【分析事例】照明
照明の分析事例をご紹介します
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LEDの解体から蛍光体・LEDチップなど各材料の分析まで行います
省エネルギー化のキーデバイス照明用LEDについて、市販品を解体し、各材料の組成分析・不具合箇所特定・物理解析・不純物分析など実施します。
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X線反射率測定（XRR）で膜厚・密度の分析が非破壊で可能です
有機ELディスプレイは自発光原理による高輝度、高精細カラー、薄型化等の利点を活かし、実用化が進みつつあります。有機ELデバイスは有機膜を積層させて作製しますが、有機膜積層状態での有機膜分析を行うことは…
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雰囲気制御下でのサンプリングで材料の正確な評価が可能です
有機ELは自発光原理による高輝度、高精細カラー、薄型化等の利点があり、次世代デバイスの一つとして期待されています。特性向上、長寿命化、信頼性向上等には材料の正確な解析・評価が重要ですが、非常に活性な材…
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Slope面出し加工された有機多層構造試料のTOF-SIMS成分分析
XPSで4層の異なる有機化合物(或いは有機金属錯体)で形成されていると推定された有機EL素子（図1）について、TOF-SIMS分析を行いました。多層構造試料についてはスパッタを併用した深さ方向分析も行…
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雰囲気制御下でのGCIBを用いた有機EL層構造および劣化層の成分評価
大気暴露することで劣化が生じる有機材料について、GCIB（Arクラスター）を用いて劣化成分を深さ方向に分析した事例を紹介します。実験には有機EL原料のルブレンを用いました。大気暴露したサンプルをTOF…
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GaN系LEDの主成分元素の組成を深さ方向に評価可能
一般的にSIMSでは含有量が％を超える主成分レベルの元素の定量性は低いとされていますが、一次イオンにCs+を用いたMCs+(M:着目元素）検出モードを用いることで、主成分元素の深さ方向の組成分布を求め…
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前処理により化合物層を選択的に除去してから分析が可能
積層構造試料のSIMS分析において、試料表面から深い位置に着目層がある構造では、着目層で深さ方向分解能の劣化や上層の濃度分布の影響を受ける懸念があります。このような場合には、前処理により上層を除去して…
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様々なAl組成のAlGaN標準試料をラインアップ
SIMS分析において、より確かな濃度定量値を算出するには測定サンプルと組成の近い標準サンプルを用いることが不可欠です。 紫外LEDやUVセンサに用いられるAlGaNについて、Al含有量に応じたAlG…
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FIB：集束イオンビーム加工
試料から直接小片を取り出し（マイクロサンプリング）、FIB加工を行うことができます。
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【分析事例】有機EL材料(OLED)のRGB素子深さ方向分析
雰囲気制御下でのGCIB（Arクラスター）を用いた有機EL層構造・劣化層の評価
有機ELディスプレイは高精細化・低消費電力化の可能性を秘めた材料であり、市場拡大が期待されています。近年では画質の高精細化のために配列画素が微細化されていく傾向がみられています。 小さな画素を狙って…
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FFTM法による格子像解析
Fast Fourier Transform Mapping法は、高分解能TEM像をフーリエ変換し、FFTパターンのスポット位置から結晶の微小な格子歪みを解析、可視化する方法です。FFＴＭ解析により、…
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質量スペクトルを可視化することで、より高精度な解析が可能です
有機EL(OLED)は高精細ディスプレイ向けパネルや照明用など多様な用途に用いられており、層構造解析や劣化解析のニーズが高まってきていますが、様々な有機材料を組み合わせて形成されているため、元素分析だ…
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TOF-SIMS：飛行時間型二次イオン質量分析法
TOF-SIMSの深さ方向分析では平面上の位置情報(x,y)を無視すると、各深さ(z)で質量スペクトルが存在するため、深さ・質量・スペクトル強度の3次元データが得られます。この3次元データを1枚の画像…
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下地・基板の影響なく異物の成分を同定します
異物分析について、従来は下地の影響により顕微FT-IR分析やラマン分析では解析が困難でしたが、マイクロサンプリングツールの導入により、その影響を低減することが可能となりました。 2種の異物に関する解…
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PL：フォトルミネッセンス法
・フォトルミネッセンス測定(PL測定) は室温の他に、クライオスタット内に試料を設置し、低温で実施することも可能です。低温測定は室温測定に比べピーク強度の増大やピーク半値幅が減少する傾向が見られるため…
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目的に合わせた測定条件で評価を行います
LEDやパワーデバイスに用いられるGaN膜について、XPSを用いて組成・結合状態を評価した例を紹介します。成膜条件や表面処理等により、組成や結合状態がどのように変わるのかを把握しておくことは、プロセス…
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XPS：X線光電子分光法
XPS分析ではX線照射により得られた光電子のエネルギーを観測することにより、物質表面の結合状態評価を行います。金属元素が酸化状態にあるかどうかの評価はもちろん、酸化によるエネルギーシフト（ケミカルシフ…
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XAFS：X線吸収微細構造
配向性有機膜である自己組織化単分子膜（SAM膜）は表面の濡れ性や吸着性といった膜の機能・物性が配向性・配向角によって変化します。 放射光を用いたXAFSでは、ピーク強度のX線入射角依存性を解析するこ…
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TEM：透過電子顕微鏡法
透過電子顕微鏡での電子回折法は、試料への電子線の入射の仕方によって3つに分類されます。それぞれの特徴とデータ例を示します。評価対象物のサイズや分析目的に応じて、適切な手法を選択する必要があります。
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質量スペクトルを可視化することで、より高精度な解析が可能です
有機EL(OLED)は高精細ディスプレイ向けパネルや照明用など多様な用途に用いられており、層構造解析や劣化解析のニーズが高まってきていますが、様々な有機材料を組み合わせて形成されているため、元素分析だ…
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化合物半導体の主成分元素の組成を深さ方向に評価可能
一般的にSIMSでは含有量が％を超える主成分レベルの元素の定量性は低いとされていますが、一次イオンにCs+を用いたMCs+(M:着目元素）検出モードを用いることで、主成分元素の深さ方向の組成分布を求め…
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【分析事例】GaN系LED構造中MgのSSDP-SIMS分析
裏面側からGaN系LED構造中の不純物プロファイルを取得可能
GaN系LEDにおいて、ドーパント元素であるMgが活性層まで拡散することにより発光効率が低下すると言われております。 本資料ではGaN系LED構造試料において、表面側及びサファイア基板側(裏面側)か…
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結晶方位・面内欠陥分布・表面凹凸・不純物を評価
SiCパワーデバイスは、電力損失を抑え、小型で大電力を扱える電力変換素子として期待されています。 デバイスを製造する上で必要になるSiC基板の品質評価が課題になっています。SiC基板を結晶方位、面内…
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目的に応じた分析条件で測定します
GaN系LED構造のドーパント元素であるMgやSiの深さ方向濃度分布を複数の分析モードで評価した事例をご紹介します。 SIMS分析では目的に合わせて最適な分析モードを選択することで、より厳密な評価が…
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凹凸のある構造でも平坦化加工により深さ方向分布評価が可能
GaN系LEDは照明用途としても広く用いられるようになりました。光の取り出し効率を高めるため、取り出し面に凹凸を設けることがありますが、この凹凸が深さ方向分析における深さ分解能の劣化を招きます。 テ…
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SSDP-SIMSによる高濃度層の影響を避けた測定
コスト低減の観点から、GaNを材料としたパワーデバイスの基板には高抵抗Si基板の活用が期待されています。しかしながら、高温で成膜する際にAl,GaがSi基板表面に拡散してしまうと、低抵抗層が形成されリ…
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固定方法の工夫により特殊な形状でも分析可能
通常、SIMS測定では数mm角で表面が平坦なチップを用いて分析を行いますが、1mm 角以下の小さなチップや特殊な形状の試料についても固定の前処理を施すことで分析が可能です。 微量成分を調べたい試料の…
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白色LED中のチップ、蛍光体の発光特性の確認
白色LEDは長寿命・省エネルギーであるため、近年需要が照明用途を中心に急激に増加しています。 白色LEDは青色の半導体チップを電気によって発光させ、その発光によって周囲の蛍光体（主に黄色）を光らせる…
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TOF-SIMSによる高分子・樹脂・フィルムの表面改質層の深さ方向の評価が可能
ポリイミドは非常に耐熱性が高く電気絶縁性も優れていることから、電子部品をはじめとして様々な分野で用いられている材料です。表面改質を行うことで他の材料との密着性を高めることができることから、改質層の状態…
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【分析事例】GC/MSを用いた発生ガス分析及び高分子材料の同定
熱分解GC/MSの原理とアプリケーションについて
熱分解GC/MSは、試料導入部に熱分解装置を設置したガスクロマトグラフ質量分析計です。 複雑な前処理が必要であった高分子材料についても、熱分解装置でサンプルを加熱分解することにより前処理無しでGCに…
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TEM_SEMによる有機EL_OLED_ゲート酸化膜の断面観察
低加速STEM観察により、低密度な膜でもコントラストがつきます
密度が低い膜について、高加速電圧(数百kV)では電子線の透過能が高いためにコントラストをつけることは困難ですが、低加速電圧のSEM-STEM1)像では、わずかな密度の違いを反映し、組成コントラストをは…
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構造把握・材料評価・劣化原因特定など各種手法を組み合わせて評価します
有機ELは、自発発光するフレキシブルな次世代ディスプレイ、照明パネルとして期待されておりますが、更なる信頼性の向上が望まれています。各種手法を組み合わせることにより、構造解析や状態分析および劣化原因の…
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XPS：Ｘ線光電子分光法
XPS分析では評価に使用する光電子ピーク*以外に、他軌道からの光電子ピークや、X線励起のAugerピーク等も検出されます。元素の組み合わせによっては、これらのサブピークが目的のピークに重なって評価を妨…
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熱分解GC/MS法によるLED封止材の構造解析
エポキシ樹脂は耐熱性、耐薬品性、絶縁性に優れ、機械的強度も高いため、電子機器の絶縁材料、接着剤、塗料、建築材料など種々の用途に用いられています。しかし溶剤溶解性が無いことから、構造決定のための分析手段…
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XAFSとXPSの複合解析によって高精度なバンドギャップ評価が可能
薄膜試料のバンドギャップはこれまでUV-Vis・PL・XPSなどの分析手法で測定されてきましたが、材料・膜厚・基板などの試料構造の制約から評価可能なケースが限られていました。 今回、XAFSとXPS…
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照射欠陥やアニールによる結晶性の回復を確認することが可能です
窒化ガリウムGaNは、熱伝導率が大きい点や高耐圧といった特性のため、LEDやパワーデバイスなどの材料として用いられます。その製造工程では、結晶欠陥の無い高品質なGaN結晶の作製が求められるため、イオン…
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多点マッピング測定により膜厚分布を可視化
蛍光X線分析（XRF）では、元素分布や膜厚の簡便な評価が可能です。 本事例では、金属薄膜の評価事例として、4inchのSiウエハ上のAuの膜厚分布について多点マッピング測定をした事例をご紹介します…
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1画素ごと、各層ごとに成分を同定することが可能です
今後需要が拡大する有機ELの信頼性向上のため、詳細な構造解析や状態分析、劣化原因の特定がさらに重要となります。TOF-SIMSとLC/MSを用い、層構造や材料を評価した事例をご紹介します。 TOF-…
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価電子帯・ギャップ内準位について元素別の情報が得られます
放射光を用いた軟X線発光分光（SXES）は材料を構成する各元素について、フェルミ準位近傍の部分状態密度（pDOS）を直接的に得られるため、材料の電子状態を評価する手法として幅広く用いられています。さら…
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材料の価電子帯・伝導帯・ギャップ内準位の詳細な情報が得られます
材料の様々な特性を制御するにあたって価電子帯・伝導帯・ギャップ内準位といったバンド構造の把握は極めて重要な評価項目となっていますが、それらを直接的かつ詳細に評価する分析手法は限られています。放射光を用…
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ppmオーダーの微量金属も評価可能です
各種材料の特性を設計・制御するにあたって、母材に微量含まれている元素の種類や量、またそれらの存在状態を明らかにするのは非常に重要です。このうち元素の種類や量に関してはSIMS(二次イオン質量分析法)や…
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TOF-SIMSは複数成分の広域イメージング評価が可能です
密着不良などの不具合の原因を探るためには、ウエハやデバイスの表面の知見を得ることは重要です。今回、シリコンウエハ上に撥水箇所が確認されたため、TOF-SIMSで広域イメージングを実施しました。その結果…
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様々なAl組成のAlGaN中不純物の定量が可能です
SIMS分析で不純物濃度を求めるためには、分析試料と同じ組成の標準試料を使うことが必要です。紫外LEDやパワーデバイスに使われているAlGaNについて、様々なAl組成のAlGaN標準試料を取りそろえる…
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量子化学計算
量子化学計算は材料の開発・設計の指針となる分子論的な知見(分子構造、電荷分布や分子軌道、化学反応のメカニズムなど)を得ることやUV-VisやNMRなどの各種応答スペクトルを高い精度でシミュレートするこ…
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量子化学計算による色素分子UV-Visスペクトルシミュレーション
UV-Visスペクトルシミュレーションにより分子の電子的性質が調べられます
ピグメントレッド254(p-Cl DPP)は鮮明な赤色を呈するDPP(ジケトピロロピロール)顔料の一種です。DPP顔料は優れた耐候性を有する赤色顔料として用いられ、さらに大量生産しやすく低コストのため…
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