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木質バイオマス成分「リグニン」を対象とした各種分析が可能です。
リグニンは木質バイオマスの約3割を占める芳香族高分子成分であり、石油化成品原料の代替品やエンジニアリングプラスチックへの利用可能性に注目が集まっています。本資料では木材からの抽出に始まり化学構造解析までリグニンの総合的な評価事例を紹介します。 測定法 ：NMR・LC/MS・GC/MS 製品分野：環境・バイオテクノロジ・高分子材料 分析目的：組成評価・同定・化学結合状態評価・構造評価 詳...
メーカー・取り扱い企業： 一般財団法人材料科学技術振興財団 MST
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成膜条件の違いによる膜の微細構造の変化を捉えることが可能です
酸化アルミニウムは優れた耐摩耗性、耐熱性などの性質から各種産業用機械・製造装置用部品などに用いられています。 また、化学的安定性や高い絶縁性も有していることから、その薄膜は触媒の担体や磁気トンネル接合の絶縁層などにも用いられています。成膜条件によってアモルファス構造や様々な結晶構造をとり得る酸化アルミニウム膜の微細構造の評価はXAFSが有効です。 本資料ではアモルファス酸化アルミニウム薄膜につ...
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【分析事例】積層セラミックコンデンサ(MLCC)の加熱SSRM
誘電体内の伝導パス(絶縁劣化箇所)の可視化
積層セラミックコンデンサ(MLCC)は、内部電極(金属)/誘電体層(絶縁体)/内部電極(金属)の積層構造を有するコンデンサです。MLCCの問題の一つとして高電界かつ高温下における誘電体層の絶縁劣化(低抵抗化)、つまり電極間ショートがあります。誘電体層内に形成される低抵抗な伝導パスを可視化することは絶縁劣化現象を解明する重要な手がかりとなります。本資料では、SSRM測定(高電界)と加熱機構(高温)を...
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Slope面出し加工された有機多層構造試料のTOF-SIMS成分分析
XPSで4層の異なる有機化合物(或いは有機金属錯体)で形成されていると推定された有機EL素子（図1）について、TOF-SIMS分析を行いました。多層構造試料についてはスパッタを併用した深さ方向分析も行われますが、今回は構成成分の結合を壊さずに測定するために、Slope面を作製して各層を露出させました。Alq3, NPD, CuPcと推定される分子量関連イオン・フラグメントイオンが得られ、Slope...
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【分析事例】分子動力学計算を用いたアモルファスSiNx膜構造解析
シミュレーションによってアモルファス膜のミクロな構造解析が可能です
アモルファスSiNx（a-SiNx）膜は、N/Si比などの組成変化によって半導体から絶縁体まで物性が大きく変化することから、トランジスタ用ゲート絶縁膜など幅広い用途で用いられています。一方、結晶性のないアモルファス構造の材料に対し、原子レベルのミクロな構造解析を行える実験手法は限られているため、シミュレーションによってさまざまな組成、密度を有したアモルファス構造を作成し、解析を行うことは有効なツー...
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尿中のカテキン代謝物の定性、及び経時変化・個体差調査
高感度LC-MS（Q-TOF型）を用いることにより、生体試料中における代謝物のような低濃度成分の定性分析が可能です。生体内で付加や抱合などの代謝を受けた成分の検索や、経時変化や個体差の調査を目的とした試料間比較を行うことができます。高濃度カテキン飲料を摂取後に採尿し、カテキンの代謝を調査したところ、未変化体のカテキンと、代謝物のカテキン-グルクロン酸抱合体が確認されました。8人の尿中カテキン及び代...
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【分析事例】ワイドギャップ半導体β-Ga2O3のドーパント存在
ミクロな原子構造を計算シミュレーションによって評価可能
β-Ga2O3は広いバンドギャップを有し、優れた送電効率や低コスト化の面で次世代パワーデバイスや酸化物半導体の材料として期待されています。近年、β-Ga2O3はSiまたはSnのドーピングでn型化することが報告されています。本資料では、β-Ga2O3にSiもしくはSnをドープしたモデルに対して構造最適化計算を実施し、各ドーパントが結晶中でどのサイトを占有しやすいかを評価しました。続いて、得られた構造...
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Slice and Viewによる充填度・ボイドの観察
リチウムイオン二次電池の電極は、正極・負極ともに活物質・導電助剤・バインダから構成されています。 電池の容量や信頼性等の特性には、材料の組合せや配合比・活物質の充填度・ボイド等が大きく影響していますが、このうち、充填度やボイドを観察する方法として完全ドライ雰囲気で加工・観察が出来るFIB-SEM観察が非常に有効です。更に三次元的な観察(Slice & View)を行うことで電極の様子を直接的に評...
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手袋由来の汚染の評価
半導体デバイス製造において汚染工程を調べるため、不良の原因となる薄い付着物が何に起因するかを調べる必要があります。EDXでCが検出され、XPSで定量を行った付着物について、TOF-SIMSで分析を行いました。各工程で使用している標準試料の手袋と比較をしたところ、手袋A, Bと似た傾向が見られました。更に、標準試料の手袋をSiウエハに付着させて検証をしました。その結果、手袋Aに類似していることがわか...
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TOF-SIMSで無機物の分子情報を深さ方向に捕らえることが可能
アルミニウム電極表面のOHやフッ化物は電極の腐食原因の一つであり、アルミニウム表面の状態を調査することは不良原因の調査に欠かせません。TOF-SIMSは最表面での深さ方向分解能に優れ、無機物の状態をモニターしながら高感度に深さ方向分布を測定することが可能です。OHと併せて深さ方向分布を評価することで、酸化膜厚の変化を伴わずにOHが増加していた現象を見出しました。このようにTOF-SIMSでは元素分...
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NMN(β-ニコチンアミドモノヌクレオチド）の絶対定量が可能です
ナイアシン誘導体の一種であるNMNは、長寿遺伝子とも呼ばれるサーチュイン遺伝子の働きに関与することが知られており、近年注目されている成分です。本資料ではNMRを用いて市販のカプセル剤のNMN含有量を標品を用いずに絶対定量した事例を紹介します。 測定法：NMR 製品分野：バイオテクノロジ・医薬品・化粧品・食品 分析目的：不純物評価・製品調査・安全性試験 詳しくは資料をダウンロード、または...
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材料の価電子帯・伝導帯・ギャップ内準位の詳細な情報が得られます
材料の様々な特性を制御するにあたって価電子帯・伝導帯・ギャップ内準位といったバンド構造の把握は極めて重要な評価項目となっていますが、それらを直接的かつ詳細に評価する分析手法は限られています。放射光を用いたX線吸収分光(XAS)とX線発光分光(XES)の同時測定からはバンド構造の全容が把握できると共に、それらを構成する元素・軌道の帰属といった詳細な情報も得ることが可能です。 本資料では測定例として...
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TOF-SIMSにより光ファイバーの材料の定性・分布評価が可能です
光ファイバーは屈折率の高いコアの周りを屈折率の低いクラッド層で覆う構造をしています。屈折率の違いにより、境界で光を全反射し伝達します。そのため、それらの材料の選択、不純物の有無、密着性、被覆状態、付着物などを分析することが重要となります。光ファイバーは、大きく分けてプラスチック製、石英製の2つがあります。本資料では、TOF-SIMSでプラスチック製光ファイバーの断面を分析することにより、コアおよび...
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蛍光と質量の同時測定による定性分析
蛍光染料は、紫外線を吸収し可視光（蛍光）を発することで見た目の白さを増す効果から、市販の衣料・洗剤・塗料等に使用されます。本事例では、洗濯用洗剤に含まれる蛍光増白剤について、LCに蛍光検出器(FL)と質量分析器(MS)を連結し、蛍光を発する成分の定性を試みました。結果、無数に検出されたMSのピークから蛍光を発するピークが特定でき、さらにMSスペクトルの解析より成分の推定が行えました。FLとMSの連...
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AFMによるステップ-テラス構造の可視化
ワイドギャップ半導体である窒化ガリウム(GaN)は、パワーデバイスや通信・光デバイスなどの幅広い分野で用いられています。デバイスを作製するうえで、ウエハ表面の形状と粗さはデバイス性能に大きく影響します。GaNウエハを成長させる際、支持基板との格子不整合などによる応力の影響で、表面にステップ-テラス構造が形成されます。本資料ではAFMを用いて、GaN基板表面のステップ-テラスの構造を可視化し、テラス...
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TOF-SIMSによる深さ方向の状態評価
大気下におかれた金属銅（Cu）の表面は自然酸化膜で覆われており、このような銅表面は大別して「Cu」「Cu2O」「CuO」「Cu(OH)2 」の状態にわけられることが知られています。 市販の標準品である「Cu2O」「CuO」「Cu(OH)2 」粉末をTOF-SIMSにより深さ方向分析を行うことで、各状態に応じて特徴的な分子イオンの取得が可能であることがわかりました。 これらの分子イオンを用いて、...
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量子化学計算
量子化学計算は材料の開発・設計の指針となる分子論的な知見(分子構造、電荷分布や分子軌道、化学反応のメカニズムなど)を得ることやUV-VisやNMRなどの各種応答スペクトルを高い精度でシミュレートすることが可能です。得られた結果は機能性材料・創薬分野などの研究開発において直面する様々な課題の克服に繋がります。本資料では量子化学計算から分かることとして、解析対象、得られる物性情報及び解析事例を紹介しま...
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SSDP-SIMSによる測定面の凹凸・高濃度層の影響を避けた測定
基板側からSIMS分析（SSDP-SIMS）を行うことで、表面の凹凸・スパッタに伴う表面側高濃度層からのノックオンの影響を受けない測定が可能です。ゲート電極（BドープPoly-Si）から基板へのボロンの突き抜け量を評価しました。基板側からの測定ではノックオンなどの影響が見られず、より正確な突き抜け量評価が可能であることがわかります。このように、バリアメタルのバリア性・Low-k膜中への金属の入り込...
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処理の違いによるSi表面のSiHや状態の定性・相対比較
Si表面についてHF処理後、オゾン処理後の状態を比較しました。 正イオンスペクトルではSiのピーク強度が異なりました。HF処理後のSi強度が弱いのはSiが金属系のためで、一方、UV-オゾン洗浄後やAs ReceivedのSi強度が強いのはSiが酸化物系のためです。 負イオンスペクトルからは、HF処理後ではSiF,SiH,Six系、UV-オゾン洗浄後やAs ReceivedではSiO2系など表...
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【分析事例】GC/MSを用いた発生ガス分析及び高分子材料の同定
熱分解GC/MSの原理とアプリケーションについて
熱分解GC/MSは、試料導入部に熱分解装置を設置したガスクロマトグラフ質量分析計です。 複雑な前処理が必要であった高分子材料についても、熱分解装置でサンプルを加熱分解することにより前処理無しでGCに導入して分析を行うことができます。 また、熱分解装置の温度条件とサンプリング条件を変えること（ダブルショット法）で、同一サンプルから添加剤と高分子材料のように異なった2種類の情報を別々に得ることがで...
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負極の断面構造・表面形状、活物質断面の元素マッピング像など複合的にアプ…
リチウムイオン二次電池の負極での容量低下の一因として、 活物質と電解液の界面反応により活物質表面に様々なリチウム塩化合物が 複合化したSEI（SolidElectrolyteInterphase）と呼ばれる被膜が 形成されることが挙げられています。 電池の性能向上のためには、SEI被膜の組成・厚み・化学結合状態の 制御が求められています。 当資料では、車載用電池の炭素系の負極活...
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食感を機械特性パラメータで定量化
食感を決める因子には、硬さ、凝着力など様々な要素があります。一般的に、食品の食感はテクスチャーアナライザー等による応力の評価で行いますが、微小領域の測定や薄い試料の測定は困難です。 AFM-MAは表面の凹凸の形状の評価に加え、機械特性の硬さを表すヤング率、質感のパラメータの凝着力、および、エネルギー散逸のデータを微小領域で計測することが可能です。このため、食感等に関係する物理特性を極微小な領域で...
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電池内ガス成分の定性・定量
リチウムイオン二次電池の電解液は、充放電の繰り返し等で分解しガス化することが知られています。 GC-TCDやGC/MSを使用することで、分解したガス成分を高感度に検出することができます。 GC-TCDでは8成分(H2, O2, N2, CO, CH4, CO2, C2H4, C2H6)の組成比、GC/MSでは様々な分解物などを定性分析可能です。ラミネート型だけでなく、コイン型、角型のセル、さら...
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結晶構造から活物質の劣化状態を評価
リチウムイオン二次電池の正極活物質のLiCoO2は充放電時のリチウムのインターカレーションにより結晶の面間隔等が変化します。また過充電や長期サイクル試験により組成や結晶構造が大きく変化して充放電特性の低下が起きることが知られています。今回はXRDやRaman分光法を用いることでそれらを評価した事例を紹介いたします。更にin situ（オペランド）XRD測定を行うことで、各充電状態（SOC：Stat...
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X線CTにより部品の非破壊観察・厚さ分布解析が可能
X線CT分析では、部品の構造や寸法を非破壊で比較・調査することが可能です。本資料では、真空装置に使用されているゴム製のOリングの測定事例を紹介します。ガスがリークしている長時間使用品を調査するため、Ｘ線CT分析および三次元画像解析を行い、新品のデータと比較しました。その結果、長時間使用品は局所的にリングの太さが細くなっている箇所が検出され、そこからリークが起きていることが示唆されました。 測定法...
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～XPSと計算シミュレーションの比較から～ 価電子帯スペクトルからの…
XPSは内殻準位からの光電子スペクトルより物質の組成・結合状態を評価する手法です。一方でフェルミ準位近傍には最外殻電子の状態を反映した価電子帯スペクトルが現れます。本資料では、Sn酸化物に対して第一原理計算によって算出した状態密度とXPSによって取得した価電子帯スペクトルを比較、考察することで、Sn酸化物に対する還元処理の検証を行った事例をご紹介します。 計算シミュレーションを用いることで取得し...
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局所熱分析システム（Nanoscale Thermal Analysi…
試料表面の局所における、熱特性（ガラス転移,軟化温度,融解温度,膨張傾向）を測定する熱分析法です。試料表面に接地するプローブを加熱し、試料表面の温度を変化させます。図中では1. 昇温時試料膨張がはじまり、2. 転移温度に到達するまでDeflectionが変化、3. 転移温度後変化した試料へプローブの侵入を示しております。温度変化時のDeflectionをモニタリングし、測定点ごとに転移温度をマッピ...
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太陽電池セルの欠陥の位置を非破壊で特定することができます
太陽電池に禁制帯幅以上のエネルギーの光を照射するとキャリアが生成し、一部は発光性再結合をします。その際の発光をフォトルミネッセンス（PL）と呼びます。しかし、欠陥が存在する箇所では、キャリアが捕捉されPL強度が弱くなります。このことから、PLマッピング測定をすることで、非破壊かつ簡便に欠陥箇所を特定することができます。多結晶シリコン太陽電池セルにおいて、PLマッピング測定を行い、欠陥箇所を特定した...
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前処理により化合物層を選択的に除去してから分析が可能
積層構造試料のSIMS分析において、試料表面から深い位置に着目層がある構造では、着目層で深さ方向分解能の劣化や上層の濃度分布の影響を受ける懸念があります。このような場合には、前処理により上層を除去してから分析することが有効です。本資料では、 InP/InGaAs系 SHBT（Single Heterojunction Bipolar Transistor）試料について、選択的かつ段階的に層を除去し...
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TOF-SIMSにより生体組織中薬効成分の分布を可視化
TOF-SIMSは成分を分子イオンの質量から同定するため、蛍光物質などの標識が不要であり、その影響のないイメージング評価が可能です。また、断面イメージングを行うことで、深さ方向への分布評価をすることができます。今回、ラットの皮膚にインドメタシンのゲル製剤を2時間塗布し、浸透した薬効成分の分布を可視化しました。その結果、インドメタシンは角層表面約5μmに高濃度に偏在しており、深さ方向ラインプロファイ...
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TOFーSIMSによる剥離面の汚染源の特定
剥離不良が起こった際、界面の密着性を悪化させた成分を同定することが重要です。 ピーリング加工により、着目の界面で物理的に剥離させ、その表面に存在する成分をTOF-SIMSによって測定することで、剥離原因を調査することが可能です。 TOF-SIMSは有機物の構造を保ったままイオン化した二次イオンを検出し、剥離面に存在した成分が何由来なのかの情報を得ることができるため、剥離原因、及び工程の調査に有...
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大気中の分析により変質を抑えた定量評価が可能
毛髪表面にあるキューティクルの状態を、AFMにより解析した事例をご紹介します。 AFM は、ナノスケールの凹凸形状を三次元的に計測する手法です。大気中で分析を行うため、有機物の変質や脱ガスなどを起こさず、試料本来の形状を評価可能です。本事例では、キューティクルの開き具合や付着物成分の分布、領域ごとの粗さ評価を画像で評価した他、数値処理により定量的に凹凸を評価しました。シャンプー後の毛髪の状態評価...
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赤外吸収法によりSiN膜中のSi-H,N-Hを定量
SiN膜中のSi-H及びN-H濃度をFT-IR分析により求めることが可能です。SIMS等の分析でも、水素濃度を求めることは可能ですが、全水素濃度であり、Siと結合した水素及びNと結合した水素をそれぞれ求めることは出来ません。FT-IRではSi-H伸縮振動とN-H伸縮振動が別の位置にピークを持つため、それらのピークを利用して、それぞれの水素濃度を求めることが出来ます。 Si基板上SiN膜中のSi-...
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XAFSとXPSの複合解析によって高精度なバンドギャップ評価が可能
薄膜試料のバンドギャップはこれまでUV-Vis・PL・XPSなどの分析手法で測定されてきましたが、材料・膜厚・基板などの試料構造の制約から評価可能なケースが限られていました。 今回、XAFSとXPSの複合解析によって、試料構造の制約を少なく、かつ従来よりも高精度なバンドギャップ評価が可能となりました。本手法は特に各種酸化膜・窒化膜の評価に対して有効です。 本資料では窒化シリコン（SiN）膜のバ...
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【事例】GCIBを用いたSiO2中アルカリ金属の深さ方向濃度分布
SiO2膜の不純物の評価
アルカリ金属であるLi,Na,Kは半導体における各種故障原因の要の元素です。これらは測定時に膜中を移動してしまう可動イオンと言われており、正確な分布を得ることが困難とされてきました。 今回、スパッタイオン源にGCIB(Arクラスター)を用いたTOF-SIMSの深さ方向分析を行うことにより、常温下の測定でもアルカリ金属の移動を酸素スパッタガンに比べ抑えられることがわかりました。この測定を行うことで...
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水素水などの溶液中水素濃度測定が可能です
水素水は体内の活性酸素を除去できると言われており、抗酸化作用に注目が集まっています。ただし、水に溶ける水素量はわずかであり、空気中に放置すると徐々に水素が抜けてしまうことや、水素は非常に小さい分子であるため、保存容器によっては長期間の保管ができないことが知られています。そのため、保管容器や保管方法が重要とされています。本事例では、水素水を紙コップに移したものとパウチ型の保管容器でどれだけ水素が抜け...
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熱異性化体を含むカテキン8種類の一斉分析事例
緑茶の主要成分であるカテキンには抗酸化作用・脂肪燃焼促進作用・血中コレステロール低下作用等の機能が知られており、特定保健用食品（トクホ）に指定されています。天然の緑茶には4種類のカテキン（EC、EGC、ECG、EGCG）が含まれていますが、市販のお茶には加熱殺菌工程でそれぞれが熱異性化したカテキン（C、GC、CG、GCG）も多く含まれます。本資料では、市販の緑茶をLC/MS/MSで分析し、熱異性化...
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クリームはんだ中のロジン、チキソ剤、活性剤などを網羅的に定性します。
クリームはんだ（ソルダーペースト）は金属粉末と松ヤニなどから成るフラックスとを混合したペースト状のはんだで、電子部品を基板上に実装する際に用いられています。 はんだフラックス中には、溶剤や活性剤、ロジン、チキソ剤などといった低分子～中・高分子の様々な有機成分が含まれています。 ここでは、これらの成分についてGC/MS、LC/MSを用いて幅広く定性した事例を紹介します。...詳しいデータはカタログ...
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TOF-SIMSによる拭き取り残渣の可視化
医療機器のパンフレット等に洗浄方法を記載する際には、その洗浄方法の妥当性を確認する必要があります。今回は医療機器の拭き取り方法の検証実験として、血液モデル薬物のウシ血清アルブミン（BSA）をアセチルセルロース（TAC）のシート・SUS製メス・ガラスにそれぞれ塗布し、拭き取り前後の成分残渣評価をTOF-SIMSで行いました。その結果、BSAの拭き取りには水よりもエタノールの方が適していることや、基質...
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マウスの脛骨断面の組成分布をTOF-SIMSにより可視化
マウス脛骨の成分分布を評価するため、脛骨の切片を作成しTOF-SIMSによるイメージング分析を行いました。マウス由来成分であるK・Ca・リン酸Ca・リン脂質の分布が確認できました。 TOF-SIMSは成分を分子イオンの質量から同定するため、蛍光物質などの標識が不要なことから、標識物質の影響なく分布の評価が行えます。医薬品の動態解析やDDS（Drug Delivery System）研究など、臓器...
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InGaZnO4粒子の超高分解能STEM観察
Csコレクタ（球面収差補正機能）付きSTEM装置により、超高分解能観察（分解能0.10nm）が可能となりました。原子量に敏感なHAADF※-STEM像は多元系結晶構造を直接理解できる有効なツールです。今回、酸化物半導体中微粒子の評価を行いましたので紹介します。異種材料界面・化合物界面の原子配列、粒界偏析評価などに応用できます。 ※High-Angle Annular Dark-Field： 原子...
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Cuスペクトルの成分分離、定量、膜厚算出
Cu2p3/2スペクトルとCuオージェスペクトル等の解析から、Cu表面の結合状態・定量評価・膜厚評価が可能です。 主な応用例として、Cu配線のCMP処理・洗浄の評価、Cu電極の錆・変色調査が挙げられます。 各種処理を施したCu表面状態および酸化膜厚についてまとめます。 （クリーンルーム環境下にて処理し、直後に測定を行うことが可能です。）...詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせくだ...
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任意断面のEBIC測定で特徴があった箇所の直交断面観察
EBICとEBSDで電気的性質と結晶の関連性についての知見が得られますが、情報の深さが異なります。EBIC分布測定で電気的性質が特徴的であった箇所について、直交断面を作製し、奥行き方向のSTEM像観察を行いました。また、各結晶粒について電子回折を測定しました。これにより、電気的性質と結晶粒・結晶粒界の関係がより一層、明らかになりました。STEM観察および電子回折測定を行うことにより、特定箇所の結晶...
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新品と過酷試験後の成分比較・不明成分の構造推定
市販されている錠剤タイプの頭痛薬に含まれる成分が、過酷試験前後でどのように変化するかLC/MS分析を行い比較しました。LC/MSのTIC（トータルイオンクロマトグラム）により、過酷試験後には新品に存在しない特徴的な成分が確認され、MSスペクトルにより精密質量を特定しました。 さらにLC/MS/MS分析を行うことで、フラグメントイオンの情報から構造の推定ができました。 LC/MSとLC/MS/M...
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容器貸し出しから分析結果までトータルでサポートします！
水質汚濁に係る生活環境の保全に関する環境基準のうち、水生生物の保全に係る環境基準の要監視項目に、新たに4-t-オクチルフェノールを追加することが発表されました（平成25年3月27日）。4-t-オクチルフェノールは、環境の汚染を通じ、水生生物の生息又は生育に支障を及ぼすおそれがあるとされ、指針値は水域・類型別に0.0004～0.004 mg/Lと設定されております。 MSTでは専用の容器貸し出しか...
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