一般財団法人材料科学技術振興財団　MST

【分析事例】歯のエナメル小柱の断面観察

FIB加工技術を応用し、エナメル質／接着材界面の全景を観察

虫歯治療においては、「う窩」に詰める充填剤を歯質と一体化するため接着材が用いられます。接着材には歯との強固な接着力と、治療後長期にわたって口腔内に発生する酸や熱などに耐久していく性能が求められており、…

【分析事例】骨断面の組成分布評価

マウスの脛骨断面の組成分布をTOF-SIMSにより可視化

マウス脛骨の成分分布を評価するため、脛骨の切片を作成しTOF-SIMSによるイメージング分析を行いました。マウス由来成分であるK・Ca・リン酸Ca・リン脂質の分布が確認できました。 TOF-SIMS…

【分析事例】錠剤タイプ頭痛薬の組成分布評価

新品と過酷試験後の錠剤断面における成分を可視化

市販されている錠剤タイプの頭痛薬に含まれる成分とその分布評価を目的として、錠剤の断面をTOFSIMSにより質量イメージング分析を行いました。制酸剤由来であるAl、Mgと有効成分のアセチルサリチル酸が、…

【分析事例】試料濃縮針による揮発性成分の濃縮分析

GC/MS：ガスクロマトグラフィー質量分析法

試料濃縮針はバイアル瓶やサンプリングバッグ中の揮発性成分を吸引して、針内部を通過する揮発性成分を吸着媒体に吸着させることで濃縮し、GC/MSに導入するためのデバイスです。「有機溶媒用」や「脂肪酸用」、…

【分析事例】イオン化法ESI・APCIによる検出成分の違い

LC/MS：液体クロマトグラフィー質量分析法

LC/MSのイオン化法はESI（エレクトロスプレーイオン化法）が一般的に用いられます。 ESIでは低極性成分がイオン化できない場合、高感度に検出できるイオン化法として、APCI（大気圧化学イオン化法…

【分析事例】電子回折の種類と特徴

TEM：透過電子顕微鏡法

透過電子顕微鏡での電子回折法は、試料への電子線の入射の仕方によって3つに分類されます。それぞれの特徴とデータ例を示します。評価対象物のサイズや分析目的に応じて、適切な手法を選択する必要があります。

【分析事例】ケミカルシフトによる金属酸化物の価数評価

XPS：X線光電子分光法

XPS分析ではX線照射により得られた光電子のエネルギーを観測することにより、物質表面の結合状態評価を行います。金属元素が酸化状態にあるかどうかの評価はもちろん、酸化によるエネルギーシフト（ケミカルシフ…

【分析事例】定量計算における妨害ピーク除去処理

XPS：Ｘ線光電子分光法

XPS分析では評価に使用する光電子ピーク*以外に、他軌道からの光電子ピークや、X線励起のAugerピーク等も検出されます。元素の組み合わせによっては、これらのサブピークが目的のピークに重なって評価を妨…

【分析事例】XPS多点測定による広域定量マッピング

最大70×70mm領域の組成分布評価

XPS多点測定による広域定量マッピングの事例をご紹介します。 シリコンウエハ上の有機物残渣について、以下の手順で評価いたしました。ピーク強度ではなく存在量（原子濃度）をグラフ化するため、試料凹凸等の…

【分析事例】HF処理前後における骨の状態評価

ラマン分析を用いた薬液処理前後の状態評価

HF（フッ化水素）は、SiO2のウェットエッチング処理等で広く用いられており、半導体製造プロセスにおいて非常に重要な役割を果たします。しかし、一方で皮膚に触れてしまうと浸透し、骨を侵してしまうため非常…

【分析事例】雰囲気制御&冷却下でのTEM分析

雰囲気制御下での処理 クライオ加工 冷却 TEM： 透過電子顕微鏡法他

大気に暴露すると変質してしまうリチウムイオン二次電池材料や、加工・観察時の熱で変質する有機系材料等の試料は、通常の環境下でTEMを用いて構造を観察することは困難です。 弊団では雰囲気制御によって大気…

【分析事例】雰囲気制御&冷却下でのSEM分析

雰囲気制御下での処理 クライオ加工 冷却 SEM： 走査電子顕微鏡法他

大気に暴露すると変質してしまうリチウムイオン二次電池材料や、加工・観察時の熱で変質する有機系材料等の試料は、TEM・SEMを用いて本来の構造を観察することが困難でした。 大気暴露することなく（雰囲気…

【分析事例】GCによる窒素化合物の高感度分析

GC/MS/NPD（窒素リン検出器）を用いた窒素化合物の分析

窒素化合物を含む試料をGCで分析する際にMS（質量分析計）とNPD（窒素リン検出器）を同時測定することによりMSではピークとして現れない成分をNPDで検出し、その保持時間からMSスペクトルを取得して成…

【分析事例】GC/MSによる食品中トリグリセリドの分析

トリグリセリドを分解せずに分離・定性が可能

生体や食品中には脂肪酸組成の異なる複数のトリグリセリドが含まれています。 総脂肪酸の分析ではトリグリセリドをグリセリンと脂肪酸に分解して測定を行いますが、トリグリセリドの状態における脂肪酸の組み合わ…

【分析事例】雰囲気制御下での有機金属錯体の定性分析

酸化の影響を受けない条件でTOF-SIMSによる質量分析が可能です

チタンテトラアルコキシドは、香月・シャープレス不斉エポキシ化に欠かせない試薬であり、大気下では酸化の影響を受けます。 今回、チタンテトラアルコキシド（チタンテトライソプロポキシド）について、雰囲気制…