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PRマスアレイ法により複数の遺伝子多型を同時に解析できます
薬物の代謝活性には個人差があり、この違いは遺伝子多型に起因するとされています。ゲノム薬理学（PGx：Pharmacogenomics）分野では、遺伝子多型を調べることで、医薬品の効果や副作用、薬の組み合わせの影響などを考慮したオーダーメイド医療への応用が期待されています。 本資料では、マスアレイ法によるデザイン済み解析ツールを用いた薬物代謝に関わる遺伝子多型解析について紹介します。20の薬物代謝...
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任意断面のEBIC測定で特徴があった箇所の直交断面観察
EBICとEBSDで電気的性質と結晶の関連性についての知見が得られますが、情報の深さが異なります。EBIC分布測定で電気的性質が特徴的であった箇所について、直交断面を作製し、奥行き方向のSTEM像観察を行いました。また、各結晶粒について電子回折を測定しました。これにより、電気的性質と結晶粒・結晶粒界の関係がより一層、明らかになりました。STEM観察および電子回折測定を行うことにより、特定箇所の結晶...
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新品と過酷試験後の成分比較・不明成分の構造推定
市販されている錠剤タイプの頭痛薬に含まれる成分が、過酷試験前後でどのように変化するかLC/MS分析を行い比較しました。LC/MSのTIC（トータルイオンクロマトグラム）により、過酷試験後には新品に存在しない特徴的な成分が確認され、MSスペクトルにより精密質量を特定しました。 さらにLC/MS/MS分析を行うことで、フラグメントイオンの情報から構造の推定ができました。 LC/MSとLC/MS/M...
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容器貸し出しから分析結果までトータルでサポートします！
水質汚濁に係る生活環境の保全に関する環境基準のうち、水生生物の保全に係る環境基準の要監視項目に、新たに4-t-オクチルフェノールを追加することが発表されました（平成25年3月27日）。4-t-オクチルフェノールは、環境の汚染を通じ、水生生物の生息又は生育に支障を及ぼすおそれがあるとされ、指針値は水域・類型別に0.0004～0.004 mg/Lと設定されております。 MSTでは専用の容器貸し出しか...
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TOF-SIMSによる拭き取り残渣の可視化
医療機器のパンフレット等に洗浄方法を記載する際には、その洗浄方法の妥当性を確認する必要があります。今回は医療機器の拭き取り方法の検証実験として、血液モデル薬物のウシ血清アルブミン（BSA）をアセチルセルロース（TAC）のシート・SUS製メス・ガラスにそれぞれ塗布し、拭き取り前後の成分残渣評価をTOF-SIMSで行いました。その結果、BSAの拭き取りには水よりもエタノールの方が適していることや、基質...
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昇温過程での相転移・結晶性変化を追跡評価
Pt をSi 基板にスパッタ蒸着させた試料に対して、昇温させながらOut-of-plane XRD, In-plane XRD 測定をそれぞれ行いました。両測定で、Pt(111) は500℃より高い温度ではピーク強度が増加し、半価幅が小さくなり、結晶化が進行していることが分かりました。 また、温度が上昇するにつれ、熱膨張によりピークが低角度側（格子間隔が広がる方向）にシフトしていることを確認でき...
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フィールドストップ層およびライフタイムキラーのSRA評価
SRAでは、キャリアの深さ方向濃度分布を浅い領域（数100nm）から深い領域（数100μm）までの幅広いレンジで分析が可能です。また、試料表面や指定深さにおける抵抗値の面内分布評価も可能です。 一例として、市販品のSi-IGBTチップを解体し、チップ全体/フィールドストップ層/ライフタイムキラーの深さ方向濃度分布評価と、ライフタイムキラー照射深さにおける抵抗値の面内分布評価をSRAで行った事例を...
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【分析事例】熱分解GC/MSによるスマートフォン封止剤の分析
2段階の加熱によりUV硬化系素材の分析が可能
熱分解GC/MSによる2段階加熱法を用いて、市販スマートフォンのディスプレイ周辺部封止剤の素材解析を行いました。低温(250℃)で試料を加熱し、発生したガス成分をGC/MS測定することにより、残存モノマーや低分子添加剤（重合開始剤、酸化防止剤）を検出することができます。引き続いて高温(550℃)で加熱することにより、高分子を分解してその構成成分を推定することができます。これにより封止剤はUV硬化系...
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GC/MS：ガスクロマトグラフィー質量分析法
半導体や液晶などの製造が行われているクリーンルームでは、パーティクルだけでなく分子レベルの化学汚染（分子状汚染）を把握することが重要です。浮遊分子状汚染物質としては酸・塩基性ガスや凝集性有機物質、ドーパント、金属などが挙げられ、成分に応じて分析方法は異なります。 ここでは凝集性有機物質の詳細と、代表的な捕集方法である“吸着剤捕集”と“ウエハ暴露捕集”について紹介します。...詳しいデータはカタロ...
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Csコレクタ付STEMにより原子レベルでの観察が可能です
パワーデバイス・光デバイスとして実用化されているGaNは六方晶ウルツ鉱構造をとり、c軸方向に結晶学的な非対称性（Ga極性とN極性）が存在します。Ga極性とN極性ではエピタキシャル膜の成長プロセスが異なるほか、結晶の表面物性・化学反応性も異なります。 本資料では、GaNの極性を環状明視野(ABF)-STEM観察により評価しました。その結果、Gaサイト・Nサイトの位置を特定することができ、視覚的にG...
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高電圧電源を用いたエミッション顕微鏡による故障箇所の特定
発光像とIR像の重ね合わせにより、リーク箇所を顕微的視野で特定できます。クラックや静電破壊など大規模な外観異常がある場合は、IR顕微鏡でも異常を確認可能です。また、エミッタ電極の遮光により、発光が検出できない場合には、コレクタ電極を除去し、コレクタ側から近赤外光を検出します。 2000Vまで印加可能な高電圧電源を用い、高耐圧で低リーク電流のパワーデバイスを動作させ、エミッション顕微鏡で故障箇所を...
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LC/MSによる定性分析、HPLCによる定量分析事例
糖脂質の一つであるグルコシルセラミド(植物セラミド)は保湿効果やアトピー性皮膚炎に対する改善効果が報告されており、美容分野において注目を集めている成分です。グルコシルセラミドは植物によって主成分の構造が異なっていますが、LC/MSを用いて定性分析することが可能です。また、グルコシルセラミドは同じ植物の由来であっても複数の分子種を有しているため、蒸発光散乱検出器（ELSD）を用いることで高精度に定量...
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光電子の平均自由行程を用いた膜厚の見積もり
シリコンウエハ上の自然酸化膜・シリコン酸窒化薄膜など厚さ数nm以下の極薄膜について、XPS分析によって膜厚を算出した事例をご紹介します。Siウエハ最表面のSi2pスペクトルを測定し、得られたスペクトルの波形解析を行うことにより、各結合状態の存在割合を求め、この結果と光電子の平均自由行程か ら膜厚を見積もることが可能です（式１）。 XPSでは非破壊かつ簡便に、広域の平均情報として基板上の薄膜厚みを...
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繊維表面の有機・無機成分の評価が可能です
TOF-SIMSは、着目の箇所を局所的に分析し、得られる質量スペクトルにより元素分析と有機物・無機物の分子情報の解析が同時にできるため、各工程における異物・汚れ・変色の原因究明に非常に有効な手段です。また、イメージ分析も可能なため、有機物の分子情報の可視化も可能です。 本資料では、繊維製品であるクリーンスーツの変色の解析結果をまとめます。TOF-SIMSによる定性結果から、変色部は皮脂である可...
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真空環境下における有機物の脱ガス成分を評価可能
TDSは真空環境下で試料を昇温し、脱離したガスをモニターする手法です。有機物の測定を行う場合、多量の脱ガスによる装置汚染で測定が困難となる場合がありますが、あらかじめ試料量や分析条件を調整し脱ガス量をコントロールすることにより、分析が可能となります。 以下に有機フィルムについて、TDS分析を行った結果を示します。低温度域で表面吸着水が脱離し、温度の上昇と共に脱ガス強度が上昇する現象を捉えることが...
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イオンポリッシュによる断面作製で微小特定箇所の広域観察が可能です
イオンポリッシュ(IP)法では、機械研磨法で問題となっていた加工ダメージ（界面の剥離・硬さの違いによる段差・研磨による傷など）が少ない断面の作製が可能です。加工位置精度も向上し、微小部位を含む広域断面作製も可能です。結晶の損傷が少ないため、綺麗な結晶パターンが得られます。また、機械的応力の影響がないため、内部構造を忠実に保存したまま、AES分析・SEM観察・EDX分析などにより、詳細に特定部位の断...
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非破壊で電池内部の層構造・異常箇所を確認できます
リチウムイオンポリマー電池は、モバイルバッテリーや電子機器などの身近な製品に幅広く利用されています。 本資料では、ラミネート型のリチウムイオンポリマー電池をX線CTで分析した事例を紹介します。X線CTを用いることで、20mmx40mmの電池を破壊せずに内部構造を観察し、数μmの異物や空隙の有無・位置を確認することが可能です。 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。...詳...
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【分析事例】PL・TEMによるSiCパワーデバイスの結晶欠陥評価
PLマッピングで検出した結晶欠陥の高分解能TEM観察
PL（フォトルミネッセンス）マッピングでは、発光箇所から結晶欠陥位置の特定が可能です。 更に同一箇所を高分解能STEM観察（HAADF-STEM像）を行うことで積層欠陥を捉えることができます。 本事例では、市販のSiCパワーデバイスについてPLマッピングとSTEMを用いて調査を行いました。 PLマッピングにより積層欠陥位置を特定後、欠陥端部分についてμサンプリングを行い、断面STEM観察...
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高分解能EELSトモグラフィー
トモグラフィーは、試料を連続的に傾斜させて撮影した多数の投影像をコンピュータで画像処理し、3次元的内部構造を再構成する手法です。粒子など表面積・体積の算出も可能です。 Csコレクタ付きSTEMで0～180度のEELSマップ連続傾斜像を取得することにより、鮮明な3次元（3D)元素分布を構築することが可能となります。HAADF像の苦手とする平均原子番号の近い複合材料や回折コントラストの強い結晶質など...
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フィルム中の添加剤の表面およびGCIBを用いた深さ方向の分布評価
食品用ラップフィルムは製造過程での熱暴露に対する安定性や、可塑性を持たせるために添加剤が用いられる場合があります。これらの添加剤は調理条件下で変化することなく安定に存在することが求められます。本事例では添加剤の一つであるIrgafos168の存在状態が加熱前後で変化（ブリードアウト）するかについてTOF-SIMSを用いて調査した結果をご紹介します。※GCIB：Gas Cluster Ion Bea...
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AES：オージェ電子分光法
AES分析では、微小異物の最表面の元素組成評価を行うことが可能なため、微小領域における異物分析に有用です。しかし、電子線等のダメージの影響により異物が変化したり消失してしまう可能性があります。 特に、ハロゲン元素等を含む場合は、その影響を強く受けてしまうことがあり注意が必要です。SEM観察時やAES測定時に異物が消失してしまった事例として、Siウエハ上のNaCl粒子について、AES分析を行った結...
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微小領域の無機・有機物の分布評価が可能です
はんだの剥離原因究明には、はんだと基板界面の成分分析を行うことが有効です。 TOF-SIMSは元素分析と有機物・無機物の分子情報の解析が同時にできることや、イメージ分析が可能なことから、剥離部の評価に適した手法です。 本資料では、はんだの剥離部断面を分析した事例を示します。基板成分・樹脂成分・樹脂以外の有機成分の分布が確認できました。 ...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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GC/MSによりジアセチル量が評価可能
バターのようなにおいを有するジアセチルは、飲料等のオフフレーバー(異臭)として知られており、製品の風味に大きく影響します。特に、酒造業界ではppbオーダーの微量な濃度の違いが製品の香りを左右するため、ジアセチル濃度を感度よく定量することは、品質評価や商品開発において有用となります。 本資料では、通常のGC/MS測定では評価が出来なかった飲料中の微量なジアセチルを、誘導体化処理することで定量可能と...
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血液・尿以外の体液でも定量分析が可能
薬物の体内動態を把握するために、体液に含まれる薬物の濃度を知ることは重要です。体内に吸収された薬物の定量分析には一般的に血液を用いますが、近年、血液よりも採取に負担が少ない涙液や唾液などの体液を用いた分析が注目を集めています。MSTでは血液や尿だけでなく、涙液や唾液に含まれる成分をLC/MS/MSを用いて高感度に定量することが可能です。 以下に、涙液のグルコース分析と、唾液の5-フルオロウラシル...
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NMRを用いることでセルロース誘導体の化学構造評価が可能です。
木材構成成分として知られるセルロースのアセチル化により得られる酢酸セルロースは、高い生分解性を有しており合成樹脂や繊維、フィルムとして幅広く利用されています。アセチル化の度合い（アセチル基置換度）によって溶解性等の物性が大きく変化することが知られており、産業利用においてアセチル基置換度の評価はとても重要です。 本資料では13C-NMR分析で酢酸セルロース市販品のアセチル基置換度を評価した事例を示...
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GaN系デバイス耐圧評価、及び、表面発熱分布評価のご提案
GaN系のLEDと高周波デバイスについて、故障解析に有効な2つの手法の測定事例をご紹介します。 LED素子でロックイン発熱解析を行うことで、発光に伴う発熱の有無とそのタイミングを可視化することができるため、特異的な挙動・特性を示す箇所があれば特定することが可能です。 高耐圧・高周波デバイスでエミッション顕微鏡観察を行うことで、ブレークダウンに伴う発光をとらえ、耐圧に問題のある箇所を特定すること...
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発光層のゲストの定量・膜厚評価が可能
有機ELディスプレイは自発光原理による高輝度、高精細カラー、薄型化等の利点を活かし実用化が進みつつあります。発光層では発光効率を高めるために、ホスト分子中にゲスト分子がドーピングされています。今回、有機EL表示素子において赤色画素の発光層材料の同定を行いました。また、新規に段 差計を用いた発光層の膜厚評価や発光層中におけるゲスト材料の定量を行いました。発光層中のゲスト分子の定性・定量ならびに発光...
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アウトガス中のシロキサンをngオーダーで定量します
シリコーン製品からアウトガスとして発生するシロキサンは、揮発しやすく基板等に付着しやすい成分です。シロキサンが付着すると、光学系レンズの曇り、膜の剥離や密着不良、リレー回路の接点障害などの悪影響が出ることが知られており、シロキサンのアウトガス量を調査しておくことは重要です。 本資料では、シリコンチューブを200℃で加熱した際の環状ジメチルシロキサンの発生量を調査した事例を紹介します。。...詳し...
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GC/MSによる液体成分のノンターゲット分析が可能です
スマートフォンケースに液体を入れた商品が販売されていますが、この液体が漏れて化学火傷等の皮膚障害事故や、異臭により体調不良を訴える事故が発生しています。これを受けて2016年4月に国民生活センターから注意喚起がなされ、場合によっては成分を変更した液体が使用されています。 ここでは注意喚起がなされる前に市販されたケース内の液体についてGC/MSでノンターゲット分析を行いどのような成分が入っているか...
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Ni/Auめっきの昇温脱離ガス分析（TDS）
めっき膜にガスが含有されている場合、はがれや膨れ、膜中の気泡など不良の原因となる場合があります。めっき膜に含有されているガスについて調査するには、高真空中で試料を昇温させて脱離したガスを測定できるTDSが有効です。 SUS部材上にNi/Auめっきを施した試料について、TDS分析を行った結果を示します。めっき膜からH2, HCN, H2S, HClの脱離が確認できました。また、定量値の算出を行いま...
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TOF-SIMSによる高分子・樹脂･フィルムの表面改質層の最表面の評価…
細胞培養シャーレの表面では、細胞の密着性（接着性）を高めるために、疎水性のプラスチック表面を親水性に変える処理が行われています。今回、親水処理を行ったシャーレの表面についてXPS,TOF-SIMSで評価した結果、OH,CHOが増加していることがわかりました。XPSで定量的な評価を行い、TOF-SIMSで定性的な評価を行うことで、表面がどのように変化したかを捉えることが可能です。 ...詳しいデー...
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製品に悪影響を及ぼすガスを確認できます
エッチングガス等の腐食性ガスは、半導体や電子部品、装置等の劣化に大きな影響を与えます。 以下に、TDS(昇温脱離ガス分析法)を用いて腐食性ガスを捉えた事例を示します。腐食性ガスであるHClが、試料の昇温に伴って脱離することが確認されました。 TDSは昇温しながらm/z 2～199の脱ガスを捉えられることから、腐食性ガスの種類や量、脱離の温度依存性を調査するのに有効です。...詳しいデータはカタ...
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｢重水（D2O）処理」を用いた水素の深さ方向分析
ガラス材料における水（H2O）の浸透性を、重水素（D）の分布を測定することで評価した事例をご紹介します。もともと水素（H）が存在する場合、水の影響による水素であるかを区別することが困難です。そこで、重水（D2O）による処理を行い、安定同位体である重水素の分布をSIMSにて深さ方向に測定しました。 重水素の深さ方向分布を調べることで、水がどの深さまで浸透したかを推定することが可能です。 ...詳し...
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XPS：X線光電子分光法など
高純度不活性ガス雰囲気下で試料前処理、搬送、測定を行うことで表面酸化、水分吸着を抑えた評価が可能です。 ■適用例 ・半導体電極材料 剥離面の評価等には二次汚染、酸化の影響を抑えて評価ができます。 ・有機EL材料 開封から不活性ガス雰囲気下で作業を行うことで、材料の劣化を防ぎます。 ・Li等電池材料 Li等N2雰囲気不可の場合はAr雰囲気で処理を行う等の対応も可能です。......
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複合解析により特定の有機成分の脱離について温度依存性評価が可能です
TDS（昇温脱離ガス分析法）は真空中（1E-7 Pa）で試料を昇温しながら脱離成分と脱離温度を確認できる手法です。さらに有機物を同定できるGC/MS（ガスクロマトグラフィー質量分析法）とTDSの結果を組み合わせて解析することで、真空中において、特定の脱離成分の脱離温度について評価が可能です。 以下にグラフェンについてTDSとGC/MSの複合解析を実施した例をご紹介します。...詳しいデータはカ...
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実装品の解体・加工から拡散層の計測までを一貫して行えます
近赤外VCSEL（面発光レーザー）の実装品を解体して微小なチップを取り出し、断面加工の後にSMM計測を実施しました。 VCSELの開口部を取り囲むように、高抵抗の電流狭窄層が観察されました。また、活性層近傍では材質の異なる膜が積層しており、この組成を反映したコントラストとして計測されました。同一組成の層内にもコントラストが確認され、これはキャリア濃度差やバンドの曲りを反映していると考えられます。...
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微小領域のXRD測定が可能
照射X線をΦ400μmに絞ってXRD測定を行うことで、面全体ではなく所定の領域を狙って結晶情報を取得した事例をご紹介します。 プリント基板サンプルのXRD測定の結果、測定箇所（１）～（3）全てでCuとBaSO4が検出され、電極である測定箇所（１）ではAu由来のピークが検出されました。XRFによる測定結果とよく一致しています。 このように組成や結晶性の異なる数百μmの領域を狙って結晶構造を同定す...
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様々なAl組成のAlGaN中不純物の定量が可能です
SIMS分析で不純物濃度を求めるためには、分析試料と同じ組成の標準試料を使うことが必要です。紫外LEDやパワーデバイスに使われているAlGaNについて、様々なAl組成のAlGaN標準試料を取りそろえることで、MSTではより精度の高い不純物の定量が可能です。 市販深紫外LEDを解体後、SIMS分析を行い、ドーパントのMgの濃度、及び主成分のAl組成の分布を求めた事例を紹介いたします。 測定法：S...
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低分子-タンパク質間相互作用の有無・強弱を分析
飽和移動差(STD : Saturation Transfer Difference) NMRは、タンパク質と相互作用を示す低分子化合物を識別するNMRの分析法の一種で、薬剤のスクリーニング等に大きな威力を発揮します。本資料では、実際にSTD-NMR測定を用いて複数の化合物群より特定のタンパク質と相互作用を示す化合物を同定した事例を紹介します。 測定法：核磁気共鳴分光法(NMR) 製品分野...
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目的に応じたGFRPの評価が可能です
ガラス繊維強化プラスチック(Glass Fiber Reinforced Plastics)は安価で軽量且つ高強度の材料です。 その成分や分布、内部構造の知見を得ることは製品設計において重要な項目となります。 本資料では、GFRP材料としてGF強化PEEK(Poly Ether Ether Ketone)の成分や構造、UV照射後の樹脂の劣化成分について評価した事例を紹介します。...詳しくは資...
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SRA：広がり抵抗測定法
１. 斜め研磨した試料面に2探針を接触させ直下の広がり抵抗（Ω）を測定する ２. 標準試料の測定より校正曲線＊）を作成し、それを用いて抵抗を比抵抗（Ω・cm）に換算するまた、必要に応じて体積補正による分布の補正を行う ＊)校正曲線は導電型(p型/n型)、および面方位によって異なります ３. 比抵抗とキャリア濃度の関係式＊）を用いてキャリア濃度(/cm3) を算出する...詳しいデータはカタ...
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製品中のラウリル硫酸塩の含有量を確認できます
ラウリル硫酸塩（ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸アンモニウム等）は、乳化剤・発泡剤・洗浄剤等の用途で、日用品・医薬品・工業用品などに用いられています。本資料では製品の成分としてラウリル硫酸ナトリウムが表示されている日用品（歯磨き粉・シャンプー）とラウリル硫酸塩が未表示の日用品の測定事例を紹介します。LC/MS/MSで測定することで製品中のラウリル硫酸塩の含有量を調査することが可能です。...詳...
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【分析事例】酸化ガリウムGa2O3膜表面近傍の金属元素濃度評価
極浅い領域でも高感度に分析
酸化ガリウムGa2O3は、SiCやGaNよりもバンドギャップが広く、優れた物性を有することから、高効率・低コストが期待できるパワーデバイス材料として注目を集めています。ウエハの開発には、特性を左右する不純物濃度の制御が重要です。本資料ではGa2O3膜の表面近傍について、金属元素の定量分析を行った事例を示します。 TOF-SIMSでは極浅い領域でも高感度に評価が可能です。...詳しいデータはカタロ...
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技能試験FAPASに参加し、分析値の精度を保証しています
炭水化物を多く含む食品を120℃以上の高温で加熱調理した際に、発がん性を有する可能性のあるアクリルアミドが生成することが2002年に発表され（図1）、注目を集めています。農林水産省HP（※1）によると、アクリルアミドはじゃがいもを揚げたスナック、トースト、コーヒーなど数多くの食品に含まれています。 MSTでは、技能試験FAPASに参加し、zスコアの絶対値が2以下（満足）であることを確認しておりま...
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表面からの測定で、深さ方向の成分分布を確認可能です
ラマン分析では、表面からの測定で深さ方向の成分分布が確認できます。光を透過し易い物質に有効で、断面加工やイオンスパッタエッチングを併用せず非破壊での評価が可能です。 本資料では、有機多層膜の各層について、ラマン3Dマッピングで評価した例を示します。結果より、有機多層膜は四層で構成されていることが分かりました。また、ライブラリデータとの照合により、各層の成分が同定できました。...詳しいデータはカ...
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極低加速SEM観察によるセパレータ構造評価
リチウムイオン二次電池に使われているセパレータに代表されるように、材料の多孔性や形状といった微細構造は製品の特性や機能を左右します。材料が樹脂やポリプロピレン(PP)など軟化点が低い場合、観察時の電子線照射により試料が損傷を受け、本来の構造が変化してしまうことがあります。 加速電圧0.1kVという極低加速SEM観察により、変質を抑えて試料最表面の形状を詳細に評価した事例をご紹介します。...詳し...
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