【分析事例】日用品
日用品の分析事例をご紹介します
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TOF-SIMSにより表面付着物成分を同定します
粘着テープの残渣は、製造工程において密着不良・剥離の原因となります。不良の原因として残渣が疑われる場合、表面付着物の成分とその分布を調べることができるTOF-SIMSが有効です。 粘着テープをSiウ…
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【分析事例】熱分解GC/MSダブルショット法による添加剤の同定
TG-DTAとGC/MSを用いた複合解析
TG-DTA（熱重量-示差熱）分析とGC/MS分析を併用することで、最適な温度条件を選んで未知の高分子材料及び含有する揮発性有機化合物をそれぞれ同定することが可能です。市販製品のプラスチック部分の熱分…
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昇温しながらの結晶化度の変化が評価可能
プラスチックは高分子鎖が規則正しく配列した結晶性部分と、高分子鎖がランダムに存在する非晶性部分が混在しています。結晶性プラスチックの機械強度・密度・熱的性質などは結晶化度に大きく影響を受けるため、結晶…
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【分析事例】DLC膜のsp2/(sp2+sp3)比高精度定量化
XAFSによる高精度解析
コーティング材料として幅広い分野で用いられているDLC（ダイヤモンドライクカーボン）膜はミクロな視点から見ると、ダイヤモンド構造に対応するsp3混成軌道有する炭素元素と、グラファイト構造に対応するsp…
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雰囲気制御下での処理 クライオ加工 冷却 TEM： 透過電子顕微鏡法他
大気に暴露すると変質してしまうリチウムイオン二次電池材料や、加工・観察時の熱で変質する有機系材料等の試料は、通常の環境下でTEMを用いて構造を観察することは困難です。 弊団では雰囲気制御によって大気…
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C1s波形解析を使用したsp2/(sp2+sp3)比の評価
高硬度・高耐摩耗性等の特長から、幅広い分野で活用されてるDLC（ダイヤモンドライクカーボン）膜は、グラファイトとダイヤモンドの中間に位置した材料であり、膜中のsp2（グラファイト構造）とsp3（ダイヤ…
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XPS：X線光電子分光法
XPS分析ではX線照射により得られた光電子のエネルギーを観測することにより、物質表面の結合状態評価を行います。金属元素が酸化状態にあるかどうかの評価はもちろん、酸化によるエネルギーシフト（ケミカルシフ…
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GC/MSにより、タバコ臭に対する消臭剤の効果を測定
本事例では、タバコ臭が付着した布を使用し、消臭剤噴霧の有無による臭気成分の差異をGC/MSで測定しました。タバコ臭は多くの成分によって構成されているため、検出されたピークの中から消臭剤によって減少した…
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XAFS：X線吸収微細構造
配向性有機膜である自己組織化単分子膜（SAM膜）は表面の濡れ性や吸着性といった膜の機能・物性が配向性・配向角によって変化します。 放射光を用いたXAFSでは、ピーク強度のX線入射角依存性を解析するこ…
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TEM：透過電子顕微鏡法
透過電子顕微鏡での電子回折法は、試料への電子線の入射の仕方によって3つに分類されます。それぞれの特徴とデータ例を示します。評価対象物のサイズや分析目的に応じて、適切な手法を選択する必要があります。
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【分析事例】揮発性有機化合物（VOC）P&Tによる微量成分の検出
GC/MS：ガスクロマトグラフィー質量分析法
揮発性有機化合物（VOC）は、半導体や工業製品の洗浄時に使用され、洗浄用水等に極微量で含まれる可能性があります。水中のVOCは、極微量であっても臭気の原因になることや健康被害を引き起こすことが懸念され…
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無機窒素を形態別に分析可能です
窒素は様々な形態で化学・材料・食品・医薬等の幅広い分野において利用されています。窒素化合物は硝酸、亜硝酸、アンモニアなどの無機窒素化合物や、アミノ酸などの有機窒素化合物などからなります。サンプルが水溶…
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試料冷却により塗料の基材への塗布状態を評価
塗料は、対象材料の表面に塗布することにより、着色する・保護する・機能を付与するなど、様々な目的で用いられています。いずれの場合も、対象材料に塗料を付着不良なく塗布することが求められます。 本資料では…
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試料冷却により塗料中の添加剤の形状と成分、および分散状態を評価
導電性塗料は、絶縁性材料に導電性を持たせるために用いられています。もともと絶縁性である塗料自体に導電性を持たせるために、塗料中には添加剤が加えられています。 本資料では、導電性の異なる2種類の導電性…
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縮合系高分子の詳細な構造解析が可能
ポリウレタンなどの縮合系高分子の構造解析を行う際、熱分解GC/MSだけでは情報が十分に得られない場合があります。このような時、メタノールを用いた化学分解を行うことで、より詳細な構造情報が得られるように…
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LC/MS：液体クロマトグラフィー質量分析法
LC/MSのイオン化法はESI（エレクトロスプレーイオン化法）が一般的に用いられます。 ESIでは低極性成分がイオン化できない場合、高感度に検出できるイオン化法として、APCI（大気圧化学イオン化法…
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LC/MSによる成分の定性
樹脂製品などの高分子材料には、可塑剤をはじめとする多くの添加剤が使われています。市販のPVC樹脂に含まれる添加剤の定性を行った事例をご紹介します。有機溶媒に浸して溶出した成分をLC/MSを用いて定性し…
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LC/MS・LC/MS/MSによる成分の定性
樹脂製品などの高分子材料に使われる添加剤の分析を行う際は、高分子材料と添加剤の分離が必要となります。市販の樹脂製品を溶媒に溶かした後、ポリマー成分を沈殿させることにより添加剤成分の抽出を行う「溶解再沈…
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TOF-SIMSにより染料・顔料由来の分子情報の可視化が可能
カラープリンターは紙表面にインクを用いて印字します。インクには、染料・顔料が含まれており、色により特徴的な分子情報が存在します。この分子情報を可視化することで、紙表面のインク成分の分布や、紙断面におい…
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GC/MS：ガスクロマトグラフィー質量分析法
試料濃縮針はバイアル瓶やサンプリングバッグ中の揮発性成分を吸引して、針内部を通過する揮発性成分を吸着媒体に吸着させることで濃縮し、GC/MSに導入するためのデバイスです。「有機溶媒用」や「脂肪酸用」、…
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無機・有機成分の層構造解析と分子情報の可視化が可能
情報記録材料であるリライト材料を用いた一般的なポイントカードの断面構造について、各層に分布する材料の分子情報や質量を可視化した事例をご紹介します。 ポイントカードの断面を、TOF-SIMSを用いて分…
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ポリエステルの詳細な構造解析が可能
ポリエステルなどの縮合系高分子の構造解析を行う際、通常の熱分解GC/MS法では分解生成物が複雑で構造推定に到らない場合があります。このような時、誘導体化試薬を共存させて熱分解を行う、反応熱分解GC/M…
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繊維表面の有機・無機成分の評価が可能です
TOF-SIMSは、着目の箇所を局所的に分析し、得られる質量スペクトルにより元素分析と有機物・無機物の分子情報の解析が同時にできるため、各工程における異物・汚れ・変色の原因究明に非常に有効な手段です。…
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GC/MS：ガスクロマトグラフィー質量分析法
試料加熱時の発生ガスの温度プロファイルを得る方法としてEGA-MS法がありますが、この方法では発生したガスをGCのカラムを通さずに混合物のまま質量分析計に導入するため、化合物の同定が困難です。このよう…
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凹凸サンプルの組成分布評価が可能です
TOF-SIMSは元素分析と有機物・無機物の分子情報の解析が同時にできることや、イメージ分析が可能なことから、分布評価などに有効な手段です。 本資料では、ノズルの内壁を分析した事例を示します。 ノ…
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XRFによる高分子材料中不純物の組成・分布評価
XRFは構成元素の組成及び分布を評価する分析手法です。特徴として測定に際して特殊な前処理が不要であり、1.2mm～数cmの広範囲において、非破壊で測定できる点が挙げられます。 XRFによる元素分析事…
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下地・基板の影響なく異物の成分を同定します
異物分析について、従来は下地の影響により顕微FT-IR分析やラマン分析では解析が困難でしたが、マイクロサンプリングツールの導入により、その影響を低減することが可能となりました。 2種の異物に関する解…
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雰囲気制御下での処理 クライオ加工 冷却 SEM： 走査電子顕微鏡法他
大気に暴露すると変質してしまうリチウムイオン二次電池材料や、加工・観察時の熱で変質する有機系材料等の試料は、TEM・SEMを用いて本来の構造を観察することが困難でした。 大気暴露することなく（雰囲気…
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【分析事例】GC/MSを用いた発生ガス分析及び高分子材料の同定
熱分解GC/MSの原理とアプリケーションについて
熱分解GC/MSは、試料導入部に熱分解装置を設置したガスクロマトグラフ質量分析計です。 複雑な前処理が必要であった高分子材料についても、熱分解装置でサンプルを加熱分解することにより前処理無しでGCに…
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DSC（示差走査熱量）測定による熱物性評価
二液混合型のエポキシ樹脂について、DSC（示差走査熱量測定法）を用いて硬化温度及び耐熱性の指標となるガラス転移温度（Tg）を調査しました。硬化前の樹脂をDSC測定したところ、約103℃付近から急激な発…
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TOF-SIMSによる医薬品成分の可視化
キトサンは、抗菌性や保湿性などをもつため、医療、食品、化粧品、衣料品などの幅広い分野で用いられています。日常品である綿棒には、抗菌性をもたせるためキトサンを配合したものがあります。 そこで、マッピン…
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TOF-SIMSによる高分子・樹脂・フィルムの表面改質層の深さ方向の評価が可能
ポリイミドは非常に耐熱性が高く電気絶縁性も優れていることから、電子部品をはじめとして様々な分野で用いられている材料です。表面改質を行うことで他の材料との密着性を高めることができることから、改質層の状態…
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TOF-SIMSによる高分子・樹脂･フィルムの表面改質層の最表面の評価が可能
細胞培養シャーレの表面では、細胞の密着性（接着性）を高めるために、疎水性のプラスチック表面を親水性に変える処理が行われています。今回、親水処理を行ったシャーレの表面についてXPS,TOF-SIMSで評…
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TOF-SIMSを用いてPETボトルの層ごとの成分を特定可能
PETボトルはわずかな空気（酸素）を透過するため、PETボトル内の飲料は、外部からの酸素侵入の影響を受けやすくなり、品質が劣化します。そのためにPETボトルには様々な工夫がなされており、例えば図1のよ…
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パフ表面のデジタルマイクロスコープ観察
ファンデーション用パフ表面形状と化粧品付着具合をデジタルマイクロスコープを用いて評価しました。 デジタルマイクロスコープは光学顕微鏡と比べて被写界深度があり、顕微鏡ではピントが合わなかった凹凸の大き…
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GCIBを用いた低ダメージスパッタリングで多層フィルムの層構造を明瞭に可視化
フィルムの機能性は素材・厚み・層構造等で決まることが知られています。 今回は食品用ラップフィルムとして一般的に用いられるポリエチレン系多層フィルムの層構造を評価しました。 FT-IRで主にポリエ…
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粉洗剤・液体洗剤、家庭用排水等のLAS分析が可能です
直鎖アルキルベンゼンスルホン酸およびその塩（LAS）は、生物への影響が懸念される物質とされることから、水質汚濁に係る生活環境の保全に関する環境基準のうち、水生生物の保全に係る環境基準の項目に追加され、…
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フィルム中の添加剤の表面およびGCIBを用いた深さ方向の分布評価
食品用ラップフィルムは製造過程での熱暴露に対する安定性や、可塑性を持たせるために添加剤が用いられる場合があります。これらの添加剤は調理条件下で変化することなく安定に存在することが求められます。本事例で…
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水中の極微量カビ臭原因物質の分析が可能
ジェオスミン及び2-メチルイソボルネオール（2-MIB）は、藍藻類又は放線菌によって産生され、ダム、湖沼、河川等の表流水を水源とする水道の異臭味障害原因物質とされ、カビ臭原因物質として知られています。…
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IC：イオンクロマトグラフィー
イオンクロマトグラフ法は液体試料中のイオン成分を検出する手法です。 また、固体（部材）表目に付着しているこれらの成分は、純水に浸して抽出することで測定します。 MSTでは液体試料に含まれるイオンや…
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GCIB（Arクラスター）を用いることで劣化層の膜厚を評価することが可能
ポリカーボネート（PC）は熱可塑性プラスチックの一種であり、優れた透明性・耐衝撃性・耐熱性などの特長をもち、太陽電池パネル・メガネレンズ･CD・車載部品・医療機器の材料として、幅広く活用されております…
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溶液中の有機酸の定性・定量分析が可能です
クエン酸やリンゴ酸などの有機酸は半導体分野においてエッチング液やメッキ液の添加剤として、また食品中の酸味剤・乳化安定剤として、化学工業・医薬・食品などの分野で幅広く利用されています。 特にメッキ液中…
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微小領域の面分析による分布の均一性評価と有機物の同定・推定
撥水処理における撥水面の状態は、フッ素系化合物が島状（アイランド状）に分布しているか均一に分布しているかの違いで異なります。そこで、TOF-SIMSを用いて、フッ素系化合物の分布の観察を行いました。そ…
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高分子フィルムの水酸基評価
高分子フィルムの接着性や濡れ性といった特性を制御するにあたって、表面に存在する極性官能基(アルコール基)を定量的に評価することは非常に重要です。XPSは定量的な評価に最適ですが、ピーク位置が隣接してい…
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TOF-SIMSを用いた樹脂表面の劣化による構造解析
ポリカーボネート(PC)は熱可塑性プラスチックの一種であり、優れた透明性・耐衝撃性・耐熱性などの特長があります。加水分解によって劣化が進み原材料のビスフェノールA（BPA）が生成されることが報告されて…
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一般財団法人材料科学技術振興財団 MSTへのお問い合わせ
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