【分析事例】医薬品
医薬品の分析事例をご紹介します
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天然物由来のアミノ酸類の収率や精製レベルを評価
ヒラタケ科の食用きのこ類に多く含まれるアミノ酸同族体であるエルゴチオネインは、高い抗酸化能を持った天然物由来の物質として食品・医療・美容分野で注目されています。最近になって化学的合成技術も確立されまし…
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機能性成分の吸収量算出ができます
レスベラトロールは赤ワインやピーナッツの渋皮に含まれるポリフェノールの一種で、抗酸化作用や抗炎症作用があるとされています。 レスベラトロールは摂取後に胃で吸収され、速やかに代謝されることが知られてい…
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食品中に農薬・薬物が混入していないかを高精度に分析します
食品への異物混入事件が度々世の中を騒がせており、平成26年1月に実施された内閣府の「消費者行政の推進に関する世論調査」で最も関心が高い消費者問題は「食品の安全性」という結果となりました。 食品の安全…
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新品と過酷試験後の成分比較・不明成分の構造推定
市販されている錠剤タイプの頭痛薬に含まれる成分が、過酷試験前後でどのように変化するかLC/MS分析を行い比較しました。LC/MSのTIC（トータルイオンクロマトグラム）により、過酷試験後には新品に存在…
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酸化の影響を受けない条件でTOF-SIMSによる質量分析が可能です
チタンテトラアルコキシドは、香月・シャープレス不斉エポキシ化に欠かせない試薬であり、大気下では酸化の影響を受けます。 今回、チタンテトラアルコキシド（チタンテトライソプロポキシド）について、雰囲気制…
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有機分子の分布をTOF-SIMSイメージ分析で比較
TOF-SIMSは元素分析と有機物・無機物の分子情報の解析が同時にできることや、イメージ分析が可能なことから、試料中の着目成分の分布・浸透具合の解析に有効な手段です。 本資料では、シロキサン系のヘア…
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TOF-SIMSによる拭き取り残渣の可視化
医療機器のパンフレット等に洗浄方法を記載する際には、その洗浄方法の妥当性を確認する必要があります。今回は医療機器の拭き取り方法の検証実験として、血液モデル薬物のウシ血清アルブミン（BSA）をアセチルセ…
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ラマン分析を用いた薬液処理前後の状態評価
HF（フッ化水素）は、SiO2のウェットエッチング処理等で広く用いられており、半導体製造プロセスにおいて非常に重要な役割を果たします。しかし、一方で皮膚に触れてしまうと浸透し、骨を侵してしまうため非常…
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TOF-SIMSによる医薬品成分の可視化
キトサンは、抗菌性や保湿性などをもつため、医療、食品、化粧品、衣料品などの幅広い分野で用いられています。日常品である綿棒には、抗菌性をもたせるためキトサンを配合したものがあります。 そこで、マッピン…
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新品と過酷試験後の錠剤断面における成分を可視化
市販されている錠剤タイプの頭痛薬に含まれる成分とその分布評価を目的として、錠剤の断面をTOFSIMSにより質量イメージング分析を行いました。制酸剤由来であるAl、Mgと有効成分のアセチルサリチル酸が、…
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TOF-SIMSによる高分子・樹脂･フィルムの表面改質層の最表面の評価が可能
細胞培養シャーレの表面では、細胞の密着性（接着性）を高めるために、疎水性のプラスチック表面を親水性に変える処理が行われています。今回、親水処理を行ったシャーレの表面についてXPS,TOF-SIMSで評…
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GC/MS：ガスクロマトグラフィー質量分析法
試料濃縮針はバイアル瓶やサンプリングバッグ中の揮発性成分を吸引して、針内部を通過する揮発性成分を吸着媒体に吸着させることで濃縮し、GC/MSに導入するためのデバイスです。「有機溶媒用」や「脂肪酸用」、…
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無機窒素を形態別に分析可能です
窒素は様々な形態で化学・材料・食品・医薬等の幅広い分野において利用されています。窒素化合物は硝酸、亜硝酸、アンモニアなどの無機窒素化合物や、アミノ酸などの有機窒素化合物などからなります。サンプルが水溶…
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GC/MS/NPD（窒素リン検出器）を用いた窒素化合物の分析
窒素化合物を含む試料をGCで分析する際にMS（質量分析計）とNPD（窒素リン検出器）を同時測定することによりMSではピークとして現れない成分をNPDで検出し、その保持時間からMSスペクトルを取得して成…
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TEM：透過電子顕微鏡法
透過電子顕微鏡での電子回折法は、試料への電子線の入射の仕方によって3つに分類されます。それぞれの特徴とデータ例を示します。評価対象物のサイズや分析目的に応じて、適切な手法を選択する必要があります。
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XPS：X線光電子分光法
XPS分析ではX線照射により得られた光電子のエネルギーを観測することにより、物質表面の結合状態評価を行います。金属元素が酸化状態にあるかどうかの評価はもちろん、酸化によるエネルギーシフト（ケミカルシフ…
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IC：イオンクロマトグラフィー
イオンクロマトグラフ法は液体試料中のイオン成分を検出する手法です。 また、固体（部材）表目に付着しているこれらの成分は、純水に浸して抽出することで測定します。 MSTでは液体試料に含まれるイオンや…
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XRFによる高分子材料中不純物の組成・分布評価
XRFは構成元素の組成及び分布を評価する分析手法です。特徴として測定に際して特殊な前処理が不要であり、1.2mm～数cmの広範囲において、非破壊で測定できる点が挙げられます。 XRFによる元素分析事…
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ペプチドのアミノ酸配列をLC/MS/MS分析によって解析します
ペプチドをLC/MS/MSで測定すると特徴的なフラグメントイオンが得られ、ペプチドを構成するアミノ酸の配列を解析することができます。また、ペプチドをLCによって分離して分析するため、複数のペプチドを含…
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【分析事例】三次元培養ヒト皮膚中インドメタシンの経皮吸収評価
TOF-SIMSで培養皮膚に塗布した薬効成分の分布を可視化
TOF-SIMSは成分を分子イオンの質量から同定するため、蛍光物質などの標識が不要であり、その影響のないイメージングが可能です。また、断面イメージングにより、深さ方向への分布を評価ができます。 今回…
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LC/MS/MS：液体クロマトグラフィー質量分析法
タンパク質の組成解析では、電気泳動後に目的のタンパク質のみを調べる方法もありますが、本資料ではタンパク質を網羅的に調べる「ショットガン解析」についてご紹介します。 ショットガン解析ではLC/MS/M…
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撥水膜・塗膜・皮膜の分布状態や被覆状態の可視化
医療用注射針は金属管の表面にシリコーンをコーティングすることで、穿刺抵抗を低下させ患者の身体的負担を低減させています。針の性能を保つためには、全体がコーティング膜に覆われていることが重要です。注射針先…
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結晶多形の構造評価が可能です
医薬品の大多数は結晶であり、複数の結晶形を持つことが知られています。同一の物質であっても結晶形により溶解性などの物理化学的な性質が異なり、医薬品の有効性や安全性にも影響を及ぼすため、結晶形の同定が非常…
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大気中の分析により変質を抑えた定量評価が可能
毛髪表面にあるキューティクルの状態を、AFMにより解析した事例をご紹介します。 AFM は、ナノスケールの凹凸形状を三次元的に計測する手法です。大気中で分析を行うため、有機物の変質や脱ガスなどを起こ…
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雰囲気制御＋冷却下での原子レベル観察
MSTでは、雰囲気制御（＋冷却）下で原子レベルのTEM分析が可能です。 本資料では、リチウムイオン二次電池から大気非暴露で解体して取り出した正極材料のLiCoO2粒子を、雰囲気制御＋冷却下でFIB…
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昇温しながらXRD測定が可能
材料が昇温に伴って化学反応・相変化を経て結晶構造に変化が起こる場合、昇温しながらXRD測定を行うことが有効です。高温XRD測定を行うことで、硫酸銅五水和物の熱分解生成物の同定を行った事例を紹介します。…
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全体像から局所分布までイメージング評価可能
TOF-SIMSでは、μm～cmオーダーまで様々な大きさの試料について質量イメージング分析が可能です。 カプセル剤タイプ薬の断面についてTOF-SIMSによる質量イメージング分析を行いました。断面加…
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TOF-SIMSにより生体組織中薬効成分の分布を可視化
TOF-SIMSは成分を分子イオンの質量から同定するため、蛍光物質などの標識が不要であり、その影響のないイメージング評価が可能です。また、断面イメージングを行うことで、深さ方向への分布評価をすることが…
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生体材料の切片作製から分析までまとめて承ります
本資料では、マウスの脳・心臓・肝臓・腎臓・歯の組織についてそれぞれ断面切片を作製し、TOF-SIMSでイメージングしました。イメージング領域は約10μm～数cmオーダーまで可能で、着目に合わせて分解能…
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成膜条件の違いによる膜の微細構造の変化を捉えることが可能です
酸化アルミニウムは優れた耐摩耗性、耐熱性などの性質から各種産業用機械・製造装置用部品などに用いられています。 また、化学的安定性や高い絶縁性も有していることから、その薄膜は触媒の担体や磁気トンネル接…
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血液・尿以外の体液でも定量分析が可能
薬物の体内動態を把握するために、体液に含まれる薬物の濃度を知ることは重要です。体内に吸収された薬物の定量分析には一般的に血液を用いますが、近年、血液よりも採取に負担が少ない涙液や唾液などの体液を用いた…
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HPLC：高速液体クロマトグラフ法
GPC（Gel Permeation Chromatography：ゲル浸透クロマトグラフィー）はHPLCの分離モードの一つで、高分子化合物の分子量などを評価する手法です。 一度の分析で数平均分子量…
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表面のコート膜の状態を評価できます
注射針等の金属加工面は一般的に粗くなりますが、粗い表面のまま注射針を使用すると、患者に不快感を引き起こす事が知られています。そのため、注射針には表面が粗い事による表面摩擦を抑えるために、生物学的不活性…
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AFMにより、皮膚表面におけるナノスケールの凹凸を可視化
医薬品・化粧品の有効性・安全性試験において、近年動物実験代替法の開発が進められており、中でも三次元培養皮膚による試験方法が注目されています。本事例では、化粧品（ローション剤）の経皮吸収試験を実施した三…
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同一試料の分布評価と定量分析が可能
医薬品・化粧品の有効性・安全性試験において、近年動物実験代替法の開発が進められており、中でも三次元培養ヒト皮膚による試験方法が注目されています。 そこで本事例ではフランツセルを用いてインドメタシンの…
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試料のベーク温度の違いによる脱ガスの変化をTDSで確認できます
TDSは昇温と共に脱離する無機ガス・有機ガスについて、脱離の温度依存性も評価可能です。そのため、試料のベーク温度による脱ガスの評価に有効です。 レジスト膜について50℃ベーク、200℃ベークを行い、…
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TDSにより有機膜からの脱ガス成分評価、温度依存性評価が可能です
TDSは高真空中（1E-7 Pa）で試料を昇温し、試料から脱離するガスを質量分析計を用いて調査する手法です。真空装置であるため有機物の多量の脱離を嫌いますが、試料量を調整することによりTDSで評価が可…
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一粒の粉体表面に分布する成分の評価が可能
リチウムイオン二次電池で使用される黒鉛負極粒子を塗布したシートを、TOF-SIMSにて分析した事例をご紹介します。一粒の粉体の表面にグラファイトとPVDFが分布している様子が確認できました。 飛行時…
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尿中のカテキン代謝物の定性、及び経時変化・個体差調査
高感度LC-MS（Q-TOF型）を用いることにより、生体試料中における代謝物のような低濃度成分の定性分析が可能です。生体内で付加や抱合などの代謝を受けた成分の検索や、経時変化や個体差の調査を目的とした…
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【分析事例】液中AFM測定を用いた基板上の高分子の形状変化観察
大気中・水溶液中での試料構造変化の可視化
高分子は組成・構造を変えることで多様な機能が発現されることが知られており、様々な製品に利用されています。 高分子の評価においては、実環境での評価が重要です。今回は環境制御型AFM（原子間力顕微鏡）を…
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テープストリッピング法により皮膚への主薬の浸透性を可視化
TOF-SIMSは成分を分子イオンの質量から同定します。今回、ヒトの皮膚（腕）にメルブロミン液（赤チン）を塗布し、角層をテープにて剥離するテープストリッピング法にて、皮膚への主薬の浸透性を評価しまし …
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チタン(Ti)の酸化・水素化の深さ方向の状態評価が可能
歯科インプラントとは、虫歯や歯周病などにより歯を失った場合に顎の骨に埋め込む人工的な器具です。 生体に埋め込むため、生体組織と直接触れる表面部の状態評価が重要です。 TOF-SIMSは最表面の定性…
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最表面の組成・結合状態の評価が可能
歯科インプラントとは、虫歯や歯周病などにより歯を失った場合に顎の骨に埋め込む人工的な器具です。 インプラントの材料はチタン・チタン合金が多く用いられ、インプラントと骨との結合を促進する目的で、表面に…
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【分析事例】カールフィッシャー電量滴定法における試料導入方法
カールフィッシャー滴定法
カールフィッシャー電量滴定法は水分量を評価する方法であり、試料の性状に応じて装置への導入方法が異なります。ここでは電量滴定する際の二つの試料導入方法を紹介します。
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【分析事例】Dynamic-SIMSによる歯科インプラントの評価
不純物元素の定量評価が可能
歯科インプラントとは、虫歯や歯周病などにより歯を失った場合に顎の骨に埋め込む人工的な器具です。 インプラントは生体に直接埋め込むため、その安全性評価が重要です。 本資料では、Dynamic-SIM…
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