『TEMの基礎』『TEMの応用と事例』※希望者全員にプレゼント

高分子や半導体など、幅広い分野の研究開発に活躍するTEM（透過電子顕微…

TEM（透過電子顕微鏡法）は、薄片化した試料に電子を照射し、 試料を透過した電子や散乱した電子を結像し、高倍率で観察する手法です。 MSTでは、TEMの特徴や試料作製方法など基礎知識を掲載した『TEMの基礎』と 代表的な分析事例や他手法との複合解析例などを掲載した『TEMの応用と事例』を進呈中！ 写真や図を用いてわかりやすく紹介した資料です。 【掲載内容（一部）】 <TEM...

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［TEM-EDX］エネルギー分散型X線分光法（TEM）

EDXは、分析対象領域に電子線照射した際に発生する特性X線の、エネルギ…

EDXは、分析対象領域に電子線照射した際に発生する特性X線の、エネルギーと発生回数を計測し、元素分析や組成分析を行う手法です。EDS： Energy Dispersive X-ray Spectroscopyとも呼ばれます。 多くの場合、SEMまたはTEMに付属しており、本資料ではTEMに付属のEDXについて紹介します。 ・全元素範囲（B～U）の同時分析が可能（付属装置によりBeの検出も可...

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[TEM ED-Map]TEM電子回折マッピング法

TEMの電子回折を利用して、結晶性試料の方位分布解析を行う手法です。

電子線プローブを走査しながら各点の電子回折パターンを測定することで、高空間分解能な結晶情報を取得できます。この手法では、SEMのEBSD法よりも小さい結晶粒の情報を得ることが可能です。ACOM（Automated Crystal Orientation Mapping）-TEM法とも呼ばれます。 結晶粒径解析が可能 測定領域の配向測定が可能 双晶粒界（対応粒界）の観察が可能 特定結晶方...

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TEM_SEMによる有機EL_OLED_ゲート酸化膜の断面観察

低加速STEM観察により、低密度な膜でもコントラストがつきます

密度が低い膜について、高加速電圧(数百kV)では電子線の透過能が高いためにコントラストをつけることは困難ですが、低加速電圧のSEM-STEM1)像では、わずかな密度の違いを反映し、組成コントラストをはっきりつけることができます。密度差・平均質量差・組成差が小さい有機EL膜・Low-k膜・ゲート酸化膜・TEOS膜・BPSG膜などに適用できます。 1) TEM専用機に比べて加速電圧が低いSEM装置に...

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［TEM-EELS］電子エネルギー損失分光法

電子が薄片試料を透過する際に原子との相互作用により失うエネルギーを測定…

EELS分析とは、電子が薄片試料を透過する際に原子との相互作用により失うエネルギーを測定する手法です。物質の構成元素や電子構造を分析することができます。 TEMに付属している元素分析装置（EDX)と比較して、下記の特徴があります。 ・EDXに比べて軽元素の感度が良い ・EDXに比べてエネルギー分解能が高い ・EDXに比べて空間分解能が高く、周辺情報を検出し難い ・元素によっては化学状...

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【分析事例】PL・TEMによるSiCパワーデバイスの結晶欠陥評価

PLマッピングで検出した結晶欠陥の高分解能TEM観察

PL（フォトルミネッセンス）マッピングでは、発光箇所から結晶欠陥位置の特定が可能です。 更に同一箇所を高分解能STEM観察（HAADF-STEM像）を行うことで積層欠陥を捉えることができます。 本事例では、市販のSiCパワーデバイスについてPLマッピングとSTEMを用いて調査を行いました。 PLマッピングにより積層欠陥位置を特定後、欠陥端部分についてμサンプリングを行い、断面STEM観察...

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［(S)TEM］（走査）透過電子顕微鏡法

ナノオーダーでの元素分析・状態評価・粒径解析・三次元立体構築像の取得

TEMは、薄片化した試料に電子線を照射し、試料を透過した電子や散乱した電子を結像し、高倍率で観察する手法です。 ■長所 ・サブナノレベルの空間分解能で拡大像が得られ、試料の微細構造・格子欠陥等を観察・解析可能 ・試料の結晶性を評価し、物質の同定を行うことが可能 ・ＦＩＢで試料作製することにより、デバイス内の指定箇所をピンポイントで観察することが可能 ・オプション機能を組み合わせること...

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ウルトラミクロトーム加工

ダイヤモンドナイフを用いてバルク試料を切削し、厚さ100nm以下の透過…

ウルトラミクロトーム加工とは、ダイヤモンドナイフを用いてバルク試料を切削し、厚さ100nm以下の透過電子顕微鏡用の超薄切片を作製する加工法です。イオンビームを用いた加工と異なり、大気中にて広範囲の切片を作製することができます。 室温では切削が困難な生体材料や柔らかい高分子材料も、凍結固定することで超薄切片を作製することが可能です。...1．切り出し 2．樹脂包埋 3．粗トリミング ...

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【分析事例】ウェハ・チップの特定箇所の前処理技術

目的箇所のみサンプリングし、ウェハを割らずにサンプル作製します

ウェハ・チップを割らずに小片を抜き出して薄片化し、高分解能TEM観察・分析を行います。 さらに分析したい箇所を残してカットしてサンプルを作製することで、目的箇所をご要望のあらゆる方向からTEM観察・分析し、データをご提供します。高度なTEMサンプル作製技術を通じて、様々な観察・分析・評価ニーズにお応えします。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】FIB低加速加工

FIB：集束イオンビーム加工

FIBを用いたTEM観察用薄膜試料作製法では、高エネルギーのGaイオン（加速電圧30kV)を用いており、加工面にダメージ層が生じ、TEMの像質低下の原因となっています。そこで従来より低加速(2kV)の加工を行うことでダメージ層が低減でき、像質が改善されました。 FIB低加速加工によりFIB加工面のダメージを低減することで、TEM像観察、EELS測定において高品質で信頼性の高いデータが得られます。...

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【分析事例】アイシャドウ成分の元素分析

ナノオーダーの形態観察・元素分析が可能

透過型電子顕微鏡（TEM）はμm～nmオーダーの形態観察・元素分析が可能です。 アイシャドウは固体粒子の集まりなので、そのままTEMによる分析を行いました。 TEM観察後、視野内の特定箇所についてEDX分析を行い、構成元素から材料を推定しました。 さらに、EELS分析により結晶型を区別することが可能です。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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Arイオンミリング加工

機械研磨を行った後低加速Arイオンビームで仕上げ加工を行うことで厚さ5…

Arイオンミリング法とは、機械研磨を行った後、低加速Arイオンビームで仕上げ加工を行うことで厚さ50nm以下の透過電子顕微鏡用の薄膜試料を作製する加工法です。...1．貼り合わせ サンプル同士もしくは支持基板とを接着剤で貼り合わせます。 2．切断 数mmの厚みで切り出します。 3．研磨 機械研磨を行い、貼り合わせ界面が中心になるように薄くします。 4．Arイオンミリング ...

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【分析事例】リチウム二次電池負極表面の劣化評価

大気非暴露で前処理から測定・観察まで行います

容量低下が見られるリチウムイオン二次電池負極表面を大気非暴露で評価した結果、100～200nm程度のCoを含む付着層が確認され、Coは金属状態であることがわかりました。 適用可能な手法観察手法：FIB‐TEM, SEM 表面分析：SIMS,XPS,AES,TOF‐SIMS その他構造評価等も可能です。 測定法：SEM・FIB・TEM・XPS・EDX 製品分野：二次電池 分析目的：化学結...

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【資料】二次電池負極SEI被膜の元素分布評価・化学状態評価

負極の断面構造・表面形状、活物質断面の元素マッピング像など複合的にアプ…

リチウムイオン二次電池の負極での容量低下の一因として、 活物質と電解液の界面反応により活物質表面に様々なリチウム塩化合物が 複合化したSEI（SolidElectrolyteInterphase）と呼ばれる被膜が 形成されることが挙げられています。 電池の性能向上のためには、SEI被膜の組成・厚み・化学結合状態の 制御が求められています。 当資料では、車載用電池の炭素系の負極活...

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【分析事例】リチウムイオン二次電池の加熱劣化試験

加熱劣化後のサンプルをLC/MS/MS,TOF-SIMS,TEM+ED…

リチウムイオン二次電池の開発には、高性能化・長寿命化・信頼性向上などの課題があります。これらの課題を解決するためには、電池の劣化機構の解明が重要です。今回は、温度による劣化機構についての評価のために、加熱劣化試験を行いました。加熱劣化試験後、大幅な容量低下が見られたサンプルについて、電解液をLC/MS/MS、負極表面をTOF-SIMS、負極断面をFIB-TEM+EDXで評価しました。...詳しいデ...

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【分析事例】LIB(リチウムイオン)正極材料の解析

雰囲気制御＋冷却下での原子レベル観察

MSTでは、雰囲気制御（＋冷却）下で原子レベルのTEM分析が可能です。 本資料では、リチウムイオン二次電池から大気非暴露で解体して取り出した正極材料のLiCoO2粒子を、雰囲気制御＋冷却下でFIB加工・TEM分析した事例をご紹介します。-174℃に冷却しながらSTEM観察とEDX分析を行い、視覚的に原子配列を確認しました。 熱的安定性の低い材料や、大気下で変質する結晶材料の高分解能分析に適...

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【分析事例】CIGS薄膜太陽電池の原子レベル構造分析

Csコレクタ付STEMによる原子レベル分解能EDX分析

TEMの球面収差を補正したCsコレクタ付TEM装置を用いることで、高分解能で素子の断面構造観察を行うことができます。 本事例ではCIGS薄膜太陽電池の光吸収層の高分解能(HR)-STEM観察とEDX元素分布分析を行ったデータを紹介します。4種類の元素からなる多結晶構造を持つCIGSにおいて、原子分解能レベルのEDX分析を行うことで、視覚的に原子の分布を明らかにすることができました。...詳しいデ...

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【分析事例】DRAMチップの解析

製品内基板上DRAMのリバースエンジニアリング

代表的なメモリであるDRAMについて製品レベルからTEM観察による素子微細構造解析まで一貫して分析します。 外観観察からレイヤー解析、Slice＆Viewを行うことで構造の全体像を把握し、FIB加工位置をナノレベルで制御し薄片形成後にメモリ部の微細構造をTEM像観察しました。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】ホール側壁ONO膜の構造観察

FIB法による特定箇所の平面TEM観察

ナノオーダーでの加工が可能なFIB技術を用いることにより、特定箇所の平面TEM観察が可能です。 これにより、断面からの観察では構造の確認が困難なホール側壁のキャパシタ絶縁膜のONO三層構造（シリコン酸化膜／シリコン窒化膜/シリコン酸化膜）が確認できます。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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［FIB］集束イオンビーム加工

FIBは、数nm～数百nm径に集束したイオンビームのことで試料表面を走…

FIBは、数nm～数百nm径に集束したイオンビームのことで、試料表面を走査させることにより、特定領域を削ったり（スパッタ）、特定領域に炭素（C）・タングステン（W）・プラチナ（Pt）等を成膜することが可能です。また、イオンビームを試料に照射して発生した二次電子を検出するSIM像により、試料の加工形状を認識できます。 ・微小領域（数nm～数十μm）のエッチングによる任意形状加工が可能 （通常...

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雰囲気制御下での処理

サンプル本来の状態を評価することが可能

■特徴 ・雰囲気（水分・酸素）を制御したグローブボックス内でサンプルを扱うことで、反応性の高いサンプルについても変質・変化を最小限に抑えることが可能 ・雰囲気制御下での切断・剥離・測定面出し加工により、大気の二次汚染・酸化を抑えることが可能 ・大気に暴露すること無く、評価装置に搬送・移動することが可能 適用可能な手法：SIMS、XPS、SEM、TEM、STEM、FIB、AES、XRD、Ra...

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【分析事例】二次電池正極活物質の構造評価

活物質の粒径・結晶方位評価、原子レベル観察が可能

リチウムイオン二次電池は充放電によるイオンの脱離・挿入などで電極活物質に成分や結晶構造の変 化が生じます。正極活物質として用いられるLi（NiCoMn)O2（NCM）の構造評価として、EBSDにより一次粒子の粒径や配向性を評価しました。更に、方位を確認した一次粒子について高分解能STEM観察を行 い、軽元素（Li,O）の原子位置をABF-STEM像で、遷移金属（Ni,Co,Mn）の原子位置をH...

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【分析事例】高電子移動度トランジスタの評価

Csコレクタ付STEMにより結晶整合性および組成分布の評価が可能

GaN系高電子移動度トランジスタ「GaN HEMT（High Electron Mobility Transistor）」は、AlGaN/GaNヘテロ構造によって二次元電子ガス層が得られ、電子移動度が高くなります。 本資料では、市販のGaN HEMTデバイスを解体し評価した事例をご紹介します。 HAADF-STEMにより、AlGaN/GaN界面近傍の結晶整合性を確認しました。また、EELSによ...

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【分析事例】化合物へテロ接合界面歪の可視化

FFTM法による格子像解析

Fast Fourier Transform Mapping法は、高分解能TEM像をフーリエ変換し、FFTパターンのスポット位置から結晶の微小な格子歪みを解析、可視化する方法です。FFＴＭ解析により、(1)画像のx, ｙ方向の格子歪みの解析、(2)結晶面方向の格子歪みの解析、(3)結晶面間隔分布、結晶面方位分布の解析、(4)データ分布のヒストグラム表示、(5)空間分解能5nmで0.5%の歪の検出、...

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【分析事例】ABF-STEM観察によるGaNの極性評価

Csコレクタ付STEMにより原子レベルでの観察が可能です

パワーデバイス・光デバイスとして実用化されているGaNは六方晶ウルツ鉱構造をとり、c軸方向に結晶学的な非対称性（Ga極性とN極性）が存在します。Ga極性とN極性ではエピタキシャル膜の成長プロセスが異なるほか、結晶の表面物性・化学反応性も異なります。 本資料では、GaNの極性を環状明視野(ABF)-STEM観察により評価しました。その結果、Gaサイト・Nサイトの位置を特定することができ、視覚的にG...

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【分析事例】有機薄膜太陽電池の断面観察

低加速電圧のSTEMを用いると有機膜のわずかな密度の違いが観えます

p型・n型材料の混合膜を使用するバルクへテロ接合型太陽電池では、高効率化のために膜内の材料の混合状態を適切に制御する必要があります。密度が低い膜（有機膜など）においては、TEM専用機を用いた高加速電圧(数百kV)では電子線の透過能が高いためにコントラストをつけることが困難です。 一方、わずかな密度の違いが反映される低加速電圧のSTEM像観察では膜内の混合状態が明瞭に観察できています。...詳しい...

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【分析事例】有機EL(OLED)発光層の解析

発光層のゲストの定量・膜厚評価が可能

有機ELディスプレイは自発光原理による高輝度、高精細カラー、薄型化等の利点を活かし実用化が進みつつあります。発光層では発光効率を高めるために、ホスト分子中にゲスト分子がドーピングされています。今回、有機EL表示素子において赤色画素の発光層材料の同定を行いました。また、新規に段 差計を用いた発光層の膜厚評価や発光層中におけるゲスト材料の定量を行いました。発光層中のゲスト分子の定性・定量ならびに発光...

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【分析事例】SiCパワーMOSFETのコンタクト電極評価

コンタクト電極/SiC層の界面の相同定・元素分布評価

市販のSiCパワーMOS FET素子の解析事例をご紹介します。 SiC材料では、SiだけでなくCを含めた系での材料制御が必須となり、従来のSi半導体の製造方法と違いがあります。コンタクト電極とSiC層のオーミック接合形成プロセスにおいて、TEMを用いたEDX/EELS分析および電子回折から、Cを含めた元素分布や結晶相を評価しました。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】CMOSセンサの総合評価

スマートフォン部品のリバースエンジニアリング

市販品のスマートフォンからレンズ、CMOSセンサチップをそれぞれ取り出し、評価した事例をご紹介します。 目的に応じて研磨・FIB加工により、平面、断面を作製し、TEM,SEMにより層構造やレイヤーを確認しまた。さらに、EDXにより膜種の同定を行いました。MSTでは、解体から分析まで一貫してお引き受けが可能です。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】チタン酸ストロンチウムSrTiO3の原子カラム観察

Csコレクタ付STEMによる高分解能STEM観察

ABF-STEM像（走査透過環状明視野像）により軽元素の原子位置を直接観察することができます。 HAADF-STEM像との同時取得で、より詳細な構造解析が可能となりました。 本事例では、チタン酸ストロンチウムSrTiO3の原子カラムを観察した事例をご紹介します。EDX元素分布分析を組み合わせることで、視覚的に原子の分布を明らかにすることができます。 測定法：TEM・EDX 製品分野：LSI...

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【分析事例】HAADF-STEM像とは

HAADF-STEM：高角散乱環状暗視野走査透過顕微鏡法

■原理 HAADF-STEM( High-angle Annular Dark Field Scanning TEM)像は細く絞った電子線を試料に走査させながら当て、透過電子のうち高角に散乱したものを環状の検出器で検出することにより得られます。 ■特徴 Z2ρが大きな材料の方がより高角に散乱される ↓ 重い元素はSTEM像では暗く、HAADF-STEM像では明るい 原子量（Z）...

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【分析事例】酸化チタンアナターゼ型とルチル型の判別

TEM-EELSにより、微小領域の元素同定・化学状態分析が可能です

電子材料・触媒材料・紫外線吸収剤・光触媒などに用いられる酸化チタン（TiO2）には組成が同じで結晶構造の異なるアナターゼ型とルチル型が存在します。Si基板上に成膜した厚さ20nmの多結晶TiO2試料（写真1）について電子線プローブを約1nmΦ(FWHM)まで絞って測定を行いました。試料から取得したEELSスペクトルは、Ti, Oともにアナターゼ型TiO2の標準スペクトルと一致しています（図1, 2...

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【分析事例】SEM装置での歪み評価

EBSD：電子後方散乱回折法

TEM（NBD：Nano Beam Diffraction）のような薄片化加工を行うことなく、バルク状態での測定が可能です。 SEM特有の高い空間分解能を持ち、比較的高い歪み感度を持っています。 また、局所的な格子歪みをテンソルデータとして検出できる可能性があります。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】電子回折の種類と特徴

TEM：透過電子顕微鏡法

透過電子顕微鏡での電子回折法は、試料への電子線の入射の仕方によって3つに分類されます。それぞれの特徴とデータ例を示します。評価対象物のサイズや分析目的に応じて、適切な手法を選択する必要があります。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】球面収差補正機能

TEM：透過電子顕微鏡法

球面収差補正機能(=Csコレクタ)つきSTEM装置では、原子レベルでの高分解能観察･高感度分析が可能です。分解能は約0.10nmです。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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ＰＶ（太陽電池）各種評価事例集

太陽電池（ＰＶ）の組成評価や同定・膜圧評価・形状評価・結晶構造評価など…

PV EXPO2013（国際太陽電池展）展示会にご来場いただけなかった方、MSTブースにお立ち寄りいただけなかった方、もう一度MSTの展示会資料をご覧になりたい方、ぜひご覧ください。 太陽電池の研究・開発・製造に必要な部品・材料、装置、セル・モジュールが一堂に出展する展示会『PV EXPO　2013』で使用したパネル資料全6枚のご紹介です。 [掲載内容] 有機薄膜太陽電池の活性層の...

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【事例】ノーマリーオフ型GaN HEMT 二次元電子ガス層評価

製品調査の複合解析をワンストップでご提案可能です

GaN系高電子移動度トランジスタ「GaN HEMT（High Electron Mobility Transistor）」は、AlGaN/GaNヘテロ構造によって二次元電子ガス層（2DEG）が得られ、電子移動度が高くなります。その特性を用いて急速充電器などで活用されています。 本資料では、ノーマリーオフ型のGaN HEMTデバイスを解体・評価しました。 分析手法を複合的に活用し、試料の総合的な...

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【分析事例】雰囲気制御&冷却下でのSEM分析

雰囲気制御下での処理 クライオ加工 冷却 SEM： 走査電子顕微…

大気に暴露すると変質してしまうリチウムイオン二次電池材料や、加工・観察時の熱で変質する有機系材料等の試料は、TEM・SEMを用いて本来の構造を観察することが困難でした。 大気暴露することなく（雰囲気制御）FIB付き高分解能SEM装置で観察することで、粒子や電解質等の本来の状態を知ることが出来ます。また冷却にも対応しており、熱による変質も抑えることが可能です。...詳しいデータはカタログをご覧くだ...

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【分析事例】IGZO膜の局所結晶構造解析

電子回折で結晶性・配向性を連続的に評価

IGZO膜はディスプレイ用TFT材料として研究開発が進んでいる材料です。 薄膜中の結晶構造の有無はTFT特性や信頼性に影響する可能性があり、デバイス中における局所的な結晶評価が必要になります。 TEMの電子回折測定を用いてIGZO膜中の結晶構造を連続的に評価した事例をご紹介します。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】雰囲気制御&冷却下でのTEM分析

雰囲気制御下での処理 クライオ加工 冷却 TEM： 透過電子顕微…

大気に暴露すると変質してしまうリチウムイオン二次電池材料や、加工・観察時の熱で変質する有機系材料等の試料は、通常の環境下でTEMを用いて構造を観察することは困難です。 弊団では雰囲気制御によって大気暴露を抑え、更に冷却して加工・観察・分析を行うシステムを整備しておりますので、試料本来の構造を保ったままTEM薄片試料を作製し、観察・分析することが可能です。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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【分析事例】微細トランジスタの構造評価

Csコレクタ付TEMによる高分解能TEM観察

TEMの球面収差を補正したCsコレクタ付TEM装置を用いることで、高分解能で素子の断面構造観察を行うことができます。 本事例では市販のMPUトランジスタ部の高分解能(HR)-TEM観察とEDX元素分布分析を行ったデータを紹介します。3次元的な構造を持つFinFETのような微細な多層構造でも、Csコレクタ付TEMを用いることで素子の構造や元素分布を明瞭に観察することが可能です。...詳しいデータは...

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【分析事例】磁気ヘッドMTJ部の構造評価

Csコレクタ付TEMによる高分解能TEM観察

TEMの球面収差を補正したCsコレクタ付TEM装置を用いることで、高分解能で素子の断面構造観察を行うことができます。 本事例では市販のハードディスクから磁気ヘッドを取り出し、MTJ：磁気トンネル接合(Magnetic tunneljunction）部の高分解能(HR)-TEM観察を行ったデータを紹介します。 このように金属の極薄膜の多層構造でも明瞭に構造を観察することが可能です。...詳しいデ...

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【分析事例】SiCパワーMOSFETの活性層評価

活性層の形状とドーパントを評価

市販のSiCパワーMOS FET素子領域で拡散層分布を評価した事例をご紹介します。 SiC MOSFET製造プロセスでは、イオン注入と活性化熱処理、エピタキシャル層形成などによってチャネル形成します。活性層形成プロセスにおいて、TEM観察からデバイス構造を把握し、SCM測定からｐ型/ｎ型の断面の拡散層分布やエピタキシャル層、SIMS測定からドーパント元素（N,Al,P）の深さ濃度分布を評価しまし...

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【分析事例】燃料電池触媒PtRuの組成評価・形態観察

XPS・SEM・TEMを用いた多角的な評価

燃料電池の電極は、カーボン担体に触媒粒子が担持された構造をしています。担体や触媒粒子がどのような状態にあるか評価することは、劣化メカニズム解明や設計指針の検討に欠かせません。 触媒被毒（酸化）の状態評価には、XPS分析が有効です。また、触媒凝集や粒成長の評価にはSEM・TEM観察が有効です。 複数の分析手法を組み合わせることにより、多角的な評価をご提案します。...詳しいデータはカタログをご覧...

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【分析事例】燃料電池の触媒の評価

XPSによる化学状態分析とTEMによる形態観察

燃料電池の電極は、カーボン担体に触媒であるPt粒子が担持された構造をしています。Ptの評価法として状態分析にはXPS分析、形態観察にはTEM観察が有効です。Pt触媒の酸化(被毒)や凝集(比表面積低下)などのPt触媒の劣化についてもこれらの手法で評価可能です。 角度を変えながら撮影した画像を再構築することによりPt粒子の三次元像を得ています。...詳しいデータはカタログをご覧ください...

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