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3次元NMRを用いた多糖の分析

PRピークが重複する複雑な有機化合物の構造解析が可能です。

NMRを用いた有機化合物の構造解析では、一般的に1次元NMR (1H-NMR・13C-NMR)のほかに1次元NMR のピーク同士の相関を確認できる2次元NMRを用いてピークを帰属することで化合物の構造を決定します。しかし、類似構造を多数含む糖類などの化合物では2次元NMRでもピークが重複するため解析が困難です。このような場合には3次元NMRが有効です。本資料ではオリゴ糖をモデル化合物として、3...

メーカー・取り扱い企業：一般財団法人材料科学技術振興財団　MST
ウェビナーのご案内│LC と GC の基礎～食品分析編

PRクロマトグラフィーの基礎を学びたい方、必見のウェビナーです！

- GC は理解しているけれど LC は苦手 - LC を使ってきたけれど GC は初心者 - LC と GC の原理や違いを知りたい方「いまさら聞けない」が聞けるウェビナーです。2025 年の第一弾は食品分析にフォーカスします。開催日│ PART 1 2025年1月23日（木）15:00-16:00 PART 2 2025年1月28日（火）15:00-16:00....

メーカー・取り扱い企業：アジレント・テクノロジー株式会社
【分析事例】ビタミンB1・ビタミンB2の定量分析

蛍光検出器付HPLC法（公定法）による含有量の検査

豚肉や卵などの食品中にはビタミンB1（チアミン、HET）およびビタミンB2（リボフラビン）が豊富に含まれています。これらは多くの場合、リン酸エステル等の誘導体として存在しています。ビタミンB1、ビタミンB2の含有量は前処理として酵素処理を行い遊離型に変えた後、蛍光検出器付HPLCで分析することにより定量できます。ビタミンB1自体に蛍光性はありませんが、ポストカラム法で赤血塩アルカリ溶液と反応させ、...

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【分析事例】毛髪中ヘアケア剤成分の分布評価 1

各成分の毛髪への浸透状態を可視化

日常生活でヘアケア剤を用いていない毛髪であるヒゲを、コンディショナーもしくはトリートメントに浸し、各浸漬条件における成分の浸透状態について調査しました。コンディショナーに浸漬したヒゲでは、シロキサンが浸漬時間と共に毛皮質まで浸透する一方、高級脂肪酸は抜けている様子が見られました。トリートメントに浸漬したヒゲでは、含窒素有機物は毛皮質には浸透せず毛小皮（キューテクル）周辺にのみ分布している様子が...

メーカー・取り扱い企業：一般財団法人材料科学技術振興財団　MST
【分析事例】極浅注入プロファイルの評価

極浅い領域においてもドーパント分布・接合の評価が可能

デバイスの微細化により、極浅い領域における不純物の深さ方向分布評価の必要性が高まっています。正確な評価を行うためには、通常よりも低いエネルギー(1keV以下)の一次イオンビームを用いたSIMS分析が必要になります。図1にBF2+ 1keV, P+ 1keV, As+ 1keVで注入されたSiウエハを一次イオンビームエネルギー250eV～300eVを用いて測定した例を示します。...詳しいデータ...

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【分析事例】半導体基板中軽元素の高感度分析

SIMS分析によりH, C, N, O, Fなどを1ppm以下まで評価…

他手法では評価が難しい半導体基板中のH,C,N,Oを1ppm(約5E16atoms/cm3)以下まで、Fを1ppb(約5E13atoms/cm3)以下の濃度まで検出可能です。実際のFZ-Si中における測定例（図1）とIII-V族半導体のバックグラウンドレベルを紹介します（表2）。III-V族半導体以外にも、金属膜・絶縁膜など各種材料で標準試料をとりえ揃えており、高感度な定量分析が可能です。半導体基...

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【分析事例】リアルタイムPCR法によるSNP解析

リアルタイムPCR法（プローブ法）により、SNPの解析が可能です

リアルタイムPCR法とは、PCR反応によるDNA断片の増幅を1サイクルごとに蛍光シグナルとして検出する方法です。リアルタイムPCR法のうちプローブ法を利用するSNP（※）解析を紹介します。レポーター（蛍光色素）とクエンチャー（消光物質）を標識した特異的な塩基配列（プローブ）を用いて、下に示す1）～3）の3つのステップを繰り返します。塩基によって異なるレポーターを用いることで、蛍光強度からSNP...

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【分析事例】食品中アクリルアミドの定量分析

技能試験FAPASに参加し、分析値の精度を保証しています

炭水化物を多く含む食品を120℃以上の高温で加熱調理した際に、発がん性を有する可能性のあるアクリルアミドが生成することが2002年に発表され（図1）、注目を集めています。農林水産省HP（※1）によると、アクリルアミドはじゃがいもを揚げたスナック、トースト、コーヒーなど数多くの食品に含まれています。 MSTでは、技能試験FAPASに参加し、zスコアの絶対値が2以下（満足）であることを確認しておりま...

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【分析事例】垂直入射法による深さ方向分解能の向上

SIMS：二次イオン質量分析法

■極浅深さ方向分布の測定法（1）斜入射法における深さ方向分解能の限界斜入射法における深さ方向分解能の一次イオンエネルギー依存性をδドープ試料を用いて調査しました（図1）。斜入射法においては、クレータ底面の粗れにより深さ方向分解能の向上に限界があることがわかります（図2）。（2）垂直入射法による深さ方向分解能の向上垂直及び斜入射法におけるBピーク（δドープ試料）の半値幅と一次イオンエ...

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MST【千歳営業所】 OPEN！

千歳営業所を拠点とし、北海道エリアのお客様へ更なるサービス向上を目指し…

MSTとして北海道エリア初の千歳営業所を開所します。千歳営業所を拠点とし、北海道エリアのお客様へ更なるサービス向上を目指します。また東京本部（ラボ）との密接な連携で納得の品質・納期を実現します。ご期待ください！開所日：2024年4月11日（木）住所：北海道千歳市柏台南1-3-1 千歳アルカディア・プラザ 160 号室　　　　　※サンプルのご送付は、東京都世田谷区の...

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【分析事例】酸化チタンアナターゼ型とルチル型の判別

TEM-EELSにより、微小領域の元素同定・化学状態分析が可能です

電子材料・触媒材料・紫外線吸収剤・光触媒などに用いられる酸化チタン（TiO2）には組成が同じで結晶構造の異なるアナターゼ型とルチル型が存在します。Si基板上に成膜した厚さ20nmの多結晶TiO2試料（写真1）について電子線プローブを約1nmΦ(FWHM)まで絞って測定を行いました。試料から取得したEELSスペクトルは、Ti, Oともにアナターゼ型TiO2の標準スペクトルと一致しています（図1, 2...

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NMR分析サービス

NMRで有機物から無機物まで、組成や分子構造を幅広く分析！検討から…

【分析事例】・電池/半導体：電解液の溶液 NMR や大気非曝露での多核・固体 NMR 測定・樹脂/ポリマー：樹脂成分やポリマーの組成・劣化解析が可能・食品/環境：食品・サプリメント中の成分の定量や劣化状態の分析・医薬/バイオ：薬物と受容体の相互作用の有無や強弱の測定が可能...○感度良く分析できます！・共鳴周波数600MHz (1H) での高感度測定により、不純物レベルでの分析...

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血液中PFAS (PFOS/PFOA/PFHxS)の検査サービス

血液中のPFAS濃度を測定する検査サービスを、2024年6月より開始し…

近年、有機フッ素化合物（以下、PFAS）による環境汚染や人への曝露（ばくろ）が注目されています。 PFAS曝露状況を把握するためには、血液検査の実施が重要です。【検査項目】 1. PFOS、PFOAの簡易定量検査 2. 特定PFAS（PFOS、PFOA、PFHｘS）、PFNAの精密定量検査 3. オーダーメイド検査(PFOS、PFOA以外のPFAS類の検査) ※要相談 ◇検査...

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TEM_SEMによる有機EL_OLED_ゲート酸化膜の断面観察

低加速STEM観察により、低密度な膜でもコントラストがつきます

密度が低い膜について、高加速電圧(数百kV)では電子線の透過能が高いためにコントラストをつけることは困難ですが、低加速電圧のSEM-STEM1)像では、わずかな密度の違いを反映し、組成コントラストをはっきりつけることができます。密度差・平均質量差・組成差が小さい有機EL膜・Low-k膜・ゲート酸化膜・TEOS膜・BPSG膜などに適用できます。 1) TEM専用機に比べて加速電圧が低いSEM装置に...

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2022年4月15日（金）MST熊本営業所がオープン致しました！

熊本営業所を拠点とし、九州地区のお客様へ更なるサービス向上を目指します…

MST九州地区初の熊本営業所がオープン致しました。熊本営業所を拠点とし、九州地区のお客様へ更なるサービス向上を目指します。貴社へ訪問してのお打ち合わせ、営業所での分析相談も可能です。東京本部（ラボ）との密接な連携で納得の品質・納期を実現します。ご期待ください。開所日：2022年4月15日（金）住所：熊本県菊池郡大津町室161-1 ステーションM 102 　　　　　※サンプルのご送...

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【分析事例】ビタミン剤のLC/MS/MS分析

水溶性ビタミン5種（B1・B2・B6・B12・ナイアシン）の一斉分析

水溶性ビタミンは体への機能によって約10種類に分けられます。例えば、ビタミンB1は同じ機能を持つ複数の成分（チアミン・ヒドロキシエチルチアミンおよびその類縁体）で構成され、それらの総量で含有量が決定されます。本事例ではマルチビタミンサプリメントをLC/MS/MSにて測定し、水溶性ビタミン5種の各成分について定性分析を行いました。一斉分析を行うことで効率的に着目成分の含有の有無を確認することが可能で...

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【分析事例】特殊形状試料のSIMS測定

固定方法の工夫により特殊な形状でも分析可能

通常、SIMS測定では数mm角で表面が平坦なチップを用いて分析を行いますが、1mm 角以下の小さなチップや特殊な形状の試料についても固定の前処理を施すことで分析が可能です。微量成分を調べたい試料の中には、微小チップやワイヤー状試料など、通常では分析には適さない形状のものがあります（図1）。このような試料では固定を行った後に分析を行います（図2）。他にも試料の断面や側面、特殊な形状の試料において...

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【分析事例】XPSによるDLCの評価

C1s波形解析を使用したsp2/(sp2+sp3)比の評価

高硬度・高耐摩耗性等の特長から、幅広い分野で活用されてるDLC（ダイヤモンドライクカーボン）膜は、グラファイトとダイヤモンドの中間に位置した材料であり、膜中のsp2（グラファイト構造）とsp3（ダイヤモンド構造）を分離して求められるsp2/(sp2+sp3)比は、膜の特性を決定する重要な要因の一つとなります。このsp2/(sp2+sp3)比について、XPSのC1sスペクトルを波形解析することで...

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機能性成分の血液中成分濃度分析

血液中レスベラトロールの濃度評価事例

測定法：LC/MS 製品分野：食品・医薬品分析目的：組成評価・同定...レスベラトロールのサプリメントを摂取した被験者から血液を採取し、血液中のレスベラトロールを測定しました。その結果、レスベラトロールは摂取1時間後の血液中から検出されましたが、摂取後2時間後以降は検出されませんでした。レスベラトロールは体内で速やかに代謝される物質であると考えられます。...

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【分析事例】有限要素法による強誘電体キャパシタ金属の応力評価

昇温・降温時の異種材料間にかかる応力分布を定量化できます

HfxZr1-xO2(HZO)を用いたFeFET(強誘電体トランジスタ)は高速動作、低消費電力により次世代トランジスタの候補として期待されていますが、分極が小さいという欠点があります。FeFET特性改善のために、HZOの強誘電性を高めることが有効であり、HZO層へ応力を加え、強誘電性を示す結晶相を増やす方法が提案されています。本事例は有限要素法を用いて、TiN、W、Pt、HZOなどの線膨張係数が異...

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【分析事例】エポキシ樹脂硬化剤の分析

2液性エポキシ樹脂の硬化剤成分の構造推定

2液性エポキシ樹脂は主剤と硬化剤を混合することで硬化します。1液性と異なり加熱不要で硬化するという利点から、接着剤や塗料、レジンとして広く利用されています。その定性分析において、溶媒に不溶である硬化後の樹脂は、熱分解GC/MSで主に主剤を評価できます。一方、硬化剤の評価については、種類によっては硬化前の状態で測定する必要があります。本資料では、ポリメルカプタン硬化剤を硬化前の溶液状態で測定し、イオ...

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【分析事例】お茶に含まれる機能性成分の定量分析

茶カテキンとカフェインの濃度評価および製品比較

MSTではLC/MS/MSを用いて茶カテキンの定性・定量分析が可能です。本資料では、お茶を入れる温度・時間によるEGCGの濃度変化を観察しました（図1）。温度が高いほどEGCGの抽出効率が高く、抽出5分後までの抽出量が大きいことが分かりました。また、市販のお茶6製品に含まれる茶カテキン量を比較し、紅茶や烏龍茶よりも緑茶に多く含まれていることを確認しました（図2）。べにふうき緑茶には、花粉症などに対...

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【分析事例】化合物へテロ接合界面歪の可視化

FFTM法による格子像解析

Fast Fourier Transform Mapping法は、高分解能TEM像をフーリエ変換し、FFTパターンのスポット位置から結晶の微小な格子歪みを解析、可視化する方法です。FFＴＭ解析により、(1)画像のx, ｙ方向の格子歪みの解析、(2)結晶面方向の格子歪みの解析、(3)結晶面間隔分布、結晶面方位分布の解析、(4)データ分布のヒストグラム表示、(5)空間分解能5nmで0.5%の歪の検出、...

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【分析事例】有機EL（OLED）の材料構造評価

1画素ごと、各層ごとに成分を同定することが可能です

今後需要が拡大する有機ELの信頼性向上のため、詳細な構造解析や状態分析、劣化原因の特定がさらに重要となります。TOF-SIMSとLC/MSを用い、層構造や材料を評価した事例をご紹介します。 TOF-SIMSにより、層構造と各層の成分情報を評価できました。TOF-SIMSで明らかになった質量Eの成分についてLC/MSおよび蛍光検出器による分析を行い、発光波長の評価と成分の構造を把握することができま...

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【分析事例】GCIBを用いた有機材料劣化成分の深さ方向分析

雰囲気制御下でのGCIBを用いた有機EL層構造および劣化層の成分評価

大気暴露することで劣化が生じる有機材料について、GCIB（Arクラスター）を用いて劣化成分を深さ方向に分析した事例を紹介します。実験には有機EL原料のルブレンを用いました。大気暴露したサンプルをTOF-SIMSで測定をした結果、ルブレンペルオキシドと推定される質量（m/z 564）や、低分子のベンゼン系の質量（m/z 77,105）が検出されました。これらの劣化に起因する成分は、表面から約1μm以...

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【分析事例】有機EL素子の成分分析

Slope面出し加工された有機多層構造試料のTOF-SIMS成分分析

XPSで4層の異なる有機化合物(或いは有機金属錯体)で形成されていると推定された有機EL素子（図1）について、TOF-SIMS分析を行いました。多層構造試料についてはスパッタを併用した深さ方向分析も行われますが、今回は構成成分の結合を壊さずに測定するために、Slope面を作製して各層を露出させました。Alq3, NPD, CuPcと推定される分子量関連イオン・フラグメントイオンが得られ、Slope...

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【分析事例】エポキシ樹脂の硬化温度･ガラス転移温度調査

DSC（示差走査熱量）測定による熱物性評価

二液混合型のエポキシ樹脂について、DSC（示差走査熱量測定法）を用いて硬化温度及び耐熱性の指標となるガラス転移温度（Tg）を調査しました。硬化前の樹脂をDSC測定したところ、約103℃付近から急激な発熱反応が開始するのが確認されました（図1）。これは昇温加熱により樹脂の重合（硬化）が起きたためです。更に、硬化後の樹脂を室温まで空冷した後、再度DSC測定したところ、樹脂のガラス転移に起因するベースラ...

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【分析事例】遊離アミノ酸17成分の一斉分析

OPAポストカラム法により高感度かつ選択的なアミノ酸分析が可能

OPAポストカラム法は、アミノ酸をカラムで分離後に蛍光試薬OPAと反応させ、蛍光を検出する方法です（図1,2）。この方法ではニンヒドリン法に比べて高感度の分析が可能です。蛍光試薬OPAは一級アミンと選択的に反応するため、夾雑成分の影響を受けにくく選択性の高い分析が可能です。プロリンは二級アミノ酸ですが、反応液に次亜塩素酸ナトリウムを加えることで、一級アミンに変換して測定が可能です。本資料ではプ...

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【分析事例】食品中混入成分のスクリーニング検査

食品中に農薬・薬物が混入していないかを高精度に分析します

食品への異物混入事件が度々世の中を騒がせており、平成26年1月に実施された内閣府の「消費者行政の推進に関する世論調査」で最も関心が高い消費者問題は「食品の安全性」という結果となりました。食品の安全性を担保するためにMSTでは原因調査のための精度の高い分析を行っており、食品中に一日摂取許容量以上に農薬が混入しているか否かを判別することが可能です。除草剤グリホサートを少量添加した味噌汁を分析した結...

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【分析事例】NPT-IGBT中ドーパント調査

イメージングSIMSによって局在する元素の評価が可能

NPT-IGBTエミッタ側の50μm角の領域についてイメージングSIMS測定を行いました。図1に分析によって得られた11B,Asのイオンイメージを示します。11BとAsは同じ領域に注入されていることがわかります。また、通常の分析では検出領域全体の各元素の平均濃度が算出されてしまいますが、イメージングSIMS測定においては、部分的にデプスプロファイルを抽出することができるため、面内に局在するドー...

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【分析事例】繊維中のノニルフェノールエトキシレート分析

様々な素材の繊維製品の検査が可能です

ノニルフェノールエトキシレート（NPnEO）は工業用の洗浄剤等に使用されていますが、2016年1月、欧州のREACH規制（化学物質の登録、評価、認可及び制限に関する規則）で繊維製品を対象としたNPnEOの使用制限が追加されました。今後、NPnEOを含有（0.01重量%以上）する特定の繊維製品の新たな販売が2021年2月3日から禁止されることが定められています。本資料では、複数の素材の繊維製品中のN...

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【分析事例】エポキシ樹脂のTDS分析

真空中での有機物からの脱ガス挙動を調査可能です

エポキシ樹脂は半導体封止材として、また真空装置内外で接着剤や真空リーク対策として使用されています。しかし硬化後であっても加熱により脱ガスが発生する場合があり、製品や装置に悪影響を及ぼす可能性があります。TDS（昇温脱離ガス分析法）は高真空中（1E-7 Pa）で試料を昇温、または温度を保持しながら、脱ガス成分をモニターすることが可能です。以下にエポキシ樹脂についてTDSで温度保持を行い、脱ガスの挙動...

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【分析事例】パフ表面の形状観察

パフ表面のデジタルマイクロスコープ観察

ファンデーション用パフ表面形状と化粧品付着具合をデジタルマイクロスコープを用いて評価しました。デジタルマイクロスコープは光学顕微鏡と比べて被写界深度があり、顕微鏡ではピントが合わなかった凹凸の大きな対象物も正確に観察することが可能です。市販の海外製パフ表面の観察結果を図1～4に示します。パフの表面形状とファンデーションの付き具合が確認できます。また、図5のように手の表面を直接観察することも...

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【分析事例】TDSによるレジスト膜の脱ガス評価

TDSにより有機膜からの脱ガス成分評価、温度依存性評価が可能です

TDSは高真空中（1E-7 Pa）で試料を昇温し、試料から脱離するガスを質量分析計を用いて調査する手法です。真空装置であるため有機物の多量の脱離を嫌いますが、試料量を調整することによりTDSで評価が可能です。レジスト膜についてTDS分析を実施した例を以下に示します。有機物、水、H2S、SO2などレジスト膜起因の脱ガスが検出されました。また成分により、脱離の温度が異なることが分かりました。......

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【分析事例】食品用の耐熱用PETボトルの積層構造分析

TOF-SIMSを用いてPETボトルの層ごとの成分を特定可能

PETボトルはわずかな空気（酸素）を透過するため、PETボトル内の飲料は、外部からの酸素侵入の影響を受けやすくなり、品質が劣化します。そのためにPETボトルには様々な工夫がなされており、例えば図1のように酸素吸収層をPET間に挟むことで飲料の劣化を防ぎ、おいしいさが保たれています。本資料では、酸素吸収層がどのようなものから構成されているのかを確認するために、TOF-SIMSで分析した結果を紹介...

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【分析事例】二酸化ケイ素の構造解析

非晶質（ガラス）二酸化ケイ素（SiO2）のラマン散乱分光法による構造解…

二酸化ケイ素（SiO2）は半導体における絶縁膜・FPDの基板材料・光学材料・医療機器から装身具に至るまで幅広く用いられていますが、非晶質であるガラスとして構造解析を行うことは非常に困難です。ガラス中でSiO2が環状に結合することに着目し、ラマン測定を行いました。（図1）単結晶石英ではガラス状態のスペクトルとは著しく異なり、長距離秩序によるフォノンバンドが観測されます。（図2, 図3）...詳しい...

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【分析事例】SiC中不純物の超高感度測定

ppb～pptレベルのバルク濃度を評価します

変電所などで使用可能な超高耐圧・低損失SiCパワーデバイスの開発においては低キャリア濃度の制御が必要となり、SIMS分析で極低濃度の不純物評価を行うことが有効です。 SIMS分析では多元素を同時に取得せず、不純物を1元素に限定することで極低濃度を評価することが可能です。本資料ではSiC中の不純物について従来では評価が困難であった極低濃度領域を超高感度に評価した分析事例をご紹介します。...詳しい...

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【分析事例】真空中での有機成分の脱離評価

複合解析により特定の有機成分の脱離について温度依存性評価が可能です

TDS（昇温脱離ガス分析法）は真空中（1E-7 Pa）で試料を昇温しながら脱離成分と脱離温度を確認できる手法です。さらに有機物を同定できるGC/MS（ガスクロマトグラフィー質量分析法）とTDSの結果を組み合わせて解析することで、真空中において、特定の脱離成分の脱離温度について評価が可能です。以下にグラフェンについてTDSとGC/MSの複合解析を実施した例をご紹介します。...詳しいデータはカ...

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【分析事例】代表的な材料・目的別のTDS解析例

TDS：昇温脱離ガス分析法

TDSは高真空中（1E-7 Pa）で試料を昇温させ、脱離したガスを検出する手法です。高真空中で試料を等速昇温するため微量な脱ガス（単原子層レベル）についても温度依存性を確認することができます。また一部の成分については脱離したガスの分子数も算出可能です。代表的な材料別にTDSを適用した例をご紹介します。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】パワーデバイスのキャリア濃度分布評価

ドーパントの活性化率に関する評価が可能

SRA（Spreading Resistance Analysis）はサンプルを斜め研磨し、その研磨面に2探針を接触させ、広がり抵抗を測定する手法です（図1）。キャリア濃度分布を評価することで、ドーパントの活性化状況についての知見を得ることが可能です。一例として、パッケージ開封後のダイオードチップ表面中央部と外周部(図2)についてSRAを行った事例をご紹介します。...詳しいデータはカタロ...

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【分析事例】燃料電池等の窒素ドープカーボン材料窒素の置換位置評価

ケミカルシフトを利用して窒素の置換位置の同定や定量的な分離が可能です

燃料電池の電極触媒であるPtに替わる材料として、窒素（N）原子を導入したカーボン材料が注目を集めており、その触媒活性にはカーボン材料中に存在するNの置換位置が大きく関わっています。XPS分析では、Nの結合状態や置換位置の違いによりケミカルシフトが生じるN1sスペクトルの評価を行うことで、Nがどの位置のCと置換されたのかの同定や定量的な分離が可能です。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】貼り合わせウエハ内部の空隙調査

超音波顕微鏡による内部空隙の観察事例

パワーデバイスやMEMSデバイスなどに用いられる、貼り合わせシリコンウエハを作成する際、貼り合わせ工程において界面に局所的に空隙が発生する事があります。 300mm貼り合わせウエハ内部を超音波顕微鏡を用いて観察しました。その結果、複数箇所にて1mm～20mm程度の複数の空隙があることを確認しました。本手法によって、貼り合わせウエハ内部の密着性評価が可能となります。...詳しいデータはカタログをご...

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【分析事例】ZnO膜の組成・不純物の三次元分布評価

イメージングSIMS分析により面内分布を可視化

デバイス作成の要素の一つである膜組成の均一性と不純物の分布状態をイメージングSIMS分析により評価しました。測定後のデータ処理により、平面イメージ（図1）・断面イメージ（図2）・任意箇所の深さ方向分布プロファイル（図3, 4）・ラインプロファイルを得ることができます。構成材料・不純物の分布から、プロセス・膜質改善に繋がる情報を得ることができます。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】水素終端ウエハの脱ガス分析

最表面、単原子層の水素をTDSで評価可能です

TDSは試料を昇温し、脱離したガスをイオン化して質量分析を行う手法です。高真空中（1E-7 Pa）で、質量電荷比(m/z) 2～199について分析可能です。今回は水素終端処理を施したSiチップについて、TDS分析を実施した例をご紹介します。TDSにて、水素終端の水素の脱離を捉えることができました。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】MSDMについて

TOF-SIMS：飛行時間型二次イオン質量分析法

TOF-SIMSの深さ方向分析では平面上の位置情報(x,y)を無視すると、各深さ(z)で質量スペクトルが存在するため、深さ・質量・スペクトル強度の3次元データが得られます。この3次元データを1枚の画像として可視化したものが、MSDM(Mass Spectra Depth Mapping)表示です。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】カーボン膜の構造評価

構造特定・結晶性・sp3性の評価

カーボンを構成元素とする物質にはダイヤモンド、グラファイト、カーボンナノチューブ、グラフェンなどの結晶構造を持つものとダイヤモンドライクカーボン（DLC）のようにアモルファス構造のものがあります。ラマン分光法はこれらの物質の構造特定や結晶性、sp3性の評価などに有効です[1][2]。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】パンケーキ内部の空隙評価

食品の内部構造をX線CTによって非破壊観察

食品の食感を科学的に評価する上で、内部の空隙は柔らかさを評価するための指標となります。パンケーキ内部の空隙を評価するため、材料となる卵を通常量使用したパンケーキ[1]と倍量使用したパンケーキ[2]を準備し、X線CTにて内部空隙の観察を行いました。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】顔料・色素の分散の観察

TOF-SIMSによるミクロンオーダーのイメージ測定

ポリエチレン表面に分散した青色色素「Cuフタロシアニン」の分布を調べました。 TOF-SIMS分析にて、1μmの色素系有機物の分布を捉えることが可能です。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

メーカー・取り扱い企業：一般財団法人材料科学技術振興財団　MST
【分析事例】Ramanによる金属部材上の異物分析

微小領域を狙った測定が可能

製造装置や部品に付着した異物は、製造品の不良や装置動作の不具合などに影響する場合があります。異物を適切に分析・評価することで、発生原因を究明し、不具合を改善することができます。本資料では、金属部材上に付着した異物の成分をRaman分析により評価した結果をご紹介します。 Ramanは約1μmの微小領域の測定が可能であり、狙った箇所の分子構造や結晶構造に関する情報を得られることから、まばらに存在...

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［SXES］軟X線発光分光法

SXESは、物質から発光される軟X線を用いて化学結合状態を評価する手法…

・試料中の特定元素（特にB,C,N,O等の軽元素）に着目した化学結合状態の評価が可能・スペクトル形状は価電子帯における着目元素の部分状態密度を反映・X線吸収スペクトル（XAS）との同時測定によってバンド構造の評価も可能・バルクの情報が得られるため、表面近傍数nmの影響を受けにくい・絶縁物に対しても帯電の影響を受けずに評価が可能・検出下限が低く（＜1atomic%）、微量成分であ...

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【分析事例】SiC中ドーパント元素の深さ方向分析1

SiC中B,Al,N,P,Asについて、高感度で深さ方向分布の評価が可…

SiCはその物性からパワーデバイス材料として用いられていますが、Siとは異なりイオン注入後の熱処理によるドーパントの拡散が困難なため、多段イオン注入により深さ方向への分布を制御する必要があります。SIMS分析は高感度（ｐｐｍ以下）で深さ方向の不純物濃度を評価することができるため、SiC中のドーパント元素の分布評価に適しています。また、軽元素（H,C,O,Fなど）の分布についても評価可能です。評価し...

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【分析事例】Si酸化膜・ITO膜中の「水」の評価

｢重水(D2O)処理」を用いた水素の深さ方向分析

厚み1um以下の薄膜における水(H2O)の浸透性を、膜中の重水素(D)の分布を測定することで評価した事例をご紹介します。薄膜中にもともと水素（H)が存在する場合、水の影響による水素であるかを区別することが困難です。そこで、重水（D2O)による処理を行い、天然同位体である重水素の分布をSIMS※1にて深さ方向に測定しました。重水素の深さ方向分布を調べることで、水がどの深さまで浸透したかを推定すること...

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【分析事例】高麗人参　生薬成分のLC/MS/MS分析

ギンセノシド6種（Rb1，Rc，Rd，Re，Rg1，Rg3）の一斉分析

漢方薬として広く用いられる高麗人参の主成分はギンセノシド（ジンセノサイド）と呼ばれるサポニンです。ギンセノシドは糖の付き方などで分類され、現在では約30種類が発見されています。本事例ではギンセノシドについてLC/MS/MSにて分析した事例をご紹介します。LC/MS/MSではMRMのダブルフィルタリング効果によって6種類の類似した構造の化合物のピークを分離することができ、一斉に定性・定量分析...

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【分析事例】SiON膜の評価

膜厚1nm程度のSiON中Nの評価が可能

高感度なSIMS分析が得意とする低濃度領域に至るまで、SiON膜中Nの分布を深さ方向に評価し、N量（単位：atoms/cm2）を高い精度で評価が可能です（図1）。またNをatomic%へ変換(図2)、Nのフィッテングカーブ算出することができ、フィッティングによりNのピーク濃度・深さ・半値幅を算出(図3)することが可能です。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】軟X線発光分光によるGaNの評価

価電子帯・ギャップ内準位について元素別の情報が得られます

放射光を用いた軟X線発光分光（SXES）は材料を構成する各元素について、フェルミ準位近傍の部分状態密度（pDOS）を直接的に得られるため、材料の電子状態を評価する手法として幅広く用いられています。さらに本手法の特長として、1.バルクの情報が得られる 2.絶縁物に対しても帯電の影響を受けず評価可能 3.検出下限が低い（＜1atomic%）などが挙げられ、特に軽元素(B,C,N,O等)を含んだ材料の評...

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【分析事例】シリコン(Si)酸化膜の状態評価

TOF-SIMSで無機物の分子情報を深さ方向に捉えることが可能

TOF-SIMSで得られる分子情報の深さ方向分析では、（1）深さ方向分解能が良い、（2）酸化物・窒化物・ふッ化物・炭化物・合金・金属など無機物の化学状態の区別が可能、（3）微量な状態の評価が可能、（4）OHのモニターが可能、（5）相対的なサンプル間の比較（膜厚・組成）が可能、（6）イメージ分析により表面数nm程度について状態の分布を視覚的に捕らえた評価が可能です。自然酸化膜と酸化膜の結果をまと...

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【分析事例】定量計算における妨害ピーク除去処理

XPS：Ｘ線光電子分光法

XPS分析では評価に使用する光電子ピーク*以外に、他軌道からの光電子ピークや、X線励起のAugerピーク等も検出されます。元素の組み合わせによっては、これらのサブピークが目的のピークに重なって評価を妨害することがあります。 *通常、最外殻に近い内殻準位から放出された、強度の高い光電子ピークを使用します。 XPS分析の定量計算では、このような妨害ピークについて、主として以下の2方法による除去計算...

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【分析事例】パワーデバイスのドーパント及びキャリア濃度分布の評価

複合解析で活性化率に関する評価が可能

SIMSによる不純物濃度分布とSRAによるキャリア濃度分布を比較することで、ドーパントの活性化状態がわかるだけでなく、整合しない領域には未知の不純物の存在、構造的な問題の内在が示唆されます。 Profile Viewerを用いれば、お手元でSIMSのデータとSRAのデータを重ね、解析することが可能です。一例として、市販のダイオードチップについて、パッケージ開封後のダイオードチップ表面中央部と...

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【分析事例】Si中不純物の超高感度測定

感度を高めてpptレベルの濃度分布を評価します

SIMS分析における検出感度は単位時間あたりの試料のスパッタ量に依存します。元素によりますが、取得する不純物を1元素に限定することで感度が大幅に向上し、5E13 atoms/cm3以下のppt (parts pertrillion)レベルまで評価することが可能となり、IGBTデバイスや高純度ウエハなどの低濃度の不純物評価に有効です。本資料ではSi中の低濃度の不純物について超高感度に評価を行った事例...

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【分析事例】有機薄膜太陽電池活性層の混合状態評価

低加速STEM観察とEELS測定による有機材料の分布状態評価

低加速STEM観察とSTEM-EELS面分析により、バルクへテロ接合型太陽電池の活性層の混合状態の評価を行いました。評価にはITO上に活性層のみを成膜した試料を用いました。低加速STEM像（写真1）のコントラストはSTEM-EELS像のS, Cの元素分布(写真2, 3)と対応しており、バルクヘテロ構造を反映していることが確認できました。また、Sの分布に偏りが認められ、表面側にP3HTが偏析して...

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【分析事例】XRFによるウエハ上Au薄膜の付着量評価

薄膜成分の付着量を試料間で比較

蛍光X線分析（XRF）では、元素分布の簡便な評価が可能です。本事例では、蒸着装置を用いて任意量のAuを成膜した4inchのSiウエハA・Bを試料として、Auの分布および総付着量の比較を行いました。面分析の結果より、Auの分布状態が確認できました（図1～4）。また、各画素から得られたXRFスペクトルのAu強度より付着量を比較し、ウエハBはAより多いことを確認しました（図5）。...詳しいデータは...

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【分析事例】におい成分の一斉分析

ガスクロマトグラフィー質量分析器を用いたにおい成分の同定

においは、人に快感を与える「匂い」や不快感を与える「臭い」など、様々な表現で日常的に使われています。においは、1種類のにおい成分として存在することは少なく、種々のにおい成分が混ざり合った状態で存在します。これら複合的なにおいを可視化するには、ガスクロマトグラフィー質量分析器(GC/MS)を用いた機器分析が有効です。本資料では、におい成分分析の流れと、悪臭を一斉に分析した事例をご紹介します。...詳...

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