析が可能
本資料では、アルコール飲料中に含まれる遊離アミノ酸をOPAポストカラム法で定量分析した事例を示します。醸造酒である日本酒には、アラニン、アルギニンをはじめとした遊離アミノ酸がバランス良く豊富に含まれていることが分かりました。さらに日本酒3製品を比較したところ、遊離アミノ酸の含有量およびバランスに差が見られました。生ビールも日本酒と同じ醸造酒ですが、日本酒に比べて含有量は少ない結果でした。一方、蒸留...
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【分析事例】三次元培養ヒト皮膚中インドメタシンの経皮吸収評価
TOF-SIMSで培養皮膚に塗布した薬効成分の分布を可視化
TOF-SIMSは成分を分子イオンの質量から同定するため、蛍光物質などの標識が不要であり、その影響のないイメージングが可能です。また、断面イメージングにより、深さ方向への分布を評価ができます。 今回、三次元培養ヒト皮膚にインドメタシンのゲル製剤を塗布し、浸透した薬効成分の分布を可視化しました。その結果、インドメタシンは角層表面側に偏在していることがわかりました。また、深さ方向ラインプロファイル解...
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GC/MS：ガスクロマトグラフィー質量分析法
試料加熱時の発生ガスの温度プロファイルを得る方法としてEGA-MS法がありますが、この方法では発生したガスをGCのカラムを通さずに混合物のまま質量分析計に導入するため、化合物の同定が困難です。このような場合、ガスを一度トラップしてGC/MS測定を行う、ハートカットEGA法を用いることにより、化合物の分離、同定が可能になります。本事例ではポリ酢酸ビニルをハートカットEGA法で測定し、加熱温度による分...
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感度を高めてpptレベルの濃度分布を評価します
SIMS分析における検出感度は単位時間あたりの試料のスパッタ量に依存します。元素によりますが、取得する不純物を1元素に限定することで感度が大幅に向上し、5E13 atoms/cm3以下のppt (parts pertrillion)レベルまで評価することが可能となり、IGBTデバイスや高純度ウエハなどの低濃度の不純物評価に有効です。本資料ではSi中の低濃度の不純物について超高感度に評価を行った事例...
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TOF-SIMSにより染料・顔料由来の分子情報の可視化が可能
カラープリンターは紙表面にインクを用いて印字します。インクには、染料・顔料が含まれており、色により特徴的な分子情報が存在します。この分子情報を可視化することで、紙表面のインク成分の分布や、紙断面においてどの程度の深さまでインク成分が浸透しているかの情報を得ることが可能となります。 以下に、分子情報を可視化したTOF-SIMSによる「紙表面のイメージ結果」をまとめます。 TOF-SIMSは、10...
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【分析事例】リチウムイオン二次電池 電解液の溶媒及び添加剤の評価
電解液のサンプリングから定性・定量評価が可能
リチウムイオン二次電池の電解液をGC/MSを用いることで、定性・定量を行うことが出来ます。 以下の例では、有機系溶媒としてエチレンカーボネート（EC）やエチルメチルカーボネート（EMC）、添加剤としてビニレンカーボネート（VC）を同定したものです。また溶媒の組成比及び添加剤の含有量を求めることも可能です。なお、添加剤としては、このほかにフルオロエチレンカーボネート（FEC）、エチレンサルファイト...
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質量スペクトルを可視化することで、より高精度な解析が可能です
有機EL(OLED)は高精細ディスプレイ向けパネルや照明用など多様な用途に用いられており、層構造解析や劣化解析のニーズが高まってきていますが、様々な有機材料を組み合わせて形成されているため、元素分析だけでは一部の現象しか捉えることができません。 本資料では、TOF-SIMSによりOLEDの深さ方向分析データを取得し、MSDM(Mass Spectra Depth Mapping)により試料の劣化...
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健康食品中有効成分の検出事例
近年の健康志向の増加に伴い、さまざまな健康食品が注目を集めています。その一つである杜仲茶は血圧が高めの方に適した食品であり、特定保健用食品（トクホ）に指定されています。本事例では、杜仲茶をLC/MS/MSで分析し、ゲニポシド酸、クロロゲン酸、アスペルロシド、p-クマル酸、ケルセチンの5つのポリフェノールを検出することができました。これらの成分の中で、杜仲葉配糖体の一つであるゲニポシド酸は特定保健用...
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容器貸し出しから分析結果までトータルでサポートします！
直鎖アルキルベンゼンスルホン酸及びその塩（LAS）は、陰イオン界面活性剤として家庭用洗濯用洗剤などに用いられており、平成25年3月27日に公共用水域における水生生物保全環境基準として新たに追加されました。環境基準は6-50μg/Lと低濃度のため、測定には環境基準の測定手法としては初めて高速液体クロマトグラフ・タンデム質量分析法（LC/MS/MS）が指定されました。MSTでは専用の容器貸し出しから測...
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SiC中B,Al,N,P,Asについて、高感度で深さ方向分布の評価が可…
SiCはその物性からパワーデバイス材料として用いられていますが、Siとは異なりイオン注入後の熱処理によるドーパントの拡散が困難なため、多段イオン注入により深さ方向への分布を制御する必要があります。SIMS分析は高感度（ｐｐｍ以下）で深さ方向の不純物濃度を評価することができるため、SiC中のドーパント元素の分布評価に適しています。また、軽元素（H,C,O,Fなど）の分布についても評価可能です。評価し...
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官能基の変化を捉えることで樹脂のイミド化率を評価することが可能です
耐薬品性や電気絶縁性などに優れている樹脂は、様々な電子部品の絶縁体、コーティング剤、接着剤として利用されています。FT-IR分析は、樹脂の硬化度等の不良原因を調査することが可能で、製品開発に有効です。一例として、ポリイミドのイミド基から、イミド化率を評価した事例をご紹介します。 デバイス上の絶縁膜におけるイミド化率と、耐水性・耐熱性等のデータを比較してのプロセス確認に有効です。チップ、ウエハのい...
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割断サンプルで50nm薄膜を可視化
AES分析は最表面から数nm深さまでの組成情報を得る手法ですが、試料の断面からAES測定を行って元素分布像を得ることで、層構造を明瞭に評価することが可能です。積層構造の評価やトレンチやホールの内壁の元素分析に加え、機械加工やイオンビーム加工を併用することで、薄い合金層や元素の拡散・偏析等も評価可能です。 本事例ではSi基板上に成膜された薄膜について、AES分析を用いて評価したデータをご紹介します...
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質量スペクトルを可視化することで、より高精度な解析が可能です
有機EL(OLED)は高精細ディスプレイ向けパネルや照明用など多様な用途に用いられており、層構造解析や劣化解析のニーズが高まってきていますが、様々な有機材料を組み合わせて形成されているため、元素分析だけでは一部の現象しか捉えることができません。 本資料では、TOF-SIMSによりOLEDの深さ方向分析データを取得し、MSDM(Mass Spectra Depth Mapping)により解析した事...
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ギンセノシド6種（Rb1，Rc，Rd，Re，Rg1，Rg3）の一斉分析
漢方薬として広く用いられる高麗人参の主成分はギンセノシド（ジンセノサイド）と呼ばれるサポニンです。 ギンセノシドは糖の付き方などで分類され、現在では約30種類が発見されています。 本事例ではギンセノシドについてLC/MS/MSにて分析した事例をご紹介します。LC/MS/MSではMRMのダブルフィルタリング効果によって6種類の類似した構造の化合物のピークを分離することができ、一斉に定性・定量分析...
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同一試料の分布評価と定量分析が可能
医薬品・化粧品の有効性・安全性試験において、近年動物実験代替法の開発が進められており、中でも三次元培養ヒト皮膚による試験方法が注目されています。 そこで本事例ではフランツセルを用いてインドメタシンの透過試験を行い、同一の皮膚試料に対してTOF-SIMSとLC/MS/MS測定を行いました。LC/MS/MSでは皮膚中濃度・皮膚透過量の定量をTOF-SIMSでは皮膚内の成分分布評価を行いました。 測...
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TOF-SIMSを用いた最表面の汚染源の特定
TOF-SIMSでは分子に由来する二次イオンを検出し、その分布を可視化します。異常箇所から検出されたイオン種から由来成分を推定することで、異常がどのプロセスで発生したかを調査することができます。 ウェハや製品上に異常箇所（変色・付着）が見つかったとき、TOF-SIMS測定を行うことで、洗浄・乾燥に起因するウォーターマークか、母材の変質物か、別工程での付着物かを切り分けることができ、不良原因追求に...
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熱分解GC/MS法によりグラフェンの官能基の評価が可能
グラファイトの単層品であるグラフェンは、強靭性、高導電性、高熱安定性などの優れた特性から、電池、透明電極、センサー等、幅広い分野への応用が期待されています。また製法によって表面に存在する官能基の種類や量が異なると言われており、その構造を明らかにすることは性能向上を図る上で重要なポイントとなります。 本事例では熱分解GC/MS法により、2種のグラフェンの官能基を比較した事例を紹介します。...詳し...
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TOF-SIMSで無機物の分子情報を深さ方向に捉えることが可能
配線材料として用いられる銅（Cu）は空気中で酸化膜を生じますが、保管環境の違いによる膜厚の差を評価した事例をご紹介します。アルミホイルで包んだ銅（Cu）と、ビニール袋に入れた銅（Cu）をそれぞれ40日間保管し、TOF-SIMSにて酸化膜厚の測定を行いました。また、約20日間にわたる継続した調査により、再現性が得られていることを確認しました。 TOF-SIMSは酸化物や金属など無機物の深さ方向分析...
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薄膜成分の付着量を試料間で比較
蛍光X線分析（XRF）では、元素分布の簡便な評価が可能です。 本事例では、蒸着装置を用いて任意量のAuを成膜した4inchのSiウエハA・Bを試料として、Auの分布および総付着量の比較を行いました。 面分析の結果より、Auの分布状態が確認できました（図1～4）。また、各画素から得られたXRFスペクトルのAu強度より付着量を比較し、ウエハBはAより多いことを確認しました（図5）。...詳しいデータは...
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ガスクロマトグラフィー質量分析器を用いたにおい成分の同定
においは、人に快感を与える「匂い」や不快感を与える「臭い」など、様々な表現で日常的に使われています。においは、1種類のにおい成分として存在することは少なく、種々のにおい成分が混ざり合った状態で存在します。これら複合的なにおいを可視化するには、ガスクロマトグラフィー質量分析器(GC/MS)を用いた機器分析が有効です。本資料では、におい成分分析の流れと、悪臭を一斉に分析した事例をご紹介します。...詳...
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【分析事例】TOF-SIMSによる微小領域の定性・イメージ分析
サブμmオーダーの異物、微小領域の定性・イメージ分析が可能
TOF-SIMSは、着目箇所を局所的に分析して得られる質量スペクトルにより元素分析と有機物・無機物の分子情報の解析が同時に可能なことから、異物や微小領域の評価に有効です。 本資料は、サブμmオーダーの微小領域の分析例をまとめます。 層構造の試料上にFIBでスパッタ加工を行ったサンプルを、TOF-SIMSで測定をしました。サブμmオーダーの微小領域を評価をすることが出来ています。...詳しいデー...
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Csコレクタ付TEMによる高分解能TEM観察
TEMの球面収差を補正したCsコレクタ付TEM装置を用いることで、高分解能で素子の断面構造観察を行うことができます。 本事例では市販のハードディスクから磁気ヘッドを取り出し、MTJ：磁気トンネル接合(Magnetic tunneljunction）部の高分解能(HR)-TEM観察を行ったデータを紹介します。 このように金属の極薄膜の多層構造でも明瞭に構造を観察することが可能です。...詳しいデ...
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新品と過酷試験後の錠剤断面における成分を可視化
市販されている錠剤タイプの頭痛薬に含まれる成分とその分布評価を目的として、錠剤の断面をTOFSIMSにより質量イメージング分析を行いました。制酸剤由来であるAl、Mgと有効成分のアセチルサリチル酸が、2つの領域に分かれていることがわかりました。また、過酷試験として錠剤を4週間に渡り温度50℃、湿度75%の環境に置くことで、成分が変化した様子を評価しました。製剤処方研究・安定性評価の可視化に有効です...
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雰囲気制御下での前処理および深さ方向分析が可能です
p型・n型材料の活性層を使用するバルクへテロ接合型太陽電池では、膜内の材料の混合状態を適切に制御する必要があります。 成膜後アニール処理をすることで、開回路電圧の変化なくフィルファクターの向上に伴い光電変換効率の向上が見られた試料について、TOF-SIMS深さ方向分析を行いました。その結果、PEDOT:PSS層との界面において、アニール前ではPCBMが偏析していることがわかりました。...詳しい...
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活性層の形状とドーパントを評価
市販のSiCパワーMOS FET素子領域で拡散層分布を評価した事例をご紹介します。 SiC MOSFET製造プロセスでは、イオン注入と活性化熱処理、エピタキシャル層形成などによってチャネル形成します。活性層形成プロセスにおいて、TEM観察からデバイス構造を把握し、SCM測定からｐ型/ｎ型の断面の拡散層分布やエピタキシャル層、SIMS測定からドーパント元素（N,Al,P）の深さ濃度分布を評価しまし...
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クライオSEMを用いた液体状試料の断面構造観察
液体に分散させて用いる微粒子の粒径・構造を評価する際、従来は液体を乾燥させて粉体として微粒子を取り出し、電子顕微鏡を用いて測定しておりました。しかしながら、実際に用いる液体中で微粒子がどのように分散しているのかを調べるには不向きな測定法でした。 そこで、液体試料内で微粒子がどのように分散しているかを直接評価するため、クライオ加工＋SEM観察を行って評価した事例をご紹介します。...詳しいデータは...
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複数質量の脱ガスパターンを比較します
TDSの分析結果では、一つの質量電荷比（m/z）に対して複数の成分が検出されることがあります。このような場合でも、複数の質量について測定を行い脱ガスパターンを比較することで、昇温加熱により脱離した成分を推定することが可能です。 Si基板上W膜のTDS分析結果を例に、水とアンモニア（m/z=17）、有機物とアルゴン（m/z=40）の成分推定方法について説明します。...詳しいデータはカタログをご覧...
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実験セルを問わず解体し、分析します
GC/MS分析を用いて電解液の有機溶媒成分を評価した事例を紹介します。 リチウムイオン二次電池の電解液を測定した結果、有機溶媒はエチレンカーボネート（EC）、プロピレンカーボネート（PC）を主成分としていることが分かりました。 この他の成分としてジエチルカーボネート（DEC）、硫黄化合物が検出されていましたが、後者については添加剤由来の可能性が考えられます。...詳しいデータはカタログをご覧く...
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X線CTによる多孔質樹脂材料の解析事例
ポリウレタンは高い反発弾性が特徴の樹脂材料です。そして、ポリウレタン製品の一種である硬質ウレタンフォームは住宅用の断熱材などに利用されています。 本事例では、板状の硬質ウレタンフォームについて、X線CTを用いて内部の空隙の形状を観察しました。 その結果、内部に多数存在する個々の空隙の形状を確認することができました。さらに、得られたデータを用いて空隙率の定量的な評価を行いました。 測定法：X線...
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TOF-SIMSによる医薬品成分の可視化
キトサンは、抗菌性や保湿性などをもつため、医療、食品、化粧品、衣料品などの幅広い分野で用いられています。日常品である綿棒には、抗菌性をもたせるためキトサンを配合したものがあります。 そこで、マッピングにより可視化が可能であり、スペクトル測定により成分評価が可能なTOF-SIMSを用いて、綿棒に含まれるキトサンの評価を行いました。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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薄膜の組成定量、面内分布、深さ方向分布の評価が可能
CIGS薄膜太陽電池の高性能化を目指した開発において、光吸収層の成膜プロセスの条件最適化が必要とされており、CIGS組成の組成分布の制御が重要になっています。 成膜したCIGS薄膜の組成について、ICP-MSで高精度に定量した事例、SIMSで深さ方向に濃度分布を評価した事例、およびXRFにて基板面内の濃度分布を評価した事例を紹介します。 測定法：SIMS・ICP-MS・XRF・エッチング 製...
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TOF-SIMSによる分子構造評価・XPSによる化学状態評価
固体高分子形燃料電池(PEFC) は常温で高出力のため車載用、家庭用コージェネレーション、モバイル用として注目されています。今回は固体高分子電解質膜について、TOF-SIMSでの分子構造評価例・XPSでの結合状態・定量評価例を紹介します。 その他にも、MSTでは雰囲気制御下での解体・各種分析手法を用いた電池材料の総合評価が可能です。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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膜厚1nm程度のSiON中Nの評価が可能
高感度なSIMS分析が得意とする低濃度領域に至るまで、SiON膜中Nの分布を深さ方向に評価し、N量（単位：atoms/cm2）を高い精度で評価が可能です（図1）。またNをatomic%へ変換(図2)、Nのフィッテングカーブ算出することができ、フィッティングによりNのピーク濃度・深さ・半値幅を算出(図3)することが可能です。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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目的に応じた分析条件で測定します
市販品SiCパワーMOS FETのドーパント元素であるN,Al,Pの深さ方向濃度分布を複数の分析モードで評価した事例を紹介します。 分析目的によってはそれぞれの元素を最適な条件で別々に測定せず、複数の元素を同時に測定することが可能です。多元素同時測定した場合と、それぞれの元素に着目した条件で測定した場合の事例を示します。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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全体像から局所分布までイメージング評価可能
TOF-SIMSでは、μm～cmオーダーまで様々な大きさの試料について質量イメージング分析が可能です。 カプセル剤タイプ薬の断面についてTOF-SIMSによる質量イメージング分析を行いました。断面加工を行い、薬剤全体（約7mm×20mm）とその内部の顆粒一粒（約500μmΦ）に着目したイメージング事例をご紹介します。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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LC/MS：液体クロマトグラフィー質量分析法
LC/MSのイオン化法はESI（エレクトロスプレーイオン化法）が一般的に用いられます。 ESIでは低極性成分がイオン化できない場合、高感度に検出できるイオン化法として、APCI（大気圧化学イオン化法）があります。 着目成分に応じて最適なイオン化法を選択することが、目的に沿ったデータを取得する上で重要です。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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めっきの剥がれ、密着不良をTOF-SIMS分析で原因調査
リン青銅上のニッケルめっきに発生した剥がれの不具合を調査するため、TOF-SIMS分析を行いました。 剥がれの部分を強制剥離させ、TOF-SIMSで定性分析を行ったところ、剥離面からはシロキサンやカリウム化合物(塩化カリウムや硫酸カリウム)などが検出されました。これらの成分が剥がれの原因であると考えられます。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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イメージングSIMSにより、局在する元素の評価が可能
市販のSiCパワーMOS FETを解体し、素子パターンを含む20um角の領域で深さ0.5umまでイメージングSIMS測定を行い、ドーパント元素であるAl,N,Pの濃度分布を評価しました。 イメージングSIMS測定後のデータ処理から、試料面内に局在するAl,N,Pの深さ方向濃度分布を抽出した事例をご紹介します。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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LC/MS/MS分析による劣化成分の構造推定
LC/MS分析により劣化前後の有機溶媒とLiを含む支持塩から成るリチウムイオン二次電池の電解液の比較を行いました。その結果、LiPF6と電解液の反応生成物と考えられる成分が検出されました。 さらに、劣化後に特徴的な成分をLC/MS/MS分析することで劣化試験により生成したと考えられる成分を推定することが出来ました。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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高い垂直方向分解能で小さな凹凸を可視化可能
走査型白色干渉計（光干渉計）は、試料の表面形状を「高い垂直(Z)分解能(0.1nm)と広い(X-Y)測定視野(50μm～4.2mm)」で、高精度に非接触3次元測定を行うことが可能です。Si/SiGe積層試料表面（クロスハッチパターン）の形状観察の事例を紹介します。 平均粗さ(Ra)～1nmの形状評価可能です。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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【分析事例】有機EL材料(OLED)のRGB素子深さ方向分析
雰囲気制御下でのGCIB（Arクラスター）を用いた有機EL層構造・劣化…
有機ELディスプレイは高精細化・低消費電力化の可能性を秘めた材料であり、市場拡大が期待されています。近年では画質の高精細化のために配列画素が微細化されていく傾向がみられています。 小さな画素を狙って測定を行う場合、従来の斜め切削TOF-SIMS測定では、深さ方向の評価が困難でしたが、今回GCIB(Arクラスター)を導入することで、微小画素でも深さ方向に再現性良く有機EL材料の評価が可能であり、材...
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TOF-SIMS深さ方向分析による劣化評価
輝度が劣化した素子の有機層を大気に曝さずに前処理から深さ方向分析までを行った結果、通電後のサンプルではAlq3/発光層界面に拡散が見られました。 Slope Mapping（図1）およびイオンスパッタを利用した深さ方向分析（図2）の両方で同様の結果が得られています。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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