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PRマスアレイ法により複数の遺伝子多型を同時に解析できます
薬物の代謝活性には個人差があり、この違いは遺伝子多型に起因するとされています。ゲノム薬理学（PGx：Pharmacogenomics）分野では、遺伝子多型を調べることで、医薬品の効果や副作用、薬の組み合わせの影響などを考慮したオーダーメイド医療への応用が期待されています。 本資料では、マスアレイ法によるデザイン済み解析ツールを用いた薬物代謝に関わる遺伝子多型解析について紹介します。20の薬物代謝...
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【分析事例】Dynamic-SIMSによる歯科インプラントの評価
不純物元素の定量評価が可能
歯科インプラントとは、虫歯や歯周病などにより歯を失った場合に顎の骨に埋め込む人工的な器具です。 インプラントは生体に直接埋め込むため、その安全性評価が重要です。 本資料では、Dynamic-SIMSにより不純物元素の定量を行った事例をご紹介します。分析結果より、主成分であるTiの他に、O,Feが含まれていることが分かりました。 Dynamic-SIMSでは深さ数μmの領域の元素分布をppm～...
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【分析事例】DLC膜のsp2/(sp2+sp3)比高精度定量化
XAFSによる高精度解析
コーティング材料として幅広い分野で用いられているDLC（ダイヤモンドライクカーボン）膜はミクロな視点から見ると、ダイヤモンド構造に対応するsp3混成軌道有する炭素元素と、グラファイト構造に対応するsp2混成軌道を有する炭素元素が混ざり合って構成されています。 DLC膜の特性を決める一つの指標として、sp2/(sp2+sp3)比が挙げられます。XAFSによってDLC膜のsp2/(sp2+sp3)比...
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Si系パワーダイオードのリーク箇所非破壊分析
ロックイン発熱解析において、ホットスポットを絞るためには周波数を上げることが望ましいですが、一方で感度が悪くなってしまうという問題があります。そこで、高周波数側から低周波数側に測定条件を振っていき、発熱信号が得られ始める周波数を見際めることが重要となります。 本事例では円筒状のパッケージ品において、リーク電流に伴う発熱箇所を非破壊で特定した事例をご紹介します。このように液晶法では難しい立体構造の...
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加工無しで30nmサイズの組成分析が可能
AES分析は最表面から数nm深さまでの組成情報を得る手法であり、製造工程において表面に生じた汚染や異物の組成を調べる際に有効な分析です。基板などの母材の情報を検出することが少ないため、異物など異常箇所のみの情報を前処理加工などを行わず簡便に調べることが可能です。また面分析を行うことで元素分布像を得ることができます。 本事例ではSiウエハ上に存在する異物について、AES分析を用いて評価したデータを...
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【分析事例】熱分解GCMSによる空気中高温加熱時の発生ガス分析
酸素存在下での熱分解挙動の追跡が可能
材料を真空中あるいは窒素などの不活性気体中で加熱した時の分解挙動と、空気中で加熱した時の分解挙動は異なることがあります。そのため発生ガス分析を行う際は、実際に材料が暴露される環境と同じ環境下で加熱することが望まれます。 本事例ではポリスチレンをヘリウム中と空気中で550℃で熱分解した時の発生ガスの比較を行いました。ヘリウム中では炭化水素化合物のみが検出されたのに対し、空気中ではベンズアルデヒドな...
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ラマン分析を用いた薬液処理前後の状態評価
HF（フッ化水素）は、SiO2のウェットエッチング処理等で広く用いられており、半導体製造プロセスにおいて非常に重要な役割を果たします。しかし、一方で皮膚に触れてしまうと浸透し、骨を侵してしまうため非常に危険な薬品であり取り扱いには注意が必要です。 このHFによる骨の侵食は、アパタイトとして骨中に存在するCaとHFが反応することでCaF2が生成してしまうことによるものです。この反応の変化をラマン分...
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SEMによる電子線誘起電流法・結晶方位解析
CIGS薄膜多結晶太陽電池は低コスト次世代太陽電池として期待されています。大面積化、高品質化のための開発が進められています。多結晶薄膜の特性を評価するため、EBICによるpn接合の評価・EBSD法による結晶粒評価を同一断面で行いました。CIGS膜の断面を作製し、電子ビームを走査することによって、起電流（EBIC）を測定し、起電流の面内分布を可視化しました。また、同一面のEBSDを測定することにより...
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撥水膜・塗膜・皮膜の分布状態や被覆状態の可視化
医療用注射針は金属管の表面にシリコーンをコーティングすることで、穿刺抵抗を低下させ患者の身体的負担を低減させています。針の性能を保つためには、全体がコーティング膜に覆われていることが重要です。注射針先端の開口部分についてTOF-SIMSでイメージング分析を行い、コーティング膜が被膜されているか評価を行った事例を紹介します。TOF-SIMSは最表面の情報を検出するため、下地の元素を検出することなくコ...
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機能性成分の定量分析事例
エルゴチオネインは麦角から発見されたアミノ酸同族体で、強い抗酸化作用や抗光老化作用などを有しているといわれており、医療や美容分野にて日々研究開発が進められています。人間はエルゴチオネインを体内で生成することができないため、含有量の多いきのこなどから摂取しています。 8種類のきのこをLC/MS/MSで分析した結果、全てのきのこからエルゴチオネインが検出されました。含有量が高いと言われているヒラタケ...
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白色LED中のチップ、蛍光体の発光特性の確認
白色LEDは長寿命・省エネルギーであるため、近年需要が照明用途を中心に急激に増加しています。 白色LEDは青色の半導体チップを電気によって発光させ、その発光によって周囲の蛍光体（主に黄色）を光らせることにより白色を演出しています。そのため、発光特性の向上や劣化原因の調査においては半導体チップ・蛍光体それぞれの発光特性の確認が必要です。 顕微フォトルミネッセンス（PL）装置は微小な領域を狙っての...
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対象元素に応じて測定条件を選択
フレキシブル薄膜Si太陽電池において、a-Si(アモルファスシリコン)中のドーパントの濃度分布を定量的に評価した事例をご紹介します。樹脂で封止されたサンプルを解体し、SIMS分析を行いました。 Bの分析(図3)では表面側の浅い箇所に存在するため、深さ方向分解能を高めて測定を行いました。 Pの分析(図4)ではa-Si中に多量のHが存在して質量干渉を起こすため、高質量分解能法によりH+Siを分離し...
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LC/MS・LC/MS/MSによる成分の定性
樹脂製品などの高分子材料に使われる添加剤の分析を行う際は、高分子材料と添加剤の分離が必要となります。市販の樹脂製品を溶媒に溶かした後、ポリマー成分を沈殿させることにより添加剤成分の抽出を行う「溶解再沈法」で前処理した試料を用いて分析を行った事例をご紹介します。 LC/MS分析の結果多く含まれていた成分（m/z=548.50）をLC/MS/MS分析することにより、フェノール系の酸化防止剤の一種であ...
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作物や加工品中のグルコシルセラミド定量分析が可能
グルコシルセラミドは食物に含まれる糖脂質のひとつで、保湿効果やアトピー性皮膚炎に対する改善効果があることから、近年注目されている成分です。肌に直接塗布する化粧品だけでなく、グルコシルセラミドを配合したサプリメントなどの健康食品や一般食品、飲料等多くの加工品が販売されています。 HPLCを用いることにより、原料となる作物や加工食品に含まれるグルコシルセラミドの量を高精度に分析することが可能です。こ...
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溶液中の有機酸の定性・定量分析が可能です
クエン酸やリンゴ酸などの有機酸は半導体分野においてエッチング液やメッキ液の添加剤として、また食品中の酸味剤・乳化安定剤として、化学工業・医薬・食品などの分野で幅広く利用されています。 特にメッキ液中の有機酸濃度は、使用の過程でバランスが随時変化し、このバランスがメッキの品質に影響を与えることから、精度よく制御することが重要です。 ここではIC法（イオンクロマトグラフィー）を用いた有機酸分析の事...
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様々な素材の繊維製品の検査が可能です
ノニルフェノールエトキシレート（NPnEO）は工業用の洗浄剤等に使用されていますが、2016年1月、欧州のREACH規制（化学物質の登録、評価、認可及び制限に関する規則）で繊維製品を対象としたNPnEOの使用制限が追加されました。今後、NPnEOを含有（0.01重量%以上）する特定の繊維製品の新たな販売が2021年2月3日から禁止されることが定められています。本資料では、複数の素材の繊維製品中のN...
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GC/MSによる製品比較で原因となるにおい成分を特定
食品から異臭が発生した場合、その原因となる成分を特定することが重要です。様々なにおい成分を含んでいる食品では、微量成分が全体のにおいに対して大きく寄与している場合や、成分量のバランスによって、においが大きく異なることがあります。そのため、異臭品と正常品を比較することで候補となる成分を絞り込む必要があります。ここではGC/MSを用いて新しいオリーブオイルと古いオリーブオイルを比較し、異臭の原因となる...
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真空中での有機物からの脱ガス挙動を調査可能です
エポキシ樹脂は半導体封止材として、また真空装置内外で接着剤や真空リーク対策として使用されています。しかし硬化後であっても加熱により脱ガスが発生する場合があり、製品や装置に悪影響を及ぼす可能性があります。TDS（昇温脱離ガス分析法）は高真空中（1E-7 Pa）で試料を昇温、または温度を保持しながら、脱ガス成分をモニターすることが可能です。以下にエポキシ樹脂についてTDSで温度保持を行い、脱ガスの挙動...
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複数手法の分析結果より、複合的に評価
製造装置や部品に付着した異物は、製造品の不良や装置動作の不具合などに影響する場合があります。 異物を適切に分析・評価することで発生原因を究明し、不具合を改善することができます。本資料では、Siウエハ表面に付着した汚染をICP-MSとSWA-GC/MS※で複合的に分析した事例をご紹介します。 ※SWA（シリコンウエハアナライザー）-GC/MSとは、ウエハごと電気炉で加熱して有機物をガス化し、GC...
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【分析事例】イオン注入及びアニール処理を行ったSiの低温PL
照射欠陥やアニールによる結晶性の回復を確認することが可能です
Si系半導体デバイスの作製ではイオン注入やアニール処理といった様々な処理が行われます。これらの処理前後における照射欠陥の度合いや結晶性の回復度合いを確認することは、製造プロセスを制御するにあたり重要と考えられます。低温下におけるフォトルミネッセンス(PL)測定は、これらを調査する際に有効な手段の一つです。 Si基板にイオン注入を行った後、アニール処理を行った試料のPL測定例を示します。...詳し...
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TD-GC/MSにより部材に付着した微量の有機汚染を分析します。
精密機器や真空装置、半導体製造装置においては、用いられる部材の汚染により製品の品質や装置の安定稼働に悪影響を及ぼすことがあります。本事例では種類の異なる使い捨て手袋でガラス部材を扱い、ガラス部材に付着した有機汚染を発生ガス濃縮装置を用いたGC/MS分析によって分析しました。部材の汚染を評価することで、不具合の原因となる部材の特定や部材汚染の原因の除去、部材変更の検討などに役立てることができます。....
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ITO表面プラズマ処理後のUPS分析
半導体デバイスでは、構成される各種材料の仕事関数の組み合わせにより、その性能が大きく左右されます。このため、表面処理や表面修飾等によって仕事関数を制御しようとする試みがなされており、それらの効果を検証することは重要です。 本資料では、有機ELや太陽電池等の電極材料として用いられるITO（SnドープIn2O3）について、表面プラズマ処理前後での仕事関数変化をUPS分析により評価した例をご紹介します...
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高分解能測定と波形解析を利用してc-Siとa-Siの状態別定量が可能
半導体の製造工程において表面改質を目的としたイオン照射を行うことがあります。その中で、単結晶 Si表面に不活性元素のイオンを照射することで構造の損傷が生じ、アモルファス層が形成されることが 知られています。 高分解能なXPSスペクトルではc(単結晶)-Siとa(アモルファス)-Siが異なったピーク形状で検出されること を利用して、この損傷由来のa-Siをc-Siと分離して定量評価した事例をご紹介...
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FIB：集束イオンビーム加工
FIBを用いたTEM観察用薄膜試料作製法では、高エネルギーのGaイオン（加速電圧30kV)を用いており、加工面にダメージ層が生じ、TEMの像質低下の原因となっています。そこで従来より低加速(2kV)の加工を行うことでダメージ層が低減でき、像質が改善されました。 FIB低加速加工によりFIB加工面のダメージを低減することで、TEM像観察、EELS測定において高品質で信頼性の高いデータが得られます。...
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300mmウェハをそのまま測定できます
TOF-SIMSには有機物、無機物を同時評価、微小領域に対応、最表面を感度よく分析できる、300mmウェハのまま評価可能という特徴があり、洗浄工程での残渣調査などに力を発揮します。 Si表面の有機汚染の除去効果の分析事例をご紹介します。XPSでアミン系有機物は極微量であることが確認されている試料について、TOF-SIMS分析を行いました。微小領域においても、このように極微量の成分まで測定可能です...
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【分析事例】SiCSchottkyDiodeのブレークダウン観察
前処理から発光箇所特定まで一貫解析
高電圧電源（2000Vまで印加可能）を用いることで、耐圧の高いダイオードに対してもブレークダウンを発生させることができます。 本事例では600V耐圧のSiC Schottky Diodeを動作させ、逆方向に高電圧まで印加することで、ブレークダウンを発生させました。カソード電極を研磨で除去後、エミッション顕微鏡観察を行い、ブレークダウン電流発生箇所を特定した事例をご紹介します。測定には市販品を用い...
メーカー・取り扱い企業： 一般財団法人材料科学技術振興財団 MST
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雰囲気制御＋冷却下での原子レベル観察
MSTでは、雰囲気制御（＋冷却）下で原子レベルのTEM分析が可能です。 本資料では、リチウムイオン二次電池から大気非暴露で解体して取り出した正極材料のLiCoO2粒子を、雰囲気制御＋冷却下でFIB加工・TEM分析した事例をご紹介します。-174℃に冷却しながらSTEM観察とEDX分析を行い、視覚的に原子配列を確認しました。 熱的安定性の低い材料や、大気下で変質する結晶材料の高分解能分析に適...
メーカー・取り扱い企業： 一般財団法人材料科学技術振興財団 MST
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多点マッピング測定により膜厚分布を可視化
蛍光X線分析（XRF）では、元素分布や膜厚の簡便な評価が可能です。 本事例では、金属薄膜の評価事例として、4inchのSiウエハ上のAuの膜厚分布について多点マッピング測定をした事例をご紹介します。 多点マッピングを行うことで、各点のXRFスペクトルよりFP(Fundamental Parameter)法を用いてAu膜厚を算出し、測定座標より膜厚分布の評価をすることが可能です。...詳しい...
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パフ表面のデジタルマイクロスコープ観察
ファンデーション用パフ表面形状と化粧品付着具合をデジタルマイクロスコープを用いて評価しました。 デジタルマイクロスコープは光学顕微鏡と比べて被写界深度があり、顕微鏡ではピントが合わなかった凹凸の大きな対象物も正確に観察することが可能です。 市販の海外製パフ表面の観察結果を図1～4に示します。パフの表面形状とファンデーションの付き具合が確認できます。また、図5のように手の表面を直接観察することも...
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TDSにより有機膜からの脱ガス成分評価、温度依存性評価が可能です
TDSは高真空中（1E-7 Pa）で試料を昇温し、試料から脱離するガスを質量分析計を用いて調査する手法です。真空装置であるため有機物の多量の脱離を嫌いますが、試料量を調整することによりTDSで評価が可能です。 レジスト膜についてTDS分析を実施した例を以下に示します。有機物、水、H2S、SO2などレジスト膜起因の脱ガスが検出されました。また成分により、脱離の温度が異なることが分かりました。......
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フッ酸処理で酸化膜を除去したSiウエハの汚染・酸化の評価
試料搬送時の汚染及び酸化の影響についての知見は、検出深さがnmオーダーの表面分析において重要です。そこで、保管方法の違いによる汚染･酸化の影響をSiウエハにおいて検討致しました。 薬包紙・アルミホイル保管では、一般的に見られる二次汚染による有機物のピークは弱い傾向が見られます。試料保管・搬送時にアルミホイルのつや無し面で包んで保管すると、他の保管方法に比べて汚染、酸化を抑制することができます。....
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PL：フォトルミネッセンス法
・フォトルミネッセンス測定(PL測定) は室温の他に、クライオスタット内に試料を設置し、低温で実施することも可能です。低温測定は室温測定に比べピーク強度の増大やピーク半値幅が減少する傾向が見られるため、様々な準位についての知見を得られる可能性があります。 ・以下、低温測定の注意事項や、室温測定と低温測定のスペクトル形状差について説明します。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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各成分の毛髪への浸透状態を可視化
日常生活でヘアケア剤を用いていない毛髪であるヒゲを、コンディショナーもしくはトリートメントに浸し、各浸漬条件における成分の浸透状態について調査しました。 コンディショナーに浸漬したヒゲでは、シロキサンが浸漬時間と共に毛皮質まで浸透する一方、高級脂肪酸は抜けている様子が見られました。トリートメントに浸漬したヒゲでは、含窒素有機物は毛皮質には浸透せず毛小皮（キューテクル）周辺にのみ分布している様子が...
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断面方向からライフタイムキラーの影響を確認することが可能です
IGBT(絶縁ゲートバイポーラトランジスタ)はパワー半導体モジュールとして、家電用品から産業機器まで様々な製品に使用されています。 IGBTは特性改善のためにライフタイム制御が行われていますが、この制御はドリフト層に欠陥（ライフタイムキラー）を作成することによって行われています。断面からの低温顕微PL分析を行うことによって、ライフタイムキラーに関する知見を得ることが可能です。...詳しいデータは...
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ppmレベルの添加物の分布を高感度に評価可能
携帯端末などの電子機器に用いられる鉛フリーはんだの接合部には高い耐衝撃性が求められています。 この課題を解決するため、Niなどの元素を微量に添加したはんだ合金が開発されています。本資料ではSn-Ag-Cu系の鉛フリーはんだに、微量のNi、Geが添加された5元系はんだと、添加物無の3元系はんだについて、高感度分析を得意とするD-SIMSのイメージングにより面内分布を比較した事例をご紹介します。.....
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TOF-SIMSを用いてPETボトルの層ごとの成分を特定可能
PETボトルはわずかな空気（酸素）を透過するため、PETボトル内の飲料は、外部からの酸素侵入の影響を受けやすくなり、品質が劣化します。そのためにPETボトルには様々な工夫がなされており、例えば図1のように酸素吸収層をPET間に挟むことで飲料の劣化を防ぎ、おいしいさが保たれています。 本資料では、酸素吸収層がどのようなものから構成されているのかを確認するために、TOF-SIMSで分析した結果を紹介...
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粉洗剤・液体洗剤、家庭用排水等のLAS分析が可能です
直鎖アルキルベンゼンスルホン酸およびその塩（LAS）は、生物への影響が懸念される物質とされることから、水質汚濁に係る生活環境の保全に関する環境基準のうち、水生生物の保全に係る環境基準の項目に追加され、基準値が制定されました（平成25年3月27日）。LASの使用用途の約9割が家庭用洗剤とされていることから、既成の家庭用洗剤と家庭用排水の測定を行い、LASアルキル鎖長（C10～C14）分布の比較を行い...
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TEM-EELSにより、微小領域の元素同定・化学状態分析が可能です
電子材料・触媒材料・紫外線吸収剤・光触媒などに用いられる酸化チタン（TiO2）には組成が同じで結晶構造の異なるアナターゼ型とルチル型が存在します。Si基板上に成膜した厚さ20nmの多結晶TiO2試料（写真1）について電子線プローブを約1nmΦ(FWHM)まで絞って測定を行いました。試料から取得したEELSスペクトルは、Ti, Oともにアナターゼ型TiO2の標準スペクトルと一致しています（図1, 2...
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非晶質（ガラス）二酸化ケイ素（SiO2）のラマン散乱分光法による構造解…
二酸化ケイ素（SiO2）は半導体における絶縁膜・FPDの基板材料・光学材料・医療機器から装身具に至るまで幅広く用いられていますが、非晶質であるガラスとして構造解析を行うことは非常に困難です。ガラス中でSiO2が環状に結合することに着目し、ラマン測定を行いました。（図1） 単結晶石英ではガラス状態のスペクトルとは著しく異なり、長距離秩序によるフォノンバンドが観測されます。（図2, 図3）...詳しい...
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様々なAl組成のAlGaN標準試料をラインアップ
SIMS分析において、より確かな濃度定量値を算出するには測定サンプルと組成の近い標準サンプルを用いることが不可欠です。 紫外LEDやUVセンサに用いられるAlGaNについて、Al含有量に応じたAlGaN標準試料を幅広く取り揃えたことで、より高精度にAlGaN中不純物濃度を求めることができるようになりました。 UVセンサのSIMS分析を行い、ドーパントであるSi濃度を定量した事例を紹介します。....
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TOF-SIMSにより光学顕微鏡で見えないシミや洗浄残渣の分析が可能
一般的に汚れを落とすために、綿棒にエタノールをつけ拭き取ることがあります。エタノールをつけた綿棒でSiウエハ表面を拭いた際、表面に何が分布するのかTOF-SIMSを用いて分析を行いました。 エタノールをつけた綿棒で拭いたSiウエハには、光学顕微鏡でみられないシミが分布しており、綿棒に起因することがわかりました。TOF-SIMSでは光学顕微鏡で見えないシミや、洗浄残渣の分析に有効です。...詳しい...
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各種表面処理を検証可能
感染症予防や防カビ、におい対策を目的とした抗菌コート剤やコート済み日用品が多く普及しています。 なかでもAgイオンは雑菌、ウィルス等に対する抗菌・殺菌効果を示す一方で、人体に対してはほぼ無害であることが知られており、無機系抗菌成分として広く使用されています。 試料表面に抗菌成分として存在するAgに着目して、抗菌コート膜の有無や耐久性を評価した事例をご紹介します。...詳しくは資料をダウンロード...
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眼球の加工と薬剤成分の可視化（イメージング）が可能です
投与薬剤が生体内でどのように分布しているかを知ることは、薬剤開発のうえで重要な情報となります。 本事例では魚類の眼球硝子体内に薬剤を直接投与し、眼球断面で薬剤成分の分布を評価しました。 結果、薬剤を投与した付近から薬剤成分が強く検出され、眼内に分布している様子が得られました。 質量顕微鏡であるTOF-SIMSを用いることにより、眼球をはじめとした様々な生体器官の薬物動態への応用が可能です。....
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【分析事例】液中AFM測定を用いた基板上の高分子の形状変化観察
大気中・水溶液中での試料構造変化の可視化
高分子は組成・構造を変えることで多様な機能が発現されることが知られており、様々な製品に利用されています。 高分子の評価においては、実環境での評価が重要です。今回は環境制御型AFM（原子間力顕微鏡）を用いて、大気中および水溶液中にて基板上の高分子形状を可視化した事例を紹介します。また、データ解析を併用することでポリマー粒子の分散具合を数値化しました。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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肉組織の形状を確認することで変色の原因を調査
肉が『黄色く変色してしまう』原因を調査するため、正常品と変色品の肉組織に揃ってい形状の違いに着目してクライオSEM観察を行いました。液体窒素温度で凍結した試料の断面をFIBを用いて作成した後、組織を表出させた断面をSEM観察しました。 その結果、変色品では正常品と比較して肉組織の向きが同方向ることが確認されました。 観察された構造の違いが変色の原因となった可能性が推測されます。...詳しいデー...
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粉体や液体等、様々な試料形態に対応可能です
フコイダンは、免疫力アップや抗がん作用、コレステロール低下作用等があるとされ、近年注目されている高分子の多糖類です。水溶性食物繊維の一種とされ、昆布やワカメなどの海藻類に含まれます。 本法では、サプリメントやドリンク剤中フコイダンを単糖に分解して分析します。主成分のフコースのほか、キシロース・マンノース・ガラクトース・ラムノース・グルクロン酸について同時に測定し、各糖の定量値を 算出します。....
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