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PRマスアレイ法により複数の遺伝子多型を同時に解析できます
薬物の代謝活性には個人差があり、この違いは遺伝子多型に起因するとされています。ゲノム薬理学（PGx：Pharmacogenomics）分野では、遺伝子多型を調べることで、医薬品の効果や副作用、薬の組み合わせの影響などを考慮したオーダーメイド医療への応用が期待されています。 本資料では、マスアレイ法によるデザイン済み解析ツールを用いた薬物代謝に関わる遺伝子多型解析について紹介します。20の薬物代謝...
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2液性エポキシ樹脂の硬化剤成分の構造推定
2液性エポキシ樹脂は主剤と硬化剤を混合することで硬化します。1液性と異なり加熱不要で硬化するという利点から、接着剤や塗料、レジンとして広く利用されています。その定性分析において、溶媒に不溶である硬化後の樹脂は、熱分解GC/MSで主に主剤を評価できます。一方、硬化剤の評価については、種類によっては硬化前の状態で測定する必要があります。本資料では、ポリメルカプタン硬化剤を硬化前の溶液状態で測定し、イオ...
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【分析事例】ステンレス不動態皮膜の深さ方向状態評価と酸化膜厚評価
TOF-SIMSで無機物の分子情報を深さ方向に捉えることが可能
ステンレス(SUS)は耐食性に優れ、様々な工業製品・部品として使用されています。腐食に強い材料ですが、経年劣化や加工処理によって表面不動態皮膜の組成に変化が生じると不具合の原因につながります。今回、TOF-SIMSを用いてステンレス表面の金属酸化膜の状態について分析した事例をご紹介します。TOF-SIMSでは酸化物状態として分子情報を高感度に得ることで、表面数nm～数十nmの酸化物の分布を得ること...
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TEM_SEMによる有機EL_OLED_ゲート酸化膜の断面観察
低加速STEM観察により、低密度な膜でもコントラストがつきます
密度が低い膜について、高加速電圧(数百kV)では電子線の透過能が高いためにコントラストをつけることは困難ですが、低加速電圧のSEM-STEM1)像では、わずかな密度の違いを反映し、組成コントラストをはっきりつけることができます。密度差・平均質量差・組成差が小さい有機EL膜・Low-k膜・ゲート酸化膜・TEOS膜・BPSG膜などに適用できます。 1) TEM専用機に比べて加速電圧が低いSEM装置に...
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断面イメージングSIMSにより面内分布のある不純物評価が可能
表面に凹凸のある太陽電池について、凹凸の影響を避けて面内分布評価を行う方法として、断面加工試料をイメージングSIMSにより評価した事例を紹介します。断面SCMによりp+ Si層と判定された領域では、BとAlが高濃度存在することが分かりました。さらに、ラインプロファイルを用いてドーパント分布を濃度変換し、面内の不均一の度合いを数値化しました。太陽電池以外にもパワーデバイスなどの深い接合評価、トレンチ...
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微小領域の分布評価が可能です
回路の微細化にともない微小化する層間接続ビアの設計開発では、充填の良好性を把握することが求められます。TOF-SIMSは元素分析と有機物・無機物の分子情報の解析が同時にできることや、イメージ分析が可能なことから、出来ばえ評価に有効な手段です。 本資料では、Si基材に設けられた0.5μmφ程度のビアに、Cuを充填したサンプルを分析した事例を示します。正イオン分析結果より、CuおよびSiの分布が確認...
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金属組成評価として、始めにXRF分析での元素スクリーニングをお勧めしま…
元素分析を行う際、まずはXRF分析を用いて非破壊で対象に含まれる元素を調べてから詳細な分析に移っていくことで、効率の良い評価計画を立てることができます。 本事例では、金属切断用の刃を対象としてXRF分析を行ったデータを紹介します。 mmオーダーの広範囲にて面分析を行うことで材料中の金属元素の分布をおおまかに調べ、特徴的な箇所のXRF点分析結果から元素組成を算出することで金属材料の推定を行いまし...
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ダイヤモンドライクカーボン(DLC)やグラフェンの深さ方向分析が可能
TOF-SIMSは深さ方向に質量スペクトルの取得が可能であるため、各層の定性を行うことで非常に薄い層の成分の解析が可能です。 本事例では、ハードディスクを深さ方向に分析を行いました。その結果、表面に形成されるダイヤモンドライクカーボン(DLC)層は2層構造となっており、表面側では窒素が含まれるC層、奥側でCのみの層となっていることが分かりました。この方法を応用して、グラフェン膜の深さ方向分析も可...
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Csコレクタ付STEMにより結晶整合性および組成分布の評価が可能
GaN系高電子移動度トランジスタ「GaN HEMT（High Electron Mobility Transistor）」は、AlGaN/GaNヘテロ構造によって二次元電子ガス層が得られ、電子移動度が高くなります。 本資料では、市販のGaN HEMTデバイスを解体し評価した事例をご紹介します。 HAADF-STEMにより、AlGaN/GaN界面近傍の結晶整合性を確認しました。また、EELSによ...
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生体材料の切片作製から分析までまとめて承ります
本資料では、マウスの脳・心臓・肝臓・腎臓・歯の組織についてそれぞれ断面切片を作製し、TOF-SIMSでイメージングしました。イメージング領域は約10μm～数cmオーダーまで可能で、着目に合わせて分解能良く分析することができます。生体の各器官に合わせて切片作製を行い、成分をイメージングすることが可能です。また、薬物動態研究や医薬品の研究開発において、生体材料中に投与した成分の分布状態の可視化にも有効...
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乳化粒子や無機粉体の形状確認が可能！リキッドファンデーションの塗膜をマ…
当財団が分析した、X線CT・クライオSEMによる化粧品の3D観察の事例を ご紹介します。 プラスチック基材に塗布したリキッドファンデーションをX線CTおよび クライオSEMで観察し、試料内部の分散状態を可視化。 X線CTでは非破壊かつ非接触で巨視的な形態を確認でき、クライオSEMでは さらに微視的な構造を観察することができます。 【特長】 ■リキッドファンデーション塗膜の...
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【資料】リチウムイオン二次電池電解液成分の分布シミュレーション
電解液界面近傍の模式図や電解液中の溶媒和構造などを図を用いて詳しく掲載…
リチウムイオン二次電池の充放電過程において、電解液中及び負極との界面近傍では溶媒和の形成、脱溶媒和、電気二重層の形成、Liイオンの脱挿入など様々な現象が生じています。 当資料では、有効遮蔽媒質法とReference Interaction Site ModelをハイブリッドさせたESM-RISM法を用いて、電解液成分のミクロな分布をシミュレーションによって評価した事例をご紹介。 当手法...
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プトレッシン、スペルミジン、スペルミンをHPLCで定量可能
ポリアミンはアミノ基を2つ以上持つ脂肪族炭化水素の総称で、生物の細胞内に存在し正常な新陳代謝を行うために重要な成分ですが、加齢に伴い減少することが知られています。一方でポリアミンを摂取することで減少したポリアミンを補うことができるため、ポリアミンを多く含む食品にはアンチエイジング効果が期待されています。本資料では、大豆製品に含まれる代表的なポリアミン3種（プトレッシン、スペルミジン、スペルミン）を...
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【分析事例】シームレスカプセルの三次元構造観察および膜厚解析
X線CTによりシームレスカプセルの評価・解析が可能
シームレスカプセルとは、球形の継ぎ目のないカプセルで、内部に粉末や液体を内包することができ、医薬品などに利用されています。 本事例では、X線CTにてシームレスカプセルの3D構造を評価しました。その結果、皮膜内部に異物が確認されました。また、皮膜の膜厚分布を3Dイメージおよびヒストグラム化しました。このようにX線CTを用いることで、内部構造の確認、異物の調査、膜厚分布等を非破壊で評価可能です。 ...
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高麗人参サポニン26種のLC/MS/MS一斉分析が可能です
ジンセノサイド（Ginsenoside、ギンセノシド）は、高麗人参特有のサポニンです。基本骨格のサポゲニンに糖が結合した構造をもち、現在では約40種類の類縁化合物が発見されています。主に中枢神経抑制作用があるジオール系と、中枢神経興奮作用があるトリオール系等に分類され、そのバランスが重要であるといわれています。LC/MS/MSを用いて、高麗人参に含まれるジンセノサイド類26種の一斉分析を行った事例...
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Raman分光法によるカーボンの結晶性評価
リチウムイオン二次電池の特性向上において電子伝導度は重要な要素であり、導電助剤には高電子伝導度や高分散性が求められています。導電助剤の主流となっているカーボンは、大きく分けて結晶性・非結晶性の2種類あり、単剤もしくは合材として使用されています。本資料では、正極の導電助剤のカーボン種について結晶性を指標として特定し、面内分布を可視することで分散状態を評価した事例を紹介いたします。 測定法：Rama...
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HPLC：高速液体クロマトグラフ法
有機酸は酸性の有機化合物の総称です。酸味成分のクエン酸や旨み成分のイノシン酸といった食品中に含まれる成分のほか、化粧品や医薬品、工業分野においては原材料や添加剤等に用いられ、幅広い用途で使用されています。本資料では、HPLC法による有機酸12成分の一斉分析と清涼飲料水の分析事例について紹介します。カラムにて各成分を分離後、発色液（BTB液）と作用させ検出することにより、夾雑成分の影響を受けずに選択...
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茶カテキンとカフェインの濃度評価および製品比較
MSTではLC/MS/MSを用いて茶カテキンの定性・定量分析が可能です。本資料では、お茶を入れる温度・時間によるEGCGの濃度変化を観察しました（図1）。温度が高いほどEGCGの抽出効率が高く、抽出5分後までの抽出量が大きいことが分かりました。また、市販のお茶6製品に含まれる茶カテキン量を比較し、紅茶や烏龍茶よりも緑茶に多く含まれていることを確認しました（図2）。べにふうき緑茶には、花粉症などに対...
メーカー・取り扱い企業： 一般財団法人材料科学技術振興財団 MST
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千歳営業所を拠点とし、北海道エリアのお客様へ更なるサービス向上を目指し…
MSTとして北海道エリア初の千歳営業所を開所します。 千歳営業所を拠点とし、北海道エリアのお客様へ更なるサービス向上を目指します。 また東京本部（ラボ）との密接な連携で納得の品質・納期を実現します。 ご期待ください！ 開所日：2024年4月11日（木） 住所：北海道千歳市柏台南1-3-1 千歳アルカディア・プラザ 160 号室 ※サンプルのご送付は、東京都世田谷区の...
メーカー・取り扱い企業： 一般財団法人材料科学技術振興財団 MST
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TOF-SIMSは複数成分の広域イメージング評価が可能です
密着不良などの不具合の原因を探るためには、ウエハやデバイスの表面の知見を得ることは重要です。今回、シリコンウエハ上に撥水箇所が確認されたため、TOF-SIMSで広域イメージングを実施しました。その結果、撥水箇所からはシリコーンオイル、CF系グリース、パラフィンオイルと推定される成分が確認されました。TOF-SIMSは通常500μm角までの測定視野となりますが、ステージを動かしながら測定することで、...
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蛍光検出器付HPLC法（公定法）による含有量の検査
豚肉や卵などの食品中にはビタミンB1（チアミン、HET）およびビタミンB2（リボフラビン）が豊富に含まれています。これらは多くの場合、リン酸エステル等の誘導体として存在しています。ビタミンB1、ビタミンB2の含有量は前処理として酵素処理を行い遊離型に変えた後、蛍光検出器付HPLCで分析することにより定量できます。ビタミンB1自体に蛍光性はありませんが、ポストカラム法で赤血塩アルカリ溶液と反応させ、...
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金属元素および大気成分元素の極微量分析
結晶Si太陽電池の基板成長からセル形成までの各工程で必要とされている不純物量制御のための評価法として、高感度分析による元素濃度測定をご提案します。金属元素はppb以下、Hを含む大気成分元素についてはppm以下の濃度まで計測可能です。 測定法：SIMS・ICP-MS・エッチング・解体 製品分野：太陽電池 分析目的：微量濃度評価・製品調査 一行開けて「詳しくは資料をダウンロード、またはお問...
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FFTM法による格子像解析
Fast Fourier Transform Mapping法は、高分解能TEM像をフーリエ変換し、FFTパターンのスポット位置から結晶の微小な格子歪みを解析、可視化する方法です。FFＴＭ解析により、(1)画像のx, ｙ方向の格子歪みの解析、(2)結晶面方向の格子歪みの解析、(3)結晶面間隔分布、結晶面方位分布の解析、(4)データ分布のヒストグラム表示、(5)空間分解能5nmで0.5%の歪の検出、...
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水溶性ビタミン5種（B1・B2・B6・B12・ナイアシン）の一斉分析
水溶性ビタミンは体への機能によって約10種類に分けられます。例えば、ビタミンB1は同じ機能を持つ複数の成分（チアミン・ヒドロキシエチルチアミンおよびその類縁体）で構成され、それらの総量で含有量が決定されます。本事例ではマルチビタミンサプリメントをLC/MS/MSにて測定し、水溶性ビタミン5種の各成分について定性分析を行いました。一斉分析を行うことで効率的に着目成分の含有の有無を確認することが可能で...
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XPS： X線光電子分光法
XPSは試料表面(数nm程度の深さ)の組成・結合状態に関する知見を得る手法ですが、イオン照射によるスパッタエッチングを組み合わせることで、試料内部や深さ方向分布の評価も可能です。 但し、スパッタエッチングを伴う評価ではXPSの原理及び測定機構から、吸着酸素の影響を受けて酸素量が本来の組成より過大評価される場合があり、注意が必要です。 酸素が吸着し易い試料(Ti,TiN,AlN等)の評価や微量酸...
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GC/MS：ガスクロマトグラフィー質量分析法
試料濃縮針はバイアル瓶やサンプリングバッグ中の揮発性成分を吸引して、針内部を通過する揮発性成分を吸着媒体に吸着させることで濃縮し、GC/MSに導入するためのデバイスです。「有機溶媒用」や「脂肪酸用」、「アミン用」などの吸着媒体があり、着目成分によって使い分けます。揮発性成分の分析に用いられるヘッドスペース法では感度を得るために加熱して分析することが一般的ですが、試料濃縮針を用いた分析では加熱する必...
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【分析事例】CFRP炭素繊維強化プラスチック内部の繊維配向解析
X線CTによるCFRPの解析事例
CFRP(炭素繊維強化プラスチック)は炭素繊維を強化材として用いた樹脂材料であり、軽量かつ高い強度や剛性を持つことが特長です。 CFRP内部の繊維構造についてX線CTを用いて観察しました。その結果、直径約7μmの炭素繊維の集まりを観察することができ、また繊維の配向性解析を行いました。 測定法：C-SAM 製品分野：酸化物半導体・パワーデバイス・LSI・メモリ 分析目的：形状評価・故障解析・...
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大気非暴露で前処理から測定・観察まで行います
容量低下が見られるリチウムイオン二次電池負極表面を大気非暴露で評価した結果、100～200nm程度のCoを含む付着層が確認され、Coは金属状態であることがわかりました。 適用可能な手法観察手法：FIB‐TEM, SEM 表面分析：SIMS,XPS,AES,TOF‐SIMS その他構造評価等も可能です。 測定法：SEM・FIB・TEM・XPS・EDX 製品分野：二次電池 分析目的：化学結...
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雰囲気制御下でのGCIBを用いた有機EL層構造および劣化層の成分評価
大気暴露することで劣化が生じる有機材料について、GCIB（Arクラスター）を用いて劣化成分を深さ方向に分析した事例を紹介します。実験には有機EL原料のルブレンを用いました。大気暴露したサンプルをTOF-SIMSで測定をした結果、ルブレンペルオキシドと推定される質量（m/z 564）や、低分子のベンゼン系の質量（m/z 77,105）が検出されました。これらの劣化に起因する成分は、表面から約1μm以...
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成膜条件の違いによる膜の微細構造の変化を捉えることが可能です
酸化アルミニウムは優れた耐摩耗性、耐熱性などの性質から各種産業用機械・製造装置用部品などに用いられています。 また、化学的安定性や高い絶縁性も有していることから、その薄膜は触媒の担体や磁気トンネル接合の絶縁層などにも用いられています。成膜条件によってアモルファス構造や様々な結晶構造をとり得る酸化アルミニウム膜の微細構造の評価はXAFSが有効です。 本資料ではアモルファス酸化アルミニウム薄膜につ...
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Slope面出し加工された有機多層構造試料のTOF-SIMS成分分析
XPSで4層の異なる有機化合物(或いは有機金属錯体)で形成されていると推定された有機EL素子（図1）について、TOF-SIMS分析を行いました。多層構造試料についてはスパッタを併用した深さ方向分析も行われますが、今回は構成成分の結合を壊さずに測定するために、Slope面を作製して各層を露出させました。Alq3, NPD, CuPcと推定される分子量関連イオン・フラグメントイオンが得られ、Slope...
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【分析事例】分子動力学計算を用いたアモルファスSiNx膜構造解析
シミュレーションによってアモルファス膜のミクロな構造解析が可能です
アモルファスSiNx（a-SiNx）膜は、N/Si比などの組成変化によって半導体から絶縁体まで物性が大きく変化することから、トランジスタ用ゲート絶縁膜など幅広い用途で用いられています。一方、結晶性のないアモルファス構造の材料に対し、原子レベルのミクロな構造解析を行える実験手法は限られているため、シミュレーションによってさまざまな組成、密度を有したアモルファス構造を作成し、解析を行うことは有効なツー...
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尿中のカテキン代謝物の定性、及び経時変化・個体差調査
高感度LC-MS（Q-TOF型）を用いることにより、生体試料中における代謝物のような低濃度成分の定性分析が可能です。生体内で付加や抱合などの代謝を受けた成分の検索や、経時変化や個体差の調査を目的とした試料間比較を行うことができます。高濃度カテキン飲料を摂取後に採尿し、カテキンの代謝を調査したところ、未変化体のカテキンと、代謝物のカテキン-グルクロン酸抱合体が確認されました。8人の尿中カテキン及び代...
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【分析事例】ワイドギャップ半導体β-Ga2O3のドーパント存在
ミクロな原子構造を計算シミュレーションによって評価可能
β-Ga2O3は広いバンドギャップを有し、優れた送電効率や低コスト化の面で次世代パワーデバイスや酸化物半導体の材料として期待されています。近年、β-Ga2O3はSiまたはSnのドーピングでn型化することが報告されています。本資料では、β-Ga2O3にSiもしくはSnをドープしたモデルに対して構造最適化計算を実施し、各ドーパントが結晶中でどのサイトを占有しやすいかを評価しました。続いて、得られた構造...
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Slice and Viewによる充填度・ボイドの観察
リチウムイオン二次電池の電極は、正極・負極ともに活物質・導電助剤・バインダから構成されています。 電池の容量や信頼性等の特性には、材料の組合せや配合比・活物質の充填度・ボイド等が大きく影響していますが、このうち、充填度やボイドを観察する方法として完全ドライ雰囲気で加工・観察が出来るFIB-SEM観察が非常に有効です。更に三次元的な観察(Slice & View)を行うことで電極の様子を直接的に評...
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手袋由来の汚染の評価
半導体デバイス製造において汚染工程を調べるため、不良の原因となる薄い付着物が何に起因するかを調べる必要があります。EDXでCが検出され、XPSで定量を行った付着物について、TOF-SIMSで分析を行いました。各工程で使用している標準試料の手袋と比較をしたところ、手袋A, Bと似た傾向が見られました。更に、標準試料の手袋をSiウエハに付着させて検証をしました。その結果、手袋Aに類似していることがわか...
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TOF-SIMSで無機物の分子情報を深さ方向に捕らえることが可能
アルミニウム電極表面のOHやフッ化物は電極の腐食原因の一つであり、アルミニウム表面の状態を調査することは不良原因の調査に欠かせません。TOF-SIMSは最表面での深さ方向分解能に優れ、無機物の状態をモニターしながら高感度に深さ方向分布を測定することが可能です。OHと併せて深さ方向分布を評価することで、酸化膜厚の変化を伴わずにOHが増加していた現象を見出しました。このようにTOF-SIMSでは元素分...
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材料の価電子帯・伝導帯・ギャップ内準位の詳細な情報が得られます
材料の様々な特性を制御するにあたって価電子帯・伝導帯・ギャップ内準位といったバンド構造の把握は極めて重要な評価項目となっていますが、それらを直接的かつ詳細に評価する分析手法は限られています。放射光を用いたX線吸収分光(XAS)とX線発光分光(XES)の同時測定からはバンド構造の全容が把握できると共に、それらを構成する元素・軌道の帰属といった詳細な情報も得ることが可能です。 本資料では測定例として...
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蛍光と質量の同時測定による定性分析
蛍光染料は、紫外線を吸収し可視光（蛍光）を発することで見た目の白さを増す効果から、市販の衣料・洗剤・塗料等に使用されます。本事例では、洗濯用洗剤に含まれる蛍光増白剤について、LCに蛍光検出器(FL)と質量分析器(MS)を連結し、蛍光を発する成分の定性を試みました。結果、無数に検出されたMSのピークから蛍光を発するピークが特定でき、さらにMSスペクトルの解析より成分の推定が行えました。FLとMSの連...
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量子化学計算
量子化学計算は材料の開発・設計の指針となる分子論的な知見(分子構造、電荷分布や分子軌道、化学反応のメカニズムなど)を得ることやUV-VisやNMRなどの各種応答スペクトルを高い精度でシミュレートすることが可能です。得られた結果は機能性材料・創薬分野などの研究開発において直面する様々な課題の克服に繋がります。本資料では量子化学計算から分かることとして、解析対象、得られる物性情報及び解析事例を紹介しま...
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SSDP-SIMSによる測定面の凹凸・高濃度層の影響を避けた測定
基板側からSIMS分析（SSDP-SIMS）を行うことで、表面の凹凸・スパッタに伴う表面側高濃度層からのノックオンの影響を受けない測定が可能です。ゲート電極（BドープPoly-Si）から基板へのボロンの突き抜け量を評価しました。基板側からの測定ではノックオンなどの影響が見られず、より正確な突き抜け量評価が可能であることがわかります。このように、バリアメタルのバリア性・Low-k膜中への金属の入り込...
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処理の違いによるSi表面のSiHや状態の定性・相対比較
Si表面についてHF処理後、オゾン処理後の状態を比較しました。 正イオンスペクトルではSiのピーク強度が異なりました。HF処理後のSi強度が弱いのはSiが金属系のためで、一方、UV-オゾン洗浄後やAs ReceivedのSi強度が強いのはSiが酸化物系のためです。 負イオンスペクトルからは、HF処理後ではSiF,SiH,Six系、UV-オゾン洗浄後やAs ReceivedではSiO2系など表...
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【分析事例】GC/MSを用いた発生ガス分析及び高分子材料の同定
熱分解GC/MSの原理とアプリケーションについて
熱分解GC/MSは、試料導入部に熱分解装置を設置したガスクロマトグラフ質量分析計です。 複雑な前処理が必要であった高分子材料についても、熱分解装置でサンプルを加熱分解することにより前処理無しでGCに導入して分析を行うことができます。 また、熱分解装置の温度条件とサンプリング条件を変えること（ダブルショット法）で、同一サンプルから添加剤と高分子材料のように異なった2種類の情報を別々に得ることがで...
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食感を機械特性パラメータで定量化
食感を決める因子には、硬さ、凝着力など様々な要素があります。一般的に、食品の食感はテクスチャーアナライザー等による応力の評価で行いますが、微小領域の測定や薄い試料の測定は困難です。 AFM-MAは表面の凹凸の形状の評価に加え、機械特性の硬さを表すヤング率、質感のパラメータの凝着力、および、エネルギー散逸のデータを微小領域で計測することが可能です。このため、食感等に関係する物理特性を極微小な領域で...
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TOF-SIMSにより光ファイバーの材料の定性・分布評価が可能です
光ファイバーは屈折率の高いコアの周りを屈折率の低いクラッド層で覆う構造をしています。屈折率の違いにより、境界で光を全反射し伝達します。そのため、それらの材料の選択、不純物の有無、密着性、被覆状態、付着物などを分析することが重要となります。光ファイバーは、大きく分けてプラスチック製、石英製の2つがあります。本資料では、TOF-SIMSでプラスチック製光ファイバーの断面を分析することにより、コアおよび...
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電池内ガス成分の定性・定量
リチウムイオン二次電池の電解液は、充放電の繰り返し等で分解しガス化することが知られています。 GC-TCDやGC/MSを使用することで、分解したガス成分を高感度に検出することができます。 GC-TCDでは8成分(H2, O2, N2, CO, CH4, CO2, C2H4, C2H6)の組成比、GC/MSでは様々な分解物などを定性分析可能です。ラミネート型だけでなく、コイン型、角型のセル、さら...
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