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【分析事例】SiCSchottkyBarrierDiodeの測定
SiC中積層欠陥の検出事例
SiCはパワーデバイス用途向けなどに近年盛んに研究・利用が進んでいます。SiCは種々のポリタイプを持つため、積層配置が乱雑になる積層欠陥などが容易に発生するという問題を持ちます。この欠陥の検出法の一つとして、試料を光で刺激した際に放出される光を分析するフォトルミネッセンス（PL）法があります。 マッピング測定を行い欠陥起因の発光を検出した事例を紹介します。...
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マスアレイ法
を調べる方法です。 本手法では、塩基の質量の違いをMALDI-TOF-MSで分析し、DNA塩基配列を決定します。これによりSNP（一塩基多型）やINDEL（挿入/欠失）、CNV（コピー数多型）等を検出することが可能です。 一度に解析できる検体数や検出可能な遺伝子数が多いことが特徴です。 • マルチプレックスPCRとMALDI-TOF-MSにより、最大で40種の変異箇所の同時解析が可能 • ...
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血液中レスベラトロールの濃度評価事例
レスベラトロールのサプリメントを摂取した被験者から血液を採取し、血液中のレスベラトロールを測定しました。その結果、レスベラトロールは摂取1時間後の血液中から検出されましたが、摂取後2時間後以降は検出されませんでした。レスベラトロールは体内で速やかに代謝される物質であると考えられます。...
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照射X線により発生する蛍光X線を検出し、エネルギーや分光結晶で分光する…
蛍光X線分析（XRF： X‐ray Fluorescence）は照射X線により発生する蛍光X線を検出し、エネルギーや分光結晶で分光することによって、元素分析や組成分析を行う手法です。 ・測定範囲の全エネルギー（Na～U）が同時に短時間で測定可能 ・未知試料の分析に適している ・非破壊分析...
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微小領域のXRD測定が可能
0μmに絞ってXRD測定を行うことで、面全体ではなく所定の領域を狙って結晶情報を取得した事例をご紹介します。 プリント基板サンプルのXRD測定の結果、測定箇所（１）～（3）全てでCuとBaSO4が検出され、電極である測定箇所（１）ではAu由来のピークが検出されました。XRFによる測定結果とよく一致しています。 このように組成や結晶性の異なる数百μmの領域を狙って結晶構造を同定することが可能です...
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固相マイクロ抽出(SPME) を用いたにおい成分の濃縮分析
人がにおいとして知覚する揮発成分の濃度は非常に低い場合があり、揮発成分の分析に使用されている通常のHS（ヘッドスペース）法によるGC/MS測定では検出できない場合があります。 固相マイクロ抽出（Solid-Phase Micro Extraction : SPME）を使用することで、揮発成分を濃縮してGC/MSに導入することが可能となり、多くの...
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SIMS：二次イオン質量分析法
異種材料間の界面のSIMS分析プロファイルは、深さ方向にある幅をもって変化します。これはSIMS分析の特性上、イオンビームミキシングとスパッタ表面の凹凸（ラフネス）の影響を受けるためです。検出している不純 物は、混ぜ合わされた深さまでの平均化した情報となり、深さ方向に幅を持った領域のイオンを検出します。 そのため、界面位置は一般に主成分元素のイオン強度が50％になる位置と定義していま...
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【分析事例】熱分解GCMSによる空気中高温加熱時の発生ガス分析
酸素存在下での熱分解挙動の追跡が可能
際に材料が暴露される環境と同じ環境下で加熱することが望まれます。 本事例ではポリスチレンをヘリウム中と空気中で550℃で熱分解した時の発生ガスの比較を行いました。ヘリウム中では炭化水素化合物のみが検出されたのに対し、空気中ではベンズアルデヒドなどの酸素との反応生成物も検出されました。...
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撥水膜・塗膜・皮膜の分布状態や被覆状態の可視化
グ膜に覆われていることが重要です。注射針先端の開口部分についてTOF-SIMSでイメージング分析を行い、コーティング膜が被膜されているか評価を行った事例を紹介します。TOF-SIMSは最表面の情報を検出するため、下地の元素を検出することなくコーティング膜の状態を評価可能です。 ...
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高電圧電源を用いたエミッション顕微鏡による故障箇所の特定
発光像とIR像の重ね合わせにより、リーク箇所を顕微的視野で特定できます。クラックや静電破壊など大規模な外観異常がある場合は、IR顕微鏡でも異常を確認可能です。また、エミッタ電極の遮光により、発光が検出できない場合には、コレクタ電極を除去し、コレクタ側から近赤外光を検出します。 2000Vまで印加可能な高電圧電源を用い、高耐圧で低リーク電流のパワーデバイスを動作させ、エミッション顕微鏡で故障箇所...
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温度保持中の脱ガス強度の変化を調査できます
TDSは高真空中で試料を昇温、または温度を一定に保持した状態で、脱離するガスをリアルタイムに検出する手法です。 Si基板上SiN膜について350℃で温度を保持し、H2の脱離量を調査した例を示します。 単純昇温では500℃付近に脱ガスピークが確認されましたが、350℃で温度保持中はH2の検出...
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【分析事例】角度分解XPS（ARXPS）による極薄膜組成分布評価
基板上の極薄膜についてデプスプロファイルを評価可能です
角度分解XPS（ARXPS）はX線照射によって放出される光電子を取出角ごとに検出し、それぞれ検出深さの異なるスペクトルを用いてサンプル表面極近傍のデプスプロファイルを評価する手法です。従来のArイオンスパッタを用いた方法と比較すると、深さ方向分解能が向上し、かつ選択スパッタやミ...
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マスアレイ法により、複数のSNP（一塩基多型）を同時に解析できます
ーに準じて実施します。標的のSNP領域の質量ピークが重ならずに増幅するように設計したプライマーと、各SNP箇所の一塩基のみ伸長するように設計したプライマーを用いて、DNA断片に質量の違いを生じさせ、検出された質量ピークから塩基を決定します。...
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感染を調べるPCR検査の他に、抗体価の測定が可能です
新型コロナウイルスPCR検査 感染者の唾液や鼻咽頭ぬぐい液などに含まれる新型コロナウイルスのRNAを、リアルタイムPCR法にて測定します。PCR法は感度が高いため、ウイルス量がごく微量の場合でも検出が可能です。 新型コロナウイルス抗体検査 血清中に含まれる新型コロナウイルス抗体をECLIA法（電気化学発光免疫測定法）にて測定します。感染によって産生されるN抗体と、ワクチン接種によって産...
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HAXPES：硬X線光電子分光法
HAXPESでは、試料表面から深い位置まで（～約50nm）の情報を得る事が可能です。さらに2次元検出器を用いた角度分解測定により、広い光電子取出角で取得したデータを、角度すなわち検出深さを変えた情報に分割することができます。これにより、非破壊でXPSよりも深い位置までの深さ方向結合状態比較が可能で...
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樹脂やカーボン素材等、有機系の分析に強い装置を揃えました。
料を回転させた連続撮影データから、三次元CT画像を生成します。 金属材料はもとより、樹脂やカーボン素材等の有機系素材に威力を発揮します。 ●超音波顕微鏡 試料に超音波を照射し、その反射波を検出。超音波は空気層で強い反射を起こすため、試料内部の空隙やクラックの観察が可能です。 ●レーザー加工機 国内初導入機種(※)。FIBに比べ10^4倍の加工スピード。 X線CT用試料の着目箇所...
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Fluorescence lifetime measurement
へ戻る時間は材料や遷移過程にもよりますが、ナノ秒（10-9秒）やマイクロ秒（10-6秒）台など、非常に短い時間となっています。 蛍光寿命測定は、励起光源で試料を励起し、試料から生じる光を分光・検出することにより行います。本装置では励起光源としてパルスレーザーを、検出器として高い時間分解能を有するストリークカメラを採用しており、遷移時間が非常に短い場合であっても特定波長領域の発光を一斉に観測す...
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リアルタイムPCR法（プローブ法）により、SNPの解析が可能です
リアルタイムPCR法とは、PCR反応によるDNA断片の増幅を1サイクルごとに蛍光シグナルとして検出する方法です。リアルタイムPCR法のうちプローブ法を利用するSNP（※）解析を紹介します。 レポーター（蛍光色素）とクエンチャー（消光物質）を標識した特異的な塩基配列（プローブ）を用いて、下に示す...
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深層学習×データ解析によりSEM像から活物質の粒径を求めました
抽出することが可能です。また、得られた対象ごとに領域を解析することで数値として情報を得ることができます。 今回、バッテリー正極材の断面SEM像に対して、深層学習を用いて活物質粒子の抽出、クラックの検出をしました。Slice&Viewデータのような3Dデータに対しても同様に抽出が可能です。3Dデータからクラック有、クラック無粒子を抽出し、それぞれの粒径を算出しました。 測定法：SEM、Sli...
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X線CTにより部品の非破壊観察・厚さ分布解析が可能
例を紹介します。ガスがリークしている長時間使用品を調査するため、Ｘ線CT分析および三次元画像解析を行い、新品のデータと比較しました。その結果、長時間使用品は局所的にリングの太さが細くなっている箇所が検出され、そこからリークが起きていることが示唆されました。 測定法：X線CT 製品分野：製造装置・部品、高分子材料、日用品 分析目的：形状評価、膜厚評価、構造評価、故障解析・不良解析、劣化調査・信...
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TOFーSIMSによる剥離面の汚染源の特定
着目の界面で物理的に剥離させ、その表面に存在する成分をTOF-SIMSによって測定することで、剥離原因を調査することが可能です。 TOF-SIMSは有機物の構造を保ったままイオン化した二次イオンを検出し、剥離面に存在した成分が何由来なのかの情報を得ることができるため、剥離原因、及び工程の調査に有効です。 測定法：TOF-SIMS・ピーリング・解体 製品分野：LSI・メモリ・製造装置・部品 ...
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HPLC：高速液体クロマトグラフ法
添加剤等に用いられ、幅広い用途で使用されています。本資料では、HPLC法による有機酸12成分の一斉分析と清涼飲料水の分析事例について紹介します。カラムにて各成分を分離後、発色液（BTB液）と作用させ検出することにより、夾雑成分の影響を受けずに選択的に分析が可能です。液体試料だけでなく、固体からの抽出液中の有機酸を一斉に定性・定量分析することが可能です。...
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【分析事例】リチウムイオン二次電池バインダの成分分析｜受託分析
熱分解GC/MSによる有機成分の同定
熱分解GC/MS（pyro-GC/MS）で測定した結果、本バインダ材料はSBR（スチレンブタジエンラテックス）系であることが分かりました。この他にバインダの分解物、反応生成物と推測される芳香族物質も検出されました。...
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GC/MS/NPD（窒素リン検出器）を用いた窒素化合物の分析
窒素化合物を含む試料をGCで分析する際にMS（質量分析計）とNPD（窒素リン検出器）を同時測定することによりMSではピークとして現れない成分をNPDで検出し、その保持時間からMSスペクトルを取得して成分を定性することが可能です。本事例では含窒素化合物であるトリメチルアミンが微量...
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【分析事例】指定外酸化防止剤（TBHQ）のLC/MS/MS分析
高い回収率で低濃度の食品中TBHQ定量分析を実現
ン)は米国・中国などで酸化防止剤として食品に添加されている化合物です。しかし、日本ではTBHQを含む食品の輸入・販売が認められていません。そのため、輸入食品にTBHQが含まれていることがあり、国内で検出された場合は自主回収などの措置がとられます。本資料ではさまざまな食品に0.1ppmのTBHQを添加し、LC/MS/MSで測定した事例を紹介します。いずれの食品でも80%以上の回収率でTBHQを分析で...
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蛍光検出器付HPLC法（公定法）による含有量の検査
ミンB2（リボフラビン）が豊富に含まれています。これらは多くの場合、リン酸エステル等の誘導体として存在しています。ビタミンB1、ビタミンB2の含有量は前処理として酵素処理を行い遊離型に変えた後、蛍光検出器付HPLCで分析することにより定量できます。ビタミンB1自体に蛍光性はありませんが、ポストカラム法で赤血塩アルカリ溶液と反応させ、酸化型のチオクロームに変換することで蛍光を検出することが可能となり...
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FFTM法による格子像解析
り、(1)画像のx, ｙ方向の格子歪みの解析、(2)結晶面方向の格子歪みの解析、(3)結晶面間隔分布、結晶面方位分布の解析、(4)データ分布のヒストグラム表示、(5)空間分解能5nmで0.5%の歪の検出、が可能です。 化合物ヘテロ接合多層膜試料に適用した例を示します。...
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シリコン周囲の局所構造解析、中間酸化物の定量、バルク・界面の評価
の負極材料として広く利用されていますが、中間酸化物の有無や界面での結合状態がデバイス特性に大きな影響を与えることが知られています。 放射光を用いたXAFS測定では試料表面から数十nmの深さの情報を検出するため、非破壊でバルク・界面における構造および結合状態を解析することが可能です。 本資料ではXAFSを用いてシリコン酸化膜の中間酸化物の有無を調査した事例を紹介します。...
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SIMS分析によりH, C, N, O, Fなどを1ppm以下まで評価…
他手法では評価が難しい半導体基板中のH,C,N,Oを1ppm(約5E16atoms/cm3)以下まで、Fを1ppb(約5E13atoms/cm3)以下の濃度まで検出可能です。実際のFZ-Si中における測定例（図1）とIII-V族半導体のバックグラウンドレベルを紹介します（表2）。III-V族半導体以外にも、金属膜・絶縁膜など各種材料で標準試料をとりえ揃えており...
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HAADF-STEM：高角散乱環状暗視野走査透過顕微鏡法
HAADF-STEM( High-angle Annular Dark Field Scanning TEM)像は細く絞った電子線を試料に走査させながら当て、透過電子のうち高角に散乱したものを環状の検出器で検出することにより得られます。 ■特徴 Z2ρが大きな材料の方がより高角に散乱される ↓ 重い元素はSTEM像では暗く、HAADF-STEM像では明るい 原子量（Z）に比例した...
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雰囲気制御下でのGCIBを用いた有機EL層構造および劣化層の成分評価
機EL原料のルブレンを用いました。大気暴露したサンプルをTOF-SIMSで測定をした結果、ルブレンペルオキシドと推定される質量（m/z 564）や、低分子のベンゼン系の質量（m/z 77,105）が検出されました。これらの劣化に起因する成分は、表面から約1μm以上の深さにわたって存在していることを確認しました。※GCIB：Gas Cluster Ion Beam...
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OPAポストカラム法により高感度かつ選択的なアミノ酸分析が可能
OPAポストカラム法は、アミノ酸をカラムで分離後に蛍光試薬OPAと反応させ、蛍光を検出する方法です（図1,2）。この方法ではニンヒドリン法に比べて高感度の分析が可能です。蛍光試薬OPAは一級アミンと選択的に反応するため、夾雑成分の影響を受けにくく選択性の高い分析が可能です。プロリンは...
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食品中に農薬・薬物が混入していないかを高精度に分析します
調査のための精度の高い分析を行っており、食品中に一日摂取許容量以上に農薬が混入しているか否かを判別することが可能です。除草剤グリホサートを少量添加した味噌汁を分析した結果、混入成分を見落とすことなく検出することができました。...
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TOF-SIMS分析による成分の推定が可能です
工芸品などの広い用途があります。代表的なアクリル系の標準試薬について、TOF-SIMSで質量スペクトルを取得しました。MSTでは分析対象の質量スペクトルと標準試薬の質量スペクトルとを比較することで、検出されたフラグメントイオンから、アクリル樹脂の推定が可能です。...
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ポリエステルの詳細な構造解析が可能
タレート（PET）をテトラメチルアンモニウムヒドロキシド共存下で熱分解した例を紹介します。通常の熱分解法では多数のピークが観測されたのに対し、反応熱分解法ではモノマー構造を反映した単純な分解生成物が検出されました。...
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イメージングSIMSによって局在する元素の評価が可能
の領域についてイメージングSIMS測定を行いました。図1に分析によって得られた11B,Asのイオンイメージを示します。11BとAsは同じ領域に注入されていることがわかります。 また、通常の分析では検出領域全体の各元素の平均濃度が算出されてしまいますが、イメージングSIMS測定においては、部分的にデプスプロファイルを抽出することができるため、面内に局在するドーパントの濃度分布を評価することができま...
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ベベル部近傍にて金属成分の定量的な評価が可能
を定量的に把握することが重要です。 ベベル部から500umの範囲で裏面に残留する金属濃度分布を調査するため、TOF-SIMSを用いて評価を行いました。TOF-SIMSはベベル部近傍のみの金属成分を検出する空間分解能を有しており、濃度既知の標準試料を用いることで濃度を定量的に算出することが可能です。...
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手袋由来の汚染の評価
半導体デバイス製造において汚染工程を調べるため、不良の原因となる薄い付着物が何に起因するかを調べる必要があります。EDXでCが検出され、XPSで定量を行った付着物について、TOF-SIMSで分析を行いました。各工程で使用している標準試料の手袋と比較をしたところ、手袋A, Bと似た傾向が見られました。更に、標準試料の手袋をSiウ...
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加工無しで30nmサイズの組成分析が可能
AES分析は最表面から数nm深さまでの組成情報を得る手法であり、製造工程において表面に生じた汚染や異物の組成を調べる際に有効な分析です。基板などの母材の情報を検出することが少ないため、異物など異常箇所のみの情報を前処理加工などを行わず簡便に調べることが可能です。また面分析を行うことで元素分布像を得ることができます。 本事例ではSiウエハ上に存在する異物につ...
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機能性成分の定量分析事例
れています。人間はエルゴチオネインを体内で生成することができないため、含有量の多いきのこなどから摂取しています。 8種類のきのこをLC/MS/MSで分析した結果、全てのきのこからエルゴチオネインが検出されました。含有量が高いと言われているヒラタケ科の3種類のきのこについて定量分析を行いました。...
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対象元素に応じて測定条件を選択
では表面側の浅い箇所に存在するため、深さ方向分解能を高めて測定を行いました。 Pの分析(図4)ではa-Si中に多量のHが存在して質量干渉を起こすため、高質量分解能法によりH+Siを分離してPのみを検出する条件で測定を行いました。...
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蛍光と質量の同時測定による定性分析
蛍光染料は、紫外線を吸収し可視光（蛍光）を発することで見た目の白さを増す効果から、市販の衣料・洗剤・塗料等に使用されます。本事例では、洗濯用洗剤に含まれる蛍光増白剤について、LCに蛍光検出器(FL)と質量分析器(MS)を連結し、蛍光を発する成分の定性を試みました。結果、無数に検出されたMSのピークから蛍光を発するピークが特定でき、さらにMSスペクトルの解析より成分の推定が行えました。...
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処理の違いによるSi表面のSiHや状態の定性・相対比較
はSiが酸化物系のためです。 負イオンスペクトルからは、HF処理後ではSiF,SiH,Six系、UV-オゾン洗浄後やAs ReceivedではSiO2系など表面状態を反映したフラグメントイオンが検出されています。...
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電池内ガス成分の定性・定量
リチウムイオン二次電池の電解液は、充放電の繰り返し等で分解しガス化することが知られています。 GC-TCDやGC/MSを使用することで、分解したガス成分を高感度に検出することができます。 GC-TCDでは8成分(H2, O2, N2, CO, CH4, CO2, C2H4, C2H6)の組成比、GC/MSでは様々な分解物などを定性分析可能です。ラミネート型だけ...
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高分解能測定と波形解析を利用してc-Siとa-Siの状態別定量が可能
性元素のイオンを照射することで構造の損傷が生じ、アモルファス層が形成されることが 知られています。 高分解能なXPSスペクトルではc(単結晶)-Siとa(アモルファス)-Siが異なったピーク形状で検出されること を利用して、この損傷由来のa-Siをc-Siと分離して定量評価した事例をご紹介します。...
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