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Csコレクタ付STEMにより結晶整合性および組成分布の評価が可能
GaN系高電子移動度トランジスタ「GaN HEMT（High Electron Mobility Transistor）」は、AlGaN/GaNヘテロ構造によって二次元電子ガス層が得られ、電子移動度が高くなります。 本資料では、市販のGaN HEMTデバイスを解体し評価した事例をご紹介します。 HAADF-STEMにより、AlGaN/GaN界面近傍の結晶整合性を確認しました。また、EELSによ...
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Fluorescence lifetime measurement
物質に光を照射し、励起された電子が基底状態に戻る際の過程の一つに発光（フォトルミネッセンス）があります。そのうち、パルスレーザーにより物質を瞬間的に励起し、発光の減衰時間を測定する手法が時間分解フォトルミネッセンスと呼ばれるものであり、得られたスペクトルを解析することにより、蛍光寿命を算出します。 物質の蛍光寿命を測定することにより発光過渡現象をよりダイナミックに把握できます。このため、蛍光...
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![[TEM ED-Map]TEM電子回折マッピング法 製品画像](https://images.ipros.jp/public/product/image/371/2000823132/IPROS05351729614598424968.jpeg?w=64&h=64)
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TEMの電子回折を利用して、結晶性試料の方位分布解析を行う手法です。
電子線プローブを走査しながら各点の電子回折パターンを測定することで、高空間分解能な結晶情報を取得できます。この手法では、SEMのEBSD法よりも小さい結晶粒の情報を得ることが可能です。ACOM（Automated Crystal Orientation Mapping）-TEM法とも呼ばれます。 結晶粒径解析が可能 測定領域の配向測定が可能 双晶粒界（対応粒界）の観察が可能 特定結晶方...
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HAXPES：硬X線光電子分光法
HAXPESでは、試料表面から深い位置まで（～約50nm）の情報を得る事が可能です。さらに2次元検出器を用いた角度分解測定により、広い光電子取出角で取得したデータを、角度すなわち検出深さを変えた情報に分割することができます。これにより、非破壊でXPSよりも深い位置までの深さ方向結合状態比較が可能です。状態変化が極表面のみに留まらずバルクの中まで進んでいるような材料の評価に有効です。...詳しくは資...
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有機汚染の定性・定量・分布を複数手法の組み合わせで評価
半導体デバイスの製造工程では、ダイシング用テープなど様々な粘着シートが使用されます。粘着シートは異物・汚染の原因となることがあります。そこで、本事例ではTOF-SIMS・SWA-GC/MSを用いて複合 的に評価した結果をご紹介します。TOF-SIMSでは、粘着シート各材料の定性を行うことで、異物・汚染がどの粘着シートに起因するのか、また粘着シートのどの層に起因するのか同定が可能です。またSWA-...
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デバイス内部の構造を複合的に評価します
MSTでは電子デバイス内部の構造評価に適した技術を取り揃えており、観察視野や目的に応じた分析手法をご提案します。 本資料では、X線CTとFIB-SEMを用いてデバイスの特異箇所を調査した事例を紹介します。まずX線CTを用いてサンプル全体の内部構造を観察し、特異箇所を探索しました。続いて、ビア上に確認された特異的な構造物について、FIB-SEMを用いて詳細な構造を確認しました。...詳しいデータ...
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TEM-EELSにより、微小領域の元素同定・化学状態分析が可能です
電子材料・触媒材料・紫外線吸収剤・光触媒などに用いられる酸化チタン（TiO2）には組成が同じで結晶構造の異なるアナターゼ型とルチル型が存在します。Si基板上に成膜した厚さ20nmの多結晶TiO2試料（写真1）について電子線プローブを約1nmΦ(FWHM)まで絞って測定を行いました。試料から取得したEELSスペクトルは、Ti, Oともにアナターゼ型TiO2の標準スペクトルと一致しています（図1, 2）。...
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量子化学計算による色素分子UV-Visスペクトルシミュレーション
UV-Visスペクトルシミュレーションにより分子の電子的性質が調べられ…
ピグメントレッド254(p-Cl DPP)は鮮明な赤色を呈するDPP(ジケトピロロピロール)顔料の一種です。DPP顔料は優れた耐候性を有する赤色顔料として用いられ、さらに大量生産しやすく低コストのため有機EL材料としての活用も期待されています。本資料では溶液中のピグメントレッド254を対象に量子化学計算に基づくUV-Visスペクトルシミュレーションを実施した事例を紹介します。シミュレーション結果を...
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XPS：X線光電子分光法など
高純度不活性ガス雰囲気下で試料前処理、搬送、測定を行うことで表面酸化、水分吸着を抑えた評価が可能です。 ■適用例 ・半導体電極材料 剥離面の評価等には二次汚染、酸化の影響を抑えて評価ができます。 ・有機EL材料 開封から不活性ガス雰囲気下で作業を行うことで、材料の劣化を防ぎます。 ・Li等電池材料 Li等N2雰囲気不可の場合はAr雰囲気で処理を行う等の対応も可能です。......
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TOF-SIMSにより光ファイバーの材料の定性・分布評価が可能です
光ファイバーは屈折率の高いコアの周りを屈折率の低いクラッド層で覆う構造をしています。屈折率の違いにより、境界で光を全反射し伝達します。そのため、それらの材料の選択、不純物の有無、密着性、被覆状態、付着物などを分析することが重要となります。光ファイバーは、大きく分けてプラスチック製、石英製の2つがあります。本資料では、TOF-SIMSでプラスチック製光ファイバーの断面を分析することにより、コアおよび...
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劣化加速試験後の電極のはんだ濡れ性試験が可能です。
半導体を多く使う電子機器では各部品をはんだ付けにより実装しています。このはんだ接合部に不良が生じると電子機器に不具合が生じます。その為はんだに関して濡れ性を評価することは部品の信頼性を評価するうえで重要です。今回は疑似的に試料を劣化させ、はんだの濡れ性がどうなるかを検証しました。恒温恒湿試験後、電極表面の濡れ性が変化することが分かりました。 測定法：恒温恒湿試験,はんだ濡れ性試験 製品分野：パ...
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～XPSと計算シミュレーションの比較から～ 価電子帯スペクトルからの…
XPSは内殻準位からの光電子スペクトルより物質の組成・結合状態を評価する手法です。一方でフェルミ準位近傍には最外殻電子の状態を反映した価電子帯スペクトルが現れます。本資料では、Sn酸化物に対して第一原理計算によって算出した状態密度とXPSによって取得した価電子帯スペクトルを比較、考察することで、Sn酸化物に対する還元処理の検証を行った事例をご紹介します。 計算シミュレーションを用いることで取得し...
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コンタクト電極/SiC層の界面の相同定・元素分布評価
市販のSiCパワーMOS FET素子の解析事例をご紹介します。 SiC材料では、SiだけでなくCを含めた系での材料制御が必須となり、従来のSi半導体の製造方法と違いがあります。コンタクト電極とSiC層のオーミック接合形成プロセスにおいて、TEMを用いたEDX/EELS分析および電子回折から、Cを含めた元素分布や結晶相を評価しました。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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【分析事例】量子化学計算によるアゾベンゼン類の電気化学特性評価
電池などに用いられる有機化合物の酸化還元特性・電子状態を予測・評価
還元活性を有する芳香族アゾ化合物は、アルカリイオン電池やレドックスフロー電池において現在主力の金属活物質を代替する低環境負荷の次世代有機活物質として注目されています。 電池性能の評価には、実験に加えシミュレーションを用いた物質の電子構造や酸化還元特性の検討が有用です。本資料では、量子化学計算によりアゾベンゼンとそのカルボン酸誘導体塩の還元電位、分子軌道計算を行った事例を紹介します。このようにシミ...
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Raman分光法によるカーボンの結晶性評価
リチウムイオン二次電池の特性向上において電子伝導度は重要な要素であり、導電助剤には高電子伝導度や高分散性が求められています。導電助剤の主流となっているカーボンは、大きく分けて結晶性・非結晶性の2種類あり、単剤もしくは合材として使用されています。本資料では、正極の導電助剤のカーボン種について結晶性を指標として特定し、面内分布を可視することで分散状態を評価した事例を紹介いたします。 測定法：Rama...
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量子化学計算による有機分子のRamanスペクトルシミュレーション
振動スペクトルシミュレーションによって分子構造の情報が得られます
オイゲノール(eugenol)は香料、殺菌剤や麻酔薬などの医薬品に用いられます。その構造異性体であるイソオイゲノール(isoeugenol)はバニリンの工業的生産や香料の調合剤に用いられます。本資料ではオイゲノールとイソオイゲノールを対象として、量子化学計算によってRamanスペクトルシミュレーションを行った事例を紹介します。今回のようなシミュレーション結果を実測データと比較することで構造情報が得...
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任意断面のEBIC測定で特徴があった箇所の直交断面観察
EBICとEBSDで電気的性質と結晶の関連性についての知見が得られますが、情報の深さが異なります。EBIC分布測定で電気的性質が特徴的であった箇所について、直交断面を作製し、奥行き方向のSTEM像観察を行いました。また、各結晶粒について電子回折を測定しました。これにより、電気的性質と結晶粒・結晶粒界の関係がより一層、明らかになりました。STEM観察および電子回折測定を行うことにより、特定箇所の結晶...
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SEMによる電子線誘起電流法・結晶方位解析
CIGS薄膜多結晶太陽電池は低コスト次世代太陽電池として期待されています。大面積化、高品質化のための開発が進められています。多結晶薄膜の特性を評価するため、EBICによるpn接合の評価・EBSD法による結晶粒評価を同一断面で行いました。CIGS膜の断面を作製し、電子ビームを走査することによって、起電流（EBIC）を測定し、起電流の面内分布を可視化しました。また、同一面のEBSDを測定することにより...
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金属多結晶の結晶粒の大きさや分布に関する知見を得ることが可能です
走査イオン顕微鏡（Scanning Ion Microscope：SIM）は固体試料にイオンビームを照射し、発生する二次電子を検出する手法です。二次電子は各結晶粒の結晶方位に応じたコントラストを生じるため、SIMによってCuやAlなどの金属多結晶の結晶粒の大きさや分布に関する知見を簡便に得ることが可能です。本資料では測定例としてCu表面をSIMによって観察した事例をご紹介します。...詳しいデータ...
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2液性エポキシ樹脂の硬化剤成分の構造推定
2液性エポキシ樹脂は主剤と硬化剤を混合することで硬化します。1液性と異なり加熱不要で硬化するという利点から、接着剤や塗料、レジンとして広く利用されています。その定性分析において、溶媒に不溶である硬化後の樹脂は、熱分解GC/MSで主に主剤を評価できます。一方、硬化剤の評価については、種類によっては硬化前の状態で測定する必要があります。本資料では、ポリメルカプタン硬化剤を硬化前の溶液状態で測定し、イオ...
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XAFSとXPSの複合解析によって高精度なバンドギャップ評価が可能
薄膜試料のバンドギャップはこれまでUV-Vis・PL・XPSなどの分析手法で測定されてきましたが、材料・膜厚・基板などの試料構造の制約から評価可能なケースが限られていました。 今回、XAFSとXPSの複合解析によって、試料構造の制約を少なく、かつ従来よりも高精度なバンドギャップ評価が可能となりました。本手法は特に各種酸化膜・窒化膜の評価に対して有効です。 本資料では窒化シリコン（SiN）膜のバ...
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【分析事例】ワイドギャップ半導体β-Ga2O3のドーパント存在
ミクロな原子構造を計算シミュレーションによって評価可能
β-Ga2O3は広いバンドギャップを有し、優れた送電効率や低コスト化の面で次世代パワーデバイスや酸化物半導体の材料として期待されています。近年、β-Ga2O3はSiまたはSnのドーピングでn型化することが報告されています。本資料では、β-Ga2O3にSiもしくはSnをドープしたモデルに対して構造最適化計算を実施し、各ドーパントが結晶中でどのサイトを占有しやすいかを評価しました。続いて、得られた構造...
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HAADF-STEM：高角散乱環状暗視野走査透過顕微鏡法
■原理 HAADF-STEM( High-angle Annular Dark Field Scanning TEM)像は細く絞った電子線を試料に走査させながら当て、透過電子のうち高角に散乱したものを環状の検出器で検出することにより得られます。 ■特徴 Z2ρが大きな材料の方がより高角に散乱される ↓ 重い元素はSTEM像では暗く、HAADF-STEM像では明るい 原子量（Z）...
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ナノオーダーの形態観察・元素分析が可能
透過型電子顕微鏡（TEM）はμm～nmオーダーの形態観察・元素分析が可能です。 アイシャドウは固体粒子の集まりなので、そのままTEMによる分析を行いました。 TEM観察後、視野内の特定箇所についてEDX分析を行い、構成元素から材料を推定しました。 さらに、EELS分析により結晶型を区別することが可能です。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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炭素材料中の官能基や不純物などに起因する脱ガスについて評価可能です
グラフェンの電子放出素子への応用や、カーボンナノチューブへの水素貯蔵など、炭素材料は真空中での用途が増えてきています。そのため真空中での炭素材料からの脱ガスを評価することは、今後の炭素材料の応用の上で重要なポイントとなります。 本事例では真空中において試料からの脱ガスが評価できるTDS（昇温脱離ガス分析法）でグラフェンからの脱ガス分析を実施した事例を紹介します。...詳しいデータはカタログをご覧...
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PL：PhotoLuminescence
フォトルミネッセンス法とは、物質に光を照射し、励起された電子が基底状態に戻る際に発生する光を 観測する方法です。得られる発光スペクトルから、様々な情報を得ることが可能です。 ・バンドギャップ約3.5eVまでのサンプルを励起することが可能 ・マッピング機能により、広範囲の情報を得ることが可能 ・約10Kまでの測定が可能 ・一般的に非破壊の測定であり、特殊な前処理が不要 ...フォトルミ...
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AI技術でCT画像のメタルアーチファクトを低減し画像解析精度を向上！
X線CT測定ではサンプルの三次元構造を非破壊で観察することが可能です。 しかし、X線ビームを使用する性質上、金属を多く含むサンプルの測定においてはメタルアーチファクトと呼ばれる暗い線状の虚像が発生することがあり、 内部構造の測長や画像解析における妨げとなります。 本資料では試料の材質情報と物理モデルを基にCT画像再構成の最適化を行った事例をご紹介します。 本技術によりアーチファクトを低...
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乳化粒子や無機粉体の形状確認が可能！リキッドファンデーションの塗膜をマ…
当財団が分析した、X線CT・クライオSEMによる化粧品の3D観察の事例を ご紹介します。 プラスチック基材に塗布したリキッドファンデーションをX線CTおよび クライオSEMで観察し、試料内部の分散状態を可視化。 X線CTでは非破壊かつ非接触で巨視的な形態を確認でき、クライオSEMでは さらに微視的な構造を観察することができます。 【特長】 ■リキッドファンデーション塗膜の...
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TOF-SIMSは複数成分の広域イメージング評価が可能です
密着不良などの不具合の原因を探るためには、ウエハやデバイスの表面の知見を得ることは重要です。今回、シリコンウエハ上に撥水箇所が確認されたため、TOF-SIMSで広域イメージングを実施しました。その結果、撥水箇所からはシリコーンオイル、CF系グリース、パラフィンオイルと推定される成分が確認されました。TOF-SIMSは通常500μm角までの測定視野となりますが、ステージを動かしながら測定することで、...
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TOF-SIMSによる高分子・樹脂・フィルムの表面改質層の深さ方向の評…
ポリイミドは非常に耐熱性が高く電気絶縁性も優れていることから、電子部品をはじめとして様々な分野で用いられている材料です。表面改質を行うことで他の材料との密着性を高めることができることから、改質層の状態を把握することが重要です。今回、有機成分が壊れにくいスパッタ条件にてTOF-SIMS測定を行い、深さ方向にポリイミド成分を評価しました。GCIB（Arクラスター）をスパッタに用いると着目する有機成分を...
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TOF-SIMSによる深さ方向の状態評価
大気下におかれた金属銅（Cu）の表面は自然酸化膜で覆われており、このような銅表面は大別して「Cu」「Cu2O」「CuO」「Cu(OH)2 」の状態にわけられることが知られています。 市販の標準品である「Cu2O」「CuO」「Cu(OH)2 」粉末をTOF-SIMSにより深さ方向分析を行うことで、各状態に応じて特徴的な分子イオンの取得が可能であることがわかりました。 これらの分子イオンを用いて、...
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微小領域の分布評価が可能です
回路の微細化にともない微小化する層間接続ビアの設計開発では、充填の良好性を把握することが求められます。TOF-SIMSは元素分析と有機物・無機物の分子情報の解析が同時にできることや、イメージ分析が可能なことから、出来ばえ評価に有効な手段です。 本資料では、Si基材に設けられた0.5μmφ程度のビアに、Cuを充填したサンプルを分析した事例を示します。正イオン分析結果より、CuおよびSiの分布が確認...
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ダイヤモンドライクカーボン(DLC)やグラフェンの深さ方向分析が可能
TOF-SIMSは深さ方向に質量スペクトルの取得が可能であるため、各層の定性を行うことで非常に薄い層の成分の解析が可能です。 本事例では、ハードディスクを深さ方向に分析を行いました。その結果、表面に形成されるダイヤモンドライクカーボン(DLC)層は2層構造となっており、表面側では窒素が含まれるC層、奥側でCのみの層となっていることが分かりました。この方法を応用して、グラフェン膜の深さ方向分析も可...
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微小領域のXRD測定が可能
照射X線をΦ400μmに絞ってXRD測定を行うことで、面全体ではなく所定の領域を狙って結晶情報を取得した事例をご紹介します。 プリント基板サンプルのXRD測定の結果、測定箇所（１）～（3）全てでCuとBaSO4が検出され、電極である測定箇所（１）ではAu由来のピークが検出されました。XRFによる測定結果とよく一致しています。 このように組成や結晶性の異なる数百μmの領域を狙って結晶構造を同定す...
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XPS： X線光電子分光法
XPSは試料表面(数nm程度の深さ)の組成・結合状態に関する知見を得る手法ですが、イオン照射によるスパッタエッチングを組み合わせることで、試料内部や深さ方向分布の評価も可能です。 但し、スパッタエッチングを伴う評価ではXPSの原理及び測定機構から、吸着酸素の影響を受けて酸素量が本来の組成より過大評価される場合があり、注意が必要です。 酸素が吸着し易い試料(Ti,TiN,AlN等)の評価や微量酸...
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X-ray Computed Tomography
試料にX線を照射することで、試料内部構造の二次元透過像を取得します。また、試料を回転させた連続撮影データから、X線CT（Computed Tomography）像を構築します。 ・非破壊で、試料の内部構造や欠陥形状などの確認が可能。 ・3D像や任意箇所での断面像を構築可能。 ・X線エネルギーは30 kV～160 kVの間で設定できるため、有機材料から電子部品まで幅広く対応可能。 ・専用...
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雰囲気制御下での処理 クライオ加工 冷却 SEM： 走査電子顕微…
大気に暴露すると変質してしまうリチウムイオン二次電池材料や、加工・観察時の熱で変質する有機系材料等の試料は、TEM・SEMを用いて本来の構造を観察することが困難でした。 大気暴露することなく（雰囲気制御）FIB付き高分解能SEM装置で観察することで、粒子や電解質等の本来の状態を知ることが出来ます。また冷却にも対応しており、熱による変質も抑えることが可能です。...詳しいデータはカタログをご覧くだ...
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非破壊で電池内部の層構造・異常箇所を確認できます
リチウムイオンポリマー電池は、モバイルバッテリーや電子機器などの身近な製品に幅広く利用されています。 本資料では、ラミネート型のリチウムイオンポリマー電池をX線CTで分析した事例を紹介します。X線CTを用いることで、20mmx40mmの電池を破壊せずに内部構造を観察し、数μmの異物や空隙の有無・位置を確認することが可能です。 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。...詳...
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AES：オージェ電子分光法
AES分析では、微小異物の最表面の元素組成評価を行うことが可能なため、微小領域における異物分析に有用です。しかし、電子線等のダメージの影響により異物が変化したり消失してしまう可能性があります。 特に、ハロゲン元素等を含む場合は、その影響を強く受けてしまうことがあり注意が必要です。SEM観察時やAES測定時に異物が消失してしまった事例として、Siウエハ上のNaCl粒子について、AES分析を行った結...
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製品に悪影響を及ぼすガスを確認できます
エッチングガス等の腐食性ガスは、半導体や電子部品、装置等の劣化に大きな影響を与えます。 以下に、TDS(昇温脱離ガス分析法)を用いて腐食性ガスを捉えた事例を示します。腐食性ガスであるHClが、試料の昇温に伴って脱離することが確認されました。 TDSは昇温しながらm/z 2～199の脱ガスを捉えられることから、腐食性ガスの種類や量、脱離の温度依存性を調査するのに有効です。...詳しいデータはカタ...
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ppmレベルの添加物の分布を高感度に評価可能
携帯端末などの電子機器に用いられる鉛フリーはんだの接合部には高い耐衝撃性が求められています。 この課題を解決するため、Niなどの元素を微量に添加したはんだ合金が開発されています。本資料ではSn-Ag-Cu系の鉛フリーはんだに、微量のNi、Geが添加された5元系はんだと、添加物無の3元系はんだについて、高感度分析を得意とするD-SIMSのイメージングにより面内分布を比較した事例をご紹介します。.....
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XPS：X線光電子分光法
XPS分析ではX線照射により得られた光電子のエネルギーを観測することにより、物質表面の結合状態評価を行います。金属元素が酸化状態にあるかどうかの評価はもちろん、酸化によるエネルギーシフト（ケミカルシフト）が大きい元素では、複数の価数の存在、及び存在割合についての評価も可能となります。以下に、複数価数評価可能な主な金属元素と酸化物を示します。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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クライオ加工冷却SEM： 走査電子顕微鏡法
液状試料の構造を観察するには、試料本来の構造を維持した状態で一連の分析をする必要があります。クライオSEMでは、試料を急速凍結して割断面を作製することで、試料構造を観察することができます。 さらにFIB加工による断面作製技術を組み合わせることで、より詳細な内部構造の情報を得ることが可能です。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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NBD：Nano Beam Diffractionによる微小領域の歪解…
NBD法では電子線が試料中で回折する角度（電子回折スポット位置）の変化から、格子歪に関する知見を得ることができます。任意の晶帯軸入射方向で、デバイスパターンに合わせた測定が可能です。 素子分離領域（LOCOS周辺）のSi基板について測定した結果、熱処理温度・結晶方向によって歪量が異なっていることが確認できました。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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膜厚・密度・結合状態を評価
SiCパワーデバイスは、電力損失を抑え、小型で大電力を扱える電力変換素子として期待されています。 デバイスの特性を向上させるために必要なゲート酸化膜の膜厚、密度をXRR（X線反射率法） および結合状態をXPS（X線光電子分光法）で評価した事例をご紹介します。...詳しいデータはカタログをご覧ください...
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