一般財団法人材料科学技術振興財団　MST

【分析事例】歯のエナメル小柱の断面観察

FIB加工技術を応用し、エナメル質／接着材界面の全景を観察

虫歯治療においては、「う窩」に詰める充填剤を歯質と一体化するため接着材が用いられます。接着材には歯との強固な接着力と、治療後長期にわたって口腔内に発生する酸や熱などに耐久していく性能が求められており、…

【分析事例】骨断面の組成分布評価

マウスの脛骨断面の組成分布をTOF-SIMSにより可視化

マウス脛骨の成分分布を評価するため、脛骨の切片を作成しTOF-SIMSによるイメージング分析を行いました。マウス由来成分であるK・Ca・リン酸Ca・リン脂質の分布が確認できました。 TOF-SIMS…

【分析事例】錠剤タイプ頭痛薬の組成分布評価

新品と過酷試験後の錠剤断面における成分を可視化

市販されている錠剤タイプの頭痛薬に含まれる成分とその分布評価を目的として、錠剤の断面をTOFSIMSにより質量イメージング分析を行いました。制酸剤由来であるAl、Mgと有効成分のアセチルサリチル酸が、…

【分析事例】試料濃縮針による揮発性成分の濃縮分析

GC/MS：ガスクロマトグラフィー質量分析法

試料濃縮針はバイアル瓶やサンプリングバッグ中の揮発性成分を吸引して、針内部を通過する揮発性成分を吸着媒体に吸着させることで濃縮し、GC/MSに導入するためのデバイスです。「有機溶媒用」や「脂肪酸用」、…

【分析事例】イオン化法ESI・APCIによる検出成分の違い

LC/MS：液体クロマトグラフィー質量分析法

LC/MSのイオン化法はESI（エレクトロスプレーイオン化法）が一般的に用いられます。 ESIでは低極性成分がイオン化できない場合、高感度に検出できるイオン化法として、APCI（大気圧化学イオン化法…

【分析事例】電子回折の種類と特徴

TEM：透過電子顕微鏡法

透過電子顕微鏡での電子回折法は、試料への電子線の入射の仕方によって3つに分類されます。それぞれの特徴とデータ例を示します。評価対象物のサイズや分析目的に応じて、適切な手法を選択する必要があります。

【分析事例】ケミカルシフトによる金属酸化物の価数評価

XPS：X線光電子分光法

XPS分析ではX線照射により得られた光電子のエネルギーを観測することにより、物質表面の結合状態評価を行います。金属元素が酸化状態にあるかどうかの評価はもちろん、酸化によるエネルギーシフト（ケミカルシフ…

【分析事例】定量計算における妨害ピーク除去処理

XPS：Ｘ線光電子分光法

XPS分析では評価に使用する光電子ピーク*以外に、他軌道からの光電子ピークや、X線励起のAugerピーク等も検出されます。元素の組み合わせによっては、これらのサブピークが目的のピークに重なって評価を妨…

【分析事例】XPS多点測定による広域定量マッピング

最大70×70mm領域の組成分布評価

XPS多点測定による広域定量マッピングの事例をご紹介します。 シリコンウエハ上の有機物残渣について、以下の手順で評価いたしました。ピーク強度ではなく存在量（原子濃度）をグラフ化するため、試料凹凸等の…

【分析事例】HF処理前後における骨の状態評価

ラマン分析を用いた薬液処理前後の状態評価

HF（フッ化水素）は、SiO2のウェットエッチング処理等で広く用いられており、半導体製造プロセスにおいて非常に重要な役割を果たします。しかし、一方で皮膚に触れてしまうと浸透し、骨を侵してしまうため非常…

【分析事例】雰囲気制御&冷却下でのTEM分析

雰囲気制御下での処理 クライオ加工 冷却 TEM： 透過電子顕微鏡法他

大気に暴露すると変質してしまうリチウムイオン二次電池材料や、加工・観察時の熱で変質する有機系材料等の試料は、通常の環境下でTEMを用いて構造を観察することは困難です。 弊団では雰囲気制御によって大気…

【分析事例】雰囲気制御&冷却下でのSEM分析

雰囲気制御下での処理 クライオ加工 冷却 SEM： 走査電子顕微鏡法他

大気に暴露すると変質してしまうリチウムイオン二次電池材料や、加工・観察時の熱で変質する有機系材料等の試料は、TEM・SEMを用いて本来の構造を観察することが困難でした。 大気暴露することなく（雰囲気…

【分析事例】GCによる窒素化合物の高感度分析

GC/MS/NPD（窒素リン検出器）を用いた窒素化合物の分析

窒素化合物を含む試料をGCで分析する際にMS（質量分析計）とNPD（窒素リン検出器）を同時測定することによりMSではピークとして現れない成分をNPDで検出し、その保持時間からMSスペクトルを取得して成…

【分析事例】GC/MSによる食品中トリグリセリドの分析

トリグリセリドを分解せずに分離・定性が可能

生体や食品中には脂肪酸組成の異なる複数のトリグリセリドが含まれています。 総脂肪酸の分析ではトリグリセリドをグリセリンと脂肪酸に分解して測定を行いますが、トリグリセリドの状態における脂肪酸の組み合わ…

【分析事例】雰囲気制御下での有機金属錯体の定性分析

酸化の影響を受けない条件でTOF-SIMSによる質量分析が可能です

チタンテトラアルコキシドは、香月・シャープレス不斉エポキシ化に欠かせない試薬であり、大気下では酸化の影響を受けます。 今回、チタンテトラアルコキシド（チタンテトライソプロポキシド）について、雰囲気制…

【分析事例】LC/MS/MSによるペプチドの配列解析

ペプチドのアミノ酸配列をLC/MS/MS分析によって解析します

ペプチドをLC/MS/MSで測定すると特徴的なフラグメントイオンが得られ、ペプチドを構成するアミノ酸の配列を解析することができます。また、ペプチドをLCによって分離して分析するため、複数のペプチドを含…

【分析事例】生体材料中成分の分布状態の可視化

生体材料の切片作製から分析までまとめて承ります

本資料では、マウスの脳・心臓・肝臓・腎臓・歯の組織についてそれぞれ断面切片を作製し、TOF-SIMSでイメージングしました。イメージング領域は約10μm～数cmオーダーまで可能で、着目に合わせて分解能…

【分析事例】タンパク質のショットガン解析

LC/MS/MS：液体クロマトグラフィー質量分析法

タンパク質の組成解析では、電気泳動後に目的のタンパク質のみを調べる方法もありますが、本資料ではタンパク質を網羅的に調べる「ショットガン解析」についてご紹介します。 ショットガン解析ではLC/MS/M…

【分析事例】GPCによる分子量分布測定

HPLC：高速液体クロマトグラフ法

GPC（Gel Permeation Chromatography：ゲル浸透クロマトグラフィー）はHPLCの分離モードの一つで、高分子化合物の分子量などを評価する手法です。 一度の分析で数平均分子量…

【分析事例】三次元培養ヒト皮膚表面の微細形状観察

AFMにより、皮膚表面におけるナノスケールの凹凸を可視化

医薬品・化粧品の有効性・安全性試験において、近年動物実験代替法の開発が進められており、中でも三次元培養皮膚による試験方法が注目されています。本事例では、化粧品（ローション剤）の経皮吸収試験を実施した三…

【分析事例】三次元培養ヒト皮膚を用いた経皮吸収評価

同一試料の分布評価と定量分析が可能

医薬品・化粧品の有効性・安全性試験において、近年動物実験代替法の開発が進められており、中でも三次元培養ヒト皮膚による試験方法が注目されています。 そこで本事例ではフランツセルを用いてインドメタシンの…

【分析事例】TDSによる有機膜の熱処理温度依存性評価

試料のベーク温度の違いによる脱ガスの変化をTDSで確認できます

TDSは昇温と共に脱離する無機ガス・有機ガスについて、脱離の温度依存性も評価可能です。そのため、試料のベーク温度による脱ガスの評価に有効です。 レジスト膜について50℃ベーク、200℃ベークを行い、…

【分析事例】TDSによるレジスト膜の脱ガス評価

TDSにより有機膜からの脱ガス成分評価、温度依存性評価が可能です

TDSは高真空中（1E-7 Pa）で試料を昇温し、試料から脱離するガスを質量分析計を用いて調査する手法です。真空装置であるため有機物の多量の脱離を嫌いますが、試料量を調整することによりTDSで評価が可…

【分析事例】二次電池 負極粒子表面の分布評価

一粒の粉体表面に分布する成分の評価が可能

リチウムイオン二次電池で使用される黒鉛負極粒子を塗布したシートを、TOF-SIMSにて分析した事例をご紹介します。一粒の粉体の表面にグラファイトとPVDFが分布している様子が確認できました。 飛行時…

【分析事例】尿中のカテキン代謝物のLC/MS/MS分析

尿中のカテキン代謝物の定性、及び経時変化・個体差調査

高感度LC-MS（Q-TOF型）を用いることにより、生体試料中における代謝物のような低濃度成分の定性分析が可能です。生体内で付加や抱合などの代謝を受けた成分の検索や、経時変化や個体差の調査を目的とした…

【分析事例】血中Liの濃度評価

低い濃度から中毒域まで、広範囲で分析できます

躁病や双極性障害の治療に広く使用される炭酸リチウムは、リチウム中毒を防ぐため、適正な血中濃度を保って治療が行われなければなりません。そのため、定期的な血中濃度の測定（治療薬物モニタリング：TDM）が求…

【分析事例】HPLCによる有機酸の分析

HPLC：高速液体クロマトグラフ法

有機酸は酸性の有機化合物の総称です。酸味成分のクエン酸や旨み成分のイノシン酸といった食品中に含まれる成分のほか、化粧品や医薬品、工業分野においては原材料や添加剤等に用いられ、幅広い用途で使用されていま…

【分析事例】毛髪の三次元構造解析

X線CTと画像解析技術により、毛髪の定量評価が可能です

ヘアカラーや紫外線、加齢などの影響によりダメージを受けた毛髪は構造変化が起こっており、これらの構造変化を計測することはヘアケア製品の研究開発に重要です。 本事例では、X線CTを用いて毛髪の構造を観察…

【分析事例】細菌の画像からの細胞周期評価

深層学習×データ解析により、多量のデータを活用して試料特性を評価できます

3種類の乳酸菌を混合させた試料をSEM観察し、得られた画像から深層学習を用いて種類ごとに乳酸菌を抽出しました。さらに、データ解析を行い、乳酸菌の形状をもとに細胞周期上の存在比を求めました。 測定…

【分析事例】STD-NMRによる生体分子間相互作用の解析

低分子-タンパク質間相互作用の有無・強弱を分析

飽和移動差(STD : Saturation Transfer Difference) NMRは、タンパク質と相互作用を示す低分子化合物を識別するNMRの分析法の一種で、薬剤のスクリーニング等に大きな…

超低温プローブによる高感度NMR分析

微量成分のNMR分析が可能です

核磁気共鳴分光法(NMR)は、有機物をはじめとした様々な化合物を対象として、分子構造や分子間相互作用、分子の運動性などの多様な情報を得ることができる分析手法です。本資料では超低温プローブを用いることで…

【分析事例】加熱・冷却過程における経時変化のAFM動画観察

サンプル表面の形状変化をin situで評価

高分子には、温度や湿度・溶媒等の環境によって形状が変化する素材があり、評価する際の環境条件を変化させることで物性の知見を深めることができます。 今回は生分解性プラスチックで知られているポリカプロラク…

【分析事例】NMRを用いた製品中のNMN含有量分析

NMN(β-ニコチンアミドモノヌクレオチド）の絶対定量が可能です

ナイアシン誘導体の一種であるNMNは、長寿遺伝子とも呼ばれるサーチュイン遺伝子の働きに関与することが知られており、近年注目されている成分です。本資料ではNMRを用いて市販のカプセル剤のNMN含有量を標…

生体材料のイメージング質量分析法（IMS）の受託分析

TOF-SIMSとMALDI-MSの両方を組み合わせた脂質のイメージング分析

TOF-SIMSおよびMALDI-MSはいずれもイメージング質量分析（IMS：Imaging Mass Spectrometry）が可能な手法で、得意とする成分や質量、空間分解能が異なります。TOF-…

LDI-MS（レーザー脱離イオン化質量分析法）の概要と特徴

LDI-MSとMALDI-MSの違いについて

LDI（レーザー脱離イオン化法）とは、紫外レーザーのエネルギーのみを利用して分子を昇華・イオン化させる方法です。一方のMALDI(マトリックス支援レーザー脱離イオン化法)はマトリックスと混合した試料に…

質量分析を利用した遺伝子解析法

マスアレイ法

遺伝子解析とは、DNAの塩基配列を読み取り、遺伝子の変異や働きを調べる方法です。 本手法では、塩基の質量の違いをMALDI-TOF-MSで分析し、DNA塩基配列を決定します。これによりSNP（一塩基…

【分析事例】NMRを用いた化合物の経時変化評価

熱分解・熱劣化等による経時変化の分析評価が可能です。

NMN（β-ニコチンアミドモノヌクレオチド）は長寿遺伝子とも呼ばれるサーチュイン遺伝子の働きに関与することが知られており、近年注目されている成分です。本資料ではNMNを対象として、水中での加熱処理によ…

質量分析を利用した複数のSNP解析

マスアレイ法により、複数のSNP（一塩基多型）を同時に解析できます

本手法は、MALDI-TOF-MSの質量分析を利用した遺伝子解析法であり、一度の測定で複数のSNP箇所の解析が可能です。最大40か所のSNPを、190サンプル同時に測定できます。 分析全体の流れとし…

NMRと分子動力学計算の低分子化合物-タンパク質間相互作用の解析

NMRとMD計算で低分子化合物とタンパク質の相互作用を評価できます。

生理活性化合物の中には、タンパク質を標的として作用する化合物が数多く存在します。そのため、低分子化合物とタンパク質間の相互作用について構造的な知見を得ることは薬剤の開発にとって非常に重要です。 …

X線CTを用いたin situ測定の 受託分析サービス

加熱/冷却や応力・圧縮の負荷状態での三次元構造観察が可能です。

様々な負荷状態下での三次元構造観察

【分析事例】リアルタイムPCR法によるSNP解析

リアルタイムPCR法（プローブ法）により、SNPの解析が可能です

リアルタイムPCR法とは、PCR反応によるDNA断片の増幅を1サイクルごとに蛍光シグナルとして検出する方法です。リアルタイムPCR法のうちプローブ法を利用するSNP（※）解析を紹介します。 レポータ…

SNP解析の概要と特徴

リアルタイムPCR法とマスアレイ法の違いについて

SNP（Single Nucleotide Polymorphism：一塩基多型）は、DNAの配列において、個体間で一塩基異なっている部分を指します。SNPによって体質などに異なる特徴が生じるとされて…