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PRマスアレイ法により複数の遺伝子多型を同時に解析できます
薬物の代謝活性には個人差があり、この違いは遺伝子多型に起因するとされています。ゲノム薬理学(PGx:Pharmacogenomics)分野では、遺伝子多型を調べることで、医薬品の効果や副作用、薬の組み合わせの影響などを考慮したオーダーメイド医療への応用が期待されています。 本資料では、マスアレイ法によるデザイン済み解析ツールを用いた薬物代謝に関わる遺伝子多型解析について紹介します。20の薬物代謝...
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クライオSEM観察-EDX分析で溶液試料の構造を直接評価
熱に弱い有機材料や液体試料の内部構造を観察・分析するには、加工や電子線照射による温度上昇を抑え、試料本来の構造を保ったまま一連の分析を行う必要があります。 本事例では化粧品を評価サンプルとし、冷却環境を維持したまま断面FIB加工・SEM観察・EDX分析までの構造分析を行った事例をご紹介します。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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下地・基板の影響なく異物の成分を同定します
異物分析について、従来は下地の影響により顕微FT-IR分析やラマン分析では解析が困難でしたが、マイクロサンプリングツールの導入により、その影響を低減することが可能となりました。 2種の異物に関する解析例をご紹介します。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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広域の表面形状観察が可能
走査型白色干渉計(光干渉計)は、試料の表面形状を「高い垂直(Z)分解能(0.1nm)と広い(X-Y)測定視野(50μm~4.2mm)」で高精度に、非接触3次元測定を行うことが可能です。4.2mm×4.2mmの視野まで測定可能です。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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TOF-SIMSで無機物の分子情報を深さ方向に捉えることが可能
TOF-SIMSで得られる分子情報の深さ方向分析では、(1)深さ方向分解能が良い、(2)酸化物・窒化物・ふッ化物・炭化物・合金・金属など無機物の化学状態の区別が可能、(3)微量な状態の評価が可能、(4)OHのモニターが可能、(5)相対的なサンプル間の比較(膜厚・組成)が可能、(6)イメージ分析により表面数nm程度について状態の分布を視覚的に捕らえた評価が可能です。 自然酸化膜と酸化膜の結果をまと...
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TOF-SIMSでシラノール基の定量的な評価が可能です
ガラスやウエハ表面のシラノール基(Si-OH)の存在は、表面の撥水性や親水性などの特性に影響を与えます。そのため、その後の表面処理に影響を与える可能性が高く制御が必要となります。 シラノール基の定量をTOF-SIMSで行った事例をご紹介します。評価を行うにあたり、濃度の異なる数種類のサンプルを用いて検量線を作成しました。測定例では、材質・状態の異なるサンプル表面のシラノール基を比較しました。 ...
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XPS:X線光電子分光法
XPS分析では評価に使用する光電子ピーク*以外に、他軌道からの光電子ピークや、X線励起のAugerピーク等も検出されます。元素の組み合わせによっては、これらのサブピークが目的のピークに重なって評価を妨害することがあります。 *通常、最外殻に近い内殻準位から放出された、強度の高い光電子ピークを使用します。 XPS分析の定量計算では、このような妨害ピークについて、主として以下の2方法による除去計算...
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結晶方位・面内欠陥分布・表面凹凸・不純物を評価
SiCパワーデバイスは、電力損失を抑え、小型で大電力を扱える電力変換素子として期待されています。 デバイスを製造する上で必要になるSiC基板の品質評価が課題になっています。SiC基板を結晶方位、面内欠陥分布、表面凹凸および不純物についての評価し、数値化・可視化する方法を提案いたします。 測定法:XRD・AFM・PL・SIMS 製品分野:パワーデバイス・照明 分析目的:微量濃度評価・構造評価...
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【分析事例】AES・SEM-EDXによるCu表面変色部の評価
SEM観察を行いながら検出深さの浅い元素分析が可能
金属表面の変色や異物の簡便的な調査にはSEM-EDX分析やAES分析が適していますが、変色や異物が薄い・小さい場合は、表面のごく浅い領域(4~5nm程度)の情報が得られるAES分析が有効です。 MST保有のAES装置はSEM像を取得できるため、SEM像で着目箇所の確認をしながらAES分析を行うことが可能です。本事例では、Cu表面に存在する変色部をAES分析とSEM-EDX分析で評価し、比較したデ...
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表面の凹凸の影響を受けない高精度な測定が可能です
太陽電池では太陽光を有効に吸収するために表面凹凸を活用しています。SIMS分析を行う上で、表面の凹凸は深さ方向分解能の低下を招きます。表面からの測定では表面凹凸及びノックオンの影響により、CIGS中へCd, Zn, Oなどが拡散しているように見えます(図3)が、基板側(裏面側)から測定することにより、Cd, Zn, OなどのCIGS層中への顕著な拡散がないことがわかります。(図4) 相互拡散の他に...
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【分析事例】揮発性有機化合物(VOC)P&Tによる微量成分の検出
GC/MS:ガスクロマトグラフィー質量分析法
揮発性有機化合物(VOC)は、半導体や工業製品の洗浄時に使用され、洗浄用水等に極微量で含まれる可能性があります。水中のVOCは、極微量であっても臭気の原因になることや健康被害を引き起こすことが懸念されることから、環境基準値や排水基準値が定められ、低濃度まで測定可能な手法が必要とされています。本事例では、P&T(パージ&トラップ)で濃縮した成分をGC/MSに導入することによって、水中の微量なVOC成...
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【分析事例】PtRu触媒の雰囲気・温度制御下での金属価数評価
ガス雰囲気・温度を制御した条件での化学状態評価が可能
カーボン担持PtRu(PtRu/C)触媒は燃料電池のアノード(燃料極)触媒として使用されています。低コスト化を目的にPt使用量の削減が求められており、盛んに研究開発が進められています。燃料電池駆動条件下の触媒の状態を評価するためには、試料のガス雰囲気・温度を制御したままその場観察をするin-situ XAFSが有効です。本資料では、in-situ XAFSを用いて実際に燃料電池として用いられるガス...
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【分析事例】SiCPlanerPowerMOSFETの拡散層評価
SiCデバイスの拡散層のp/n極性とキャリア濃度分布を評価できます
SiC Planer Power MOSFETの断面を作製し、拡散層のp/n 極性分布をSCM(走査型静電容量顕微鏡法)で評価し、キャリア濃度分布をSMM(走査型マイクロ波顕微鏡法)で定性的に評価しました。 いずれのデータからも、n+型のSource層の周囲に、p型のBody層が二層構造で形成されていることが分かり、ゲート直下にはChannel Epitaxial層が存在することが分かりました。...
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SiCデバイスの拡散層構造を可視化できます(拡散層構造の高感度評価)
SNDM (走査型非線形誘電率顕微鏡)では半導体のp/n極性を識別し、拡散層の形状を可視化すること ができます。本手法は、従来から用いられているSCM(走査型静電容量顕微鏡)の機能を包括しており、 SCMでは評価が難しいSiCを代表とする次世代のパワーデバイスにおいても、低濃度から高濃度まで十分に評価を行うことができます。高感度を特徴とし、あらゆる化合物半導体デバイスに適用可能です。一例として、S...
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【分析事例】パワーデバイスのドーパント及びキャリア濃度分布の評価
複合解析で活性化率に関する評価が可能
SIMSによる不純物濃度分布とSRAによるキャリア濃度分布を比較することで、ドーパントの活性化状態がわかるだけでなく、整合しない領域には未知の不純物の存在、構造的な問題の内在が示唆されます。 Profile Viewerを用いれば、お手元でSIMSのデータとSRAのデータを重ね、解析することが可能です。 一例として、市販のダイオードチップについて、パッケージ開封後のダイオードチップ表面中央部と...
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縮合系高分子の詳細な構造解析が可能
ポリウレタンなどの縮合系高分子の構造解析を行う際、熱分解GC/MSだけでは情報が十分に得られない場合があります。このような時、メタノールを用いた化学分解を行うことで、より詳細な構造情報が得られるようになります。 本事例ではポリウレタン製軽石をメタノールで分解し、GC/MS測定を行った結果を紹介します。ジフェニルメタンジイソシアネート、フタル酸ジメチル、トリメチロールプロパン、プロピレングリコール...
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金属成分と有機成分を同時に評価可能です
半導体デバイス製造において、歩留まり向上の観点から、ウエハの裏面の清浄度向上に加え、ウエハのベベル部に残留する物質を除去することが求められています。今回、ベベル傾斜面のTOF-SIMS分析を行い、汚染の分布を評価しました(図2)。また、付着物と正常部・汚染源のマススペクトルを比較し、付着物は汚染源の金属(Cr)成分・有機物成分と一致していることがわかりました。 TOF-SIMSにてベベル部(端面...
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充電前後の電極の様子およびLiの存在・分布を評価可能
Siは高容量負極活物質の候補の一つですが、充放電時の非常に大きな体積変化のためにサイクル劣化が激しいと言われています。 充電前後のSi負極に関して雰囲気制御環境下で解体、観察をしました。更に、FIBマイクロサンプリング法により断面観察用サンプルを作成し、Csコレクタ付きSTEM装置で形状観察とEELS測定を行い、Si電極の様子と電極中のLi分布を評価しました。...詳しいデータはカタログをご覧く...
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【分析事例】ノニルフェノールエトキシレート(NPnEO)の分析
容器貸し出しから分析結果までトータルでサポートします!
ノニルフェノールエトキシレート(NPnEO)は、分解生成物としてノニルフェノール(NP)を生成することが知られています。NPは内分泌かく乱物質とされ、生物への影響が懸念される物質とされることから、水質汚濁に係る生活環境の保全に関する環境基準のうち、水生生物の保全に係る環境基準の項目に追加され、基準値が制定されました(平成24年8月22日)。基準値の設定されているNPの動向を把握するためには、前駆物...
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大気非暴露環境下で解体・サンプリングし、劣化・変質を抑えた測定が可能で…
AES(オージェ電子分光法)ではサブミクロン以下の元素マッピング(面分析)が可能なため、3元系材料(Co, Mn, Ni)の元素分布を明確に確認することができます。また、バインダ・導電助剤由来の炭素の分布も高感度で測定することができます。今回、正極活物質について、装置導入までの一連の処理を大気非暴露環境(不活性ガス雰囲気)下で行い、変質を最小限に抑えた測定を行いました。その結果、大きい粒子はLiC...
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OPAポストカラム法により遊離アミノ酸17成分の定量分析が可能
本資料では、アルコール飲料中に含まれる遊離アミノ酸をOPAポストカラム法で定量分析した事例を示します。醸造酒である日本酒には、アラニン、アルギニンをはじめとした遊離アミノ酸がバランス良く豊富に含まれていることが分かりました。さらに日本酒3製品を比較したところ、遊離アミノ酸の含有量およびバランスに差が見られました。生ビールも日本酒と同じ醸造酒ですが、日本酒に比べて含有量は少ない結果でした。一方、蒸留...
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【分析事例】三次元培養ヒト皮膚中インドメタシンの経皮吸収評価
TOF-SIMSで培養皮膚に塗布した薬効成分の分布を可視化
TOF-SIMSは成分を分子イオンの質量から同定するため、蛍光物質などの標識が不要であり、その影響のないイメージングが可能です。また、断面イメージングにより、深さ方向への分布を評価ができます。 今回、三次元培養ヒト皮膚にインドメタシンのゲル製剤を塗布し、浸透した薬効成分の分布を可視化しました。その結果、インドメタシンは角層表面側に偏在していることがわかりました。また、深さ方向ラインプロファイル解...
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GC/MS:ガスクロマトグラフィー質量分析法
試料加熱時の発生ガスの温度プロファイルを得る方法としてEGA-MS法がありますが、この方法では発生したガスをGCのカラムを通さずに混合物のまま質量分析計に導入するため、化合物の同定が困難です。このような場合、ガスを一度トラップしてGC/MS測定を行う、ハートカットEGA法を用いることにより、化合物の分離、同定が可能になります。本事例ではポリ酢酸ビニルをハートカットEGA法で測定し、加熱温度による分...
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感度を高めてpptレベルの濃度分布を評価します
SIMS分析における検出感度は単位時間あたりの試料のスパッタ量に依存します。元素によりますが、取得する不純物を1元素に限定することで感度が大幅に向上し、5E13 atoms/cm3以下のppt (parts pertrillion)レベルまで評価することが可能となり、IGBTデバイスや高純度ウエハなどの低濃度の不純物評価に有効です。本資料ではSi中の低濃度の不純物について超高感度に評価を行った事例...
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TOF-SIMSにより染料・顔料由来の分子情報の可視化が可能
カラープリンターは紙表面にインクを用いて印字します。インクには、染料・顔料が含まれており、色により特徴的な分子情報が存在します。この分子情報を可視化することで、紙表面のインク成分の分布や、紙断面においてどの程度の深さまでインク成分が浸透しているかの情報を得ることが可能となります。 以下に、分子情報を可視化したTOF-SIMSによる「紙表面のイメージ結果」をまとめます。 TOF-SIMSは、10...
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質量スペクトルを可視化することで、より高精度な解析が可能です
有機EL(OLED)は高精細ディスプレイ向けパネルや照明用など多様な用途に用いられており、層構造解析や劣化解析のニーズが高まってきていますが、様々な有機材料を組み合わせて形成されているため、元素分析だけでは一部の現象しか捉えることができません。 本資料では、TOF-SIMSによりOLEDの深さ方向分析データを取得し、MSDM(Mass Spectra Depth Mapping)により試料の劣化...
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健康食品中有効成分の検出事例
近年の健康志向の増加に伴い、さまざまな健康食品が注目を集めています。その一つである杜仲茶は血圧が高めの方に適した食品であり、特定保健用食品(トクホ)に指定されています。本事例では、杜仲茶をLC/MS/MSで分析し、ゲニポシド酸、クロロゲン酸、アスペルロシド、p-クマル酸、ケルセチンの5つのポリフェノールを検出することができました。これらの成分の中で、杜仲葉配糖体の一つであるゲニポシド酸は特定保健用...
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容器貸し出しから分析結果までトータルでサポートします!
直鎖アルキルベンゼンスルホン酸及びその塩(LAS)は、陰イオン界面活性剤として家庭用洗濯用洗剤などに用いられており、平成25年3月27日に公共用水域における水生生物保全環境基準として新たに追加されました。環境基準は6-50μg/Lと低濃度のため、測定には環境基準の測定手法としては初めて高速液体クロマトグラフ・タンデム質量分析法(LC/MS/MS)が指定されました。MSTでは専用の容器貸し出しから測...
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SiC中B,Al,N,P,Asについて、高感度で深さ方向分布の評価が可…
SiCはその物性からパワーデバイス材料として用いられていますが、Siとは異なりイオン注入後の熱処理によるドーパントの拡散が困難なため、多段イオン注入により深さ方向への分布を制御する必要があります。SIMS分析は高感度(ppm以下)で深さ方向の不純物濃度を評価することができるため、SiC中のドーパント元素の分布評価に適しています。また、軽元素(H,C,O,Fなど)の分布についても評価可能です。評価し...
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官能基の変化を捉えることで樹脂のイミド化率を評価することが可能です
耐薬品性や電気絶縁性などに優れている樹脂は、様々な電子部品の絶縁体、コーティング剤、接着剤として利用されています。FT-IR分析は、樹脂の硬化度等の不良原因を調査することが可能で、製品開発に有効です。一例として、ポリイミドのイミド基から、イミド化率を評価した事例をご紹介します。 デバイス上の絶縁膜におけるイミド化率と、耐水性・耐熱性等のデータを比較してのプロセス確認に有効です。チップ、ウエハのい...
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割断サンプルで50nm薄膜を可視化
AES分析は最表面から数nm深さまでの組成情報を得る手法ですが、試料の断面からAES測定を行って元素分布像を得ることで、層構造を明瞭に評価することが可能です。積層構造の評価やトレンチやホールの内壁の元素分析に加え、機械加工やイオンビーム加工を併用することで、薄い合金層や元素の拡散・偏析等も評価可能です。 本事例ではSi基板上に成膜された薄膜について、AES分析を用いて評価したデータをご紹介します...
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質量スペクトルを可視化することで、より高精度な解析が可能です
有機EL(OLED)は高精細ディスプレイ向けパネルや照明用など多様な用途に用いられており、層構造解析や劣化解析のニーズが高まってきていますが、様々な有機材料を組み合わせて形成されているため、元素分析だけでは一部の現象しか捉えることができません。 本資料では、TOF-SIMSによりOLEDの深さ方向分析データを取得し、MSDM(Mass Spectra Depth Mapping)により解析した事...
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ギンセノシド6種(Rb1,Rc,Rd,Re,Rg1,Rg3)の一斉分析
漢方薬として広く用いられる高麗人参の主成分はギンセノシド(ジンセノサイド)と呼ばれるサポニンです。 ギンセノシドは糖の付き方などで分類され、現在では約30種類が発見されています。 本事例ではギンセノシドについてLC/MS/MSにて分析した事例をご紹介します。LC/MS/MSではMRMのダブルフィルタリング効果によって6種類の類似した構造の化合物のピークを分離することができ、一斉に定性・定量分析...
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同一試料の分布評価と定量分析が可能
医薬品・化粧品の有効性・安全性試験において、近年動物実験代替法の開発が進められており、中でも三次元培養ヒト皮膚による試験方法が注目されています。 そこで本事例ではフランツセルを用いてインドメタシンの透過試験を行い、同一の皮膚試料に対してTOF-SIMSとLC/MS/MS測定を行いました。LC/MS/MSでは皮膚中濃度・皮膚透過量の定量をTOF-SIMSでは皮膚内の成分分布評価を行いました。 測...
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TOF-SIMSを用いた最表面の汚染源の特定
TOF-SIMSでは分子に由来する二次イオンを検出し、その分布を可視化します。異常箇所から検出されたイオン種から由来成分を推定することで、異常がどのプロセスで発生したかを調査することができます。 ウェハや製品上に異常箇所(変色・付着)が見つかったとき、TOF-SIMS測定を行うことで、洗浄・乾燥に起因するウォーターマークか、母材の変質物か、別工程での付着物かを切り分けることができ、不良原因追求に...
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TOF-SIMSで無機物の分子情報を深さ方向に捉えることが可能
配線材料として用いられる銅(Cu)は空気中で酸化膜を生じますが、保管環境の違いによる膜厚の差を評価した事例をご紹介します。アルミホイルで包んだ銅(Cu)と、ビニール袋に入れた銅(Cu)をそれぞれ40日間保管し、TOF-SIMSにて酸化膜厚の測定を行いました。また、約20日間にわたる継続した調査により、再現性が得られていることを確認しました。 TOF-SIMSは酸化物や金属など無機物の深さ方向分析...
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熱分解GC/MS法によりグラフェンの官能基の評価が可能
グラファイトの単層品であるグラフェンは、強靭性、高導電性、高熱安定性などの優れた特性から、電池、透明電極、センサー等、幅広い分野への応用が期待されています。また製法によって表面に存在する官能基の種類や量が異なると言われており、その構造を明らかにすることは性能向上を図る上で重要なポイントとなります。 本事例では熱分解GC/MS法により、2種のグラフェンの官能基を比較した事例を紹介します。...詳し...
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薄膜成分の付着量を試料間で比較
蛍光X線分析(XRF)では、元素分布の簡便な評価が可能です。 本事例では、蒸着装置を用いて任意量のAuを成膜した4inchのSiウエハA・Bを試料として、Auの分布および総付着量の比較を行いました。 面分析の結果より、Auの分布状態が確認できました(図1~4)。また、各画素から得られたXRFスペクトルのAu強度より付着量を比較し、ウエハBはAより多いことを確認しました(図5)。...詳しいデータは...
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ガスクロマトグラフィー質量分析器を用いたにおい成分の同定
においは、人に快感を与える「匂い」や不快感を与える「臭い」など、様々な表現で日常的に使われています。においは、1種類のにおい成分として存在することは少なく、種々のにおい成分が混ざり合った状態で存在します。これら複合的なにおいを可視化するには、ガスクロマトグラフィー質量分析器(GC/MS)を用いた機器分析が有効です。本資料では、におい成分分析の流れと、悪臭を一斉に分析した事例をご紹介します。...詳...
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【分析事例】TOF-SIMSによる微小領域の定性・イメージ分析
サブμmオーダーの異物、微小領域の定性・イメージ分析が可能
TOF-SIMSは、着目箇所を局所的に分析して得られる質量スペクトルにより元素分析と有機物・無機物の分子情報の解析が同時に可能なことから、異物や微小領域の評価に有効です。 本資料は、サブμmオーダーの微小領域の分析例をまとめます。 層構造の試料上にFIBでスパッタ加工を行ったサンプルを、TOF-SIMSで測定をしました。サブμmオーダーの微小領域を評価をすることが出来ています。...詳しいデー...
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Csコレクタ付TEMによる高分解能TEM観察
TEMの球面収差を補正したCsコレクタ付TEM装置を用いることで、高分解能で素子の断面構造観察を行うことができます。 本事例では市販のハードディスクから磁気ヘッドを取り出し、MTJ:磁気トンネル接合(Magnetic tunneljunction)部の高分解能(HR)-TEM観察を行ったデータを紹介します。 このように金属の極薄膜の多層構造でも明瞭に構造を観察することが可能です。...詳しいデ...
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新品と過酷試験後の錠剤断面における成分を可視化
市販されている錠剤タイプの頭痛薬に含まれる成分とその分布評価を目的として、錠剤の断面をTOFSIMSにより質量イメージング分析を行いました。制酸剤由来であるAl、Mgと有効成分のアセチルサリチル酸が、2つの領域に分かれていることがわかりました。また、過酷試験として錠剤を4週間に渡り温度50℃、湿度75%の環境に置くことで、成分が変化した様子を評価しました。製剤処方研究・安定性評価の可視化に有効です...
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雰囲気制御下での前処理および深さ方向分析が可能です
p型・n型材料の活性層を使用するバルクへテロ接合型太陽電池では、膜内の材料の混合状態を適切に制御する必要があります。 成膜後アニール処理をすることで、開回路電圧の変化なくフィルファクターの向上に伴い光電変換効率の向上が見られた試料について、TOF-SIMS深さ方向分析を行いました。その結果、PEDOT:PSS層との界面において、アニール前ではPCBMが偏析していることがわかりました。...詳しい...
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活性層の形状とドーパントを評価
市販のSiCパワーMOS FET素子領域で拡散層分布を評価した事例をご紹介します。 SiC MOSFET製造プロセスでは、イオン注入と活性化熱処理、エピタキシャル層形成などによってチャネル形成します。活性層形成プロセスにおいて、TEM観察からデバイス構造を把握し、SCM測定からp型/n型の断面の拡散層分布やエピタキシャル層、SIMS測定からドーパント元素(N,Al,P)の深さ濃度分布を評価しまし...
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クライオSEMを用いた液体状試料の断面構造観察
液体に分散させて用いる微粒子の粒径・構造を評価する際、従来は液体を乾燥させて粉体として微粒子を取り出し、電子顕微鏡を用いて測定しておりました。しかしながら、実際に用いる液体中で微粒子がどのように分散しているのかを調べるには不向きな測定法でした。 そこで、液体試料内で微粒子がどのように分散しているかを直接評価するため、クライオ加工+SEM観察を行って評価した事例をご紹介します。...詳しいデータは...
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X線CTによる多孔質樹脂材料の解析事例
ポリウレタンは高い反発弾性が特徴の樹脂材料です。そして、ポリウレタン製品の一種である硬質ウレタンフォームは住宅用の断熱材などに利用されています。 本事例では、板状の硬質ウレタンフォームについて、X線CTを用いて内部の空隙の形状を観察しました。 その結果、内部に多数存在する個々の空隙の形状を確認することができました。さらに、得られたデータを用いて空隙率の定量的な評価を行いました。 測定法:X線...
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