【分析事例】LSI・メモリ
LSI・メモリの分析事例をご紹介します
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SCMによる特定箇所の拡散層評価
市販LSI 内MOSFETのSCM分析事例を紹介します。まず、特定のトランジスタの断面を機械研磨で露出します。この時、Si面はnm オーダーまで平坦に研磨されています。SCM像では層の分布が二次元的に…
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FIB法による特定箇所の平面TEM観察
ナノオーダーでの加工が可能なFIB技術を用いることにより、特定箇所の平面TEM観察が可能です。 これにより、断面からの観察では構造の確認が困難なホール側壁のキャパシタ絶縁膜のONO三層構造（シリコン…
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高い再現精度で評価可能
デバイスの微細化により、極浅い領域における不純物の深さ方向分布評価が必要とされています。正確な評価を行うためには、通常よりも低いエネルギー(1keV以下)の一次イオンビームを用いたSIMS分析が必要に…
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手袋由来の汚染の評価
半導体デバイス製造において汚染工程を調べるため、不良の原因となる薄い付着物が何に起因するかを調べる必要があります。EDXでCが検出され、XPSで定量を行った付着物について、TOF-SIMSで分析を行い…
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TOF-SIMSでシラノール基の定量的な評価が可能です
ガラスやウエハ表面のシラノール基（Si-OH)の存在は、表面の撥水性や親水性などの特性に影響を与えます。そのため、その後の表面処理に影響を与える可能性が高く制御が必要となります。 シラノール基の定量…
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処理の違いによるSi表面のSiHや状態の定性・相対比較
Si表面についてHF処理後、オゾン処理後の状態を比較しました。 正イオンスペクトルではSiのピーク強度が異なりました。HF処理後のSi強度が弱いのはSiが金属系のためで、一方、UV-オゾン洗浄後やA…
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極浅い領域においてもドーパント分布・接合の評価が可能
デバイスの微細化により、極浅い領域における不純物の深さ方向分布評価の必要性が高まっています。 正確な評価を行うためには、通常よりも低いエネルギー(1keV以下)の一次イオンビームを用いたSIMS分析…
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NBD：Nano Beam Diffractionによる微小領域の歪解析
NBD法では電子線が試料中で回折する角度（電子回折スポット位置）の変化から、格子歪に関する知見を得ることができます。任意の晶帯軸入射方向で、デバイスパターンに合わせた測定が可能です。 素子分離領域（…
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TEM_SEMによる有機EL_OLED_ゲート酸化膜の断面観察
低加速STEM観察により、低密度な膜でもコントラストがつきます
密度が低い膜について、高加速電圧(数百kV)では電子線の透過能が高いためにコントラストをつけることは困難ですが、低加速電圧のSEM-STEM1)像では、わずかな密度の違いを反映し、組成コントラストをは…
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TEM-EELSにより、微小領域の元素同定・化学状態分析が可能です
電子材料・触媒材料・紫外線吸収剤・光触媒などに用いられる酸化チタン（TiO2）には組成が同じで結晶構造の異なるアナターゼ型とルチル型が存在します。Si基板上に成膜した厚さ20nmの多結晶TiO2試料（…
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SSDP-SIMSによる測定面の凹凸・高濃度層の影響を避けた測定
基板側からSIMS分析（SSDP-SIMS）を行うことで、表面の凹凸・スパッタに伴う表面側高濃度層からのノックオンの影響を受けない測定が可能です。ゲート電極（BドープPoly-Si）から基板へのボロン…
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酸化物半導体のXRD・XRR分析事例
透明酸化物半導体であるIGZO薄膜はディスプレイ用TFT材料として研究開発が進んでいます。 IGZOは膜の組成・酸素欠損の有無・結晶性で大きく特性が変化する材料でもあり、膜質との相関を考慮することが…
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TOFーSIMSによる剥離面の汚染源の特定
剥離不良が起こった際、界面の密着性を悪化させた成分を同定することが重要です。 ピーリング加工により、着目の界面で物理的に剥離させ、その表面に存在する成分をTOF-SIMSによって測定することで、剥離…
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熱履歴を揃えた標準試料の活用提案
ポリプロピレン（PP）などの高分子材料は、大気中で加熱されると大気中の酸素や水分と反応し、分子構造が変化します。そのため、異物や付着物が高分子材料の可能性がある場合、測定サンプルと同じ環境で処理した標…
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TOF-SIMSによる高分子・樹脂・フィルムの表面改質層の深さ方向の評価が可能
ポリイミドは非常に耐熱性が高く電気絶縁性も優れていることから、電子部品をはじめとして様々な分野で用いられている材料です。表面改質を行うことで他の材料との密着性を高めることができることから、改質層の状態…
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ベベル部近傍にて金属成分の定量的な評価が可能
半導体デバイス製造において、歩留まり向上の観点からウエハ裏面に残留する金属を除去することが求められており、金属成分の残留量を定量的に把握することが重要です。 ベベル部から500umの範囲で裏面に残留…
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微小領域のXRD測定が可能
照射X線をΦ400μmに絞ってXRD測定を行うことで、面全体ではなく所定の領域を狙って結晶情報を取得した事例をご紹介します。 プリント基板サンプルのXRD測定の結果、測定箇所（１）～（3）全てでCu…
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【分析事例】C60,GCIBを用いたアルカリ金属の深さ濃度分布
SiO2膜の不純物の評価
アルカリ金属であるLi,Na,Kは半導体における各種故障原因の要の元素です。これらは測定時に膜中を移動してしまう可動イオンと言われており、正確な分布を得ることが困難とされてきました。 今回、スパッタ…
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TOF-SIMSで無機物の分子情報を深さ方向に捉えることが可能
TOF-SIMSで得られる分子情報の深さ方向分析では、（1）深さ方向分解能が良い、（2）酸化物・窒化物・ふッ化物・炭化物・合金・金属など無機物の化学状態の区別が可能、（3）微量な状態の評価が可能、（4…
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TOF-SIMSで無機物の分子情報を深さ方向に捕らえることが可能
アルミニウム電極表面のOHやフッ化物は電極の腐食原因の一つであり、アルミニウム表面の状態を調査することは不良原因の調査に欠かせません。TOF-SIMSは最表面での深さ方向分解能に優れ、無機物の状態をモ…
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光電子の平均自由行程を用いた膜厚の見積もり
シリコンウエハ上の自然酸化膜・シリコン酸窒化薄膜など厚さ数nm以下の極薄膜について、XPS分析によって膜厚を算出した事例をご紹介します。Siウエハ最表面のSi2pスペクトルを測定し、得られたスペクトル…
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固定方法の工夫により特殊な形状でも分析可能
通常、SIMS測定では数mm角で表面が平坦なチップを用いて分析を行いますが、1mm 角以下の小さなチップや特殊な形状の試料についても固定の前処理を施すことで分析が可能です。 微量成分を調べたい試料の…
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異物検査装置との座標リンケージ機能で特定異物の評価が可能
異物検査装置で確認された異物の成分をクリーンルーム設置のTOF-SIMSで特定することが可能です。 CMP洗浄後の異物を評価し、着目の異物から、Cuと炭化水素成分を検出しました。異物周辺には、広範囲…
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300mmウェハをそのまま測定できます
TOF-SIMSには有機物、無機物を同時評価、微小領域に対応、最表面を感度よく分析できる、300mmウェハのまま評価可能という特徴があり、洗浄工程での残渣調査などに力を発揮します。 Si表面の有機汚…
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ppmレベルの添加物の分布を高感度に評価可能
携帯端末などの電子機器に用いられる鉛フリーはんだの接合部には高い耐衝撃性が求められています。 この課題を解決するため、Niなどの元素を微量に添加したはんだ合金が開発されています。本資料ではSn-Ag…
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最大70×70mm領域の組成分布評価
XPS多点測定による広域定量マッピングの事例をご紹介します。 シリコンウエハ上の有機物残渣について、以下の手順で評価いたしました。ピーク強度ではなく存在量（原子濃度）をグラフ化するため、試料凹凸等の…
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赤外吸収法によりSiN膜中のSi-H,N-Hを定量
SiN膜中のSi-H及びN-H濃度をFT-IR分析により求めることが可能です。SIMS等の分析でも、水素濃度を求めることは可能ですが、全水素濃度であり、Siと結合した水素及びNと結合した水素をそれぞれ…
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UPS：紫外光電子分光法
半導体では、価電子帯立ち上がり位置(VBM)と高束縛エネルギー側の立上り位置(Ek(min))より、イオン化ポテンシャルを求めることが可能です。 表面有機汚染除去程度のArイオンスパッタクリーニング…
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EBSD：電子後方散乱回折法
薄片化した試料でEBSD分析を行うことにより、従来のバルク試料よりも高い空間分解能を得ることができます。
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XPS：Ｘ線光電子分光法
XPS分析では評価に使用する光電子ピーク*以外に、他軌道からの光電子ピークや、X線励起のAugerピーク等も検出されます。元素の組み合わせによっては、これらのサブピークが目的のピークに重なって評価を妨…
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SRA：広がり抵抗測定法
SR測定は試料を斜め研磨して、その試料面に2探針を移動させながら接触させ、直下の電気抵抗を測定します。 ある測定点における試料表面からの深さは三角関数の定義より、試料の斜め研磨角度をθとした時のSi…
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SRA：広がり抵抗測定法
１. 斜め研磨した試料面に2探針を接触させ直下の広がり抵抗（Ω）を測定する ２. 標準試料の測定より校正曲線＊）を作成し、それを用いて抵抗を比抵抗（Ω・cm）に換算するまた、必要に応じて体積補正に…
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SIMS：二次イオン質量分析法
水素やppmレベルの不純物の空間的な分布情報を得るにはイメージングSIMSが有効です。 投影型イメージングSIMS用のRAE（RAE：Resistive Anode Encoder）検出器を用いるこ…
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IC（イオンクロマトグラフ）法でアミン類の測定が可能です
水酸化テトラメチルアンモニウム（TMAH）は、半導体の現像液やエッチング液として用いられています。 Siのエッチング液に用いたTMAH溶液の濃度を測定する場合、溶液中に多量に溶解したSiが夾雑物とな…
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溶液中の有機酸の定性・定量分析が可能です
クエン酸やリンゴ酸などの有機酸は半導体分野においてエッチング液やメッキ液の添加剤として、また食品中の酸味剤・乳化安定剤として、化学工業・医薬・食品などの分野で幅広く利用されています。 特にメッキ液中…
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TOF-SIMSで無機物の分子情報を深さ方向に捉えることが可能
配線材料として用いられる銅（Cu）は空気中で酸化膜を生じますが、保管環境の違いによる膜厚の差を評価した事例をご紹介します。アルミホイルで包んだ銅（Cu）と、ビニール袋に入れた銅（Cu）をそれぞれ40日…
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TOF-SIMSによる深さ方向の状態評価
大気下におかれた金属銅（Cu）の表面は自然酸化膜で覆われており、このような銅表面は大別して「Cu」「Cu2O」「CuO」「Cu(OH)2 」の状態にわけられることが知られています。 市販の標準品であ…
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PL：フォトルミネッセンス法
・フォトルミネッセンス測定(PL測定) は室温の他に、クライオスタット内に試料を設置し、低温で実施することも可能です。低温測定は室温測定に比べピーク強度の増大やピーク半値幅が減少する傾向が見られるため…
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表面汚染を除去してXPSによる評価を行います
XPSは表面敏感な手法のため、大気等による有機付着物由来のCが主成分レベルで検出されます。こういった有機付着物由来のCの影響を減らすことは、膜本来の組成を評価する上で重要です。 通常、有機付着物の除…
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XPS：X線光電子分光法
XPS分析ではX線照射により得られた光電子のエネルギーを観測することにより、物質表面の結合状態評価を行います。金属元素が酸化状態にあるかどうかの評価はもちろん、酸化によるエネルギーシフト（ケミカルシフ…
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【分析事例】チタン酸ストロンチウムSrTiO3の原子カラム観察
Csコレクタ付STEMによる高分解能STEM観察
ABF-STEM像（走査透過環状明視野像）により軽元素の原子位置を直接観察することができます。 HAADF-STEM像との同時取得で、より詳細な構造解析が可能となりました。 本事例では、チタン酸ス…
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XRD：X線回折法
極点測定は特定の結晶面に着目し、試料に対して様々な方向からX線を入射させることで結晶方位の分布を評価する方法です。検出器を着目の結晶面の回折角度(2θ)に固定し、α(試料のあおり角度)とβ(試料の面内…
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TEM：透過電子顕微鏡法
透過電子顕微鏡での電子回折法は、試料への電子線の入射の仕方によって3つに分類されます。それぞれの特徴とデータ例を示します。評価対象物のサイズや分析目的に応じて、適切な手法を選択する必要があります。
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【分析事例】揮発性有機化合物（VOC）P&Tによる微量成分の検出
GC/MS：ガスクロマトグラフィー質量分析法
揮発性有機化合物（VOC）は、半導体や工業製品の洗浄時に使用され、洗浄用水等に極微量で含まれる可能性があります。水中のVOCは、極微量であっても臭気の原因になることや健康被害を引き起こすことが懸念され…
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無機窒素を形態別に分析可能です
窒素は様々な形態で化学・材料・食品・医薬等の幅広い分野において利用されています。窒素化合物は硝酸、亜硝酸、アンモニアなどの無機窒素化合物や、アミノ酸などの有機窒素化合物などからなります。サンプルが水溶…
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フッ酸処理で酸化膜を除去したSiウエハの汚染・酸化の評価
試料搬送時の汚染及び酸化の影響についての知見は、検出深さがnmオーダーの表面分析において重要です。そこで、保管方法の違いによる汚染･酸化の影響をSiウエハにおいて検討致しました。 薬包紙・アルミホイ…
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めっきの剥がれ、密着不良をTOF-SIMS分析で原因調査
リン青銅上のニッケルめっきに発生した剥がれの不具合を調査するため、TOF-SIMS分析を行いました。 剥がれの部分を強制剥離させ、TOF-SIMSで定性分析を行ったところ、剥離面からはシロキサンや…
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SIMS：二次イオン質量分析法
SIMSによる半導体素材SiGeの不純物の定量・組成評価では、分析時に下記を考慮する必要があります。 ●Ge濃度に応じた適切な定量補正を行わないと不純物定量値は本来の値に比べて50%以上異なるこ…
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水酸化アルミニウムAl(OH)3と酸化アルミニウムAl2O3の評価が可能です
金属の異物を定性評価したい場合、最表面のみを分析すると異物表面に存在する酸化膜の情報となってしまうため、異物そのものの情報が得られないことがあります。 TOF-SIMSにより深さ方向に分析を行うこと…
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【分析事例】イオン注入及びアニール処理を行ったSiの低温PL
照射欠陥やアニールによる結晶性の回復を確認することが可能です
Si系半導体デバイスの作製ではイオン注入やアニール処理といった様々な処理が行われます。これらの処理前後における照射欠陥の度合いや結晶性の回復度合いを確認することは、製造プロセスを制御するにあたり重要と…
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インピンジャー捕集法による大気中イオン成分の分析が可能です
半導体やその製造プロセス分野では環境中に存在する無機物や有機物を制御することが重要とされています。 MSTではインピンジャー捕集法により室内雰囲気中の成分を回収し、雰囲気中腐食成分の種類や量を分析す…
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光電子の平均自由行程を用いた膜厚の見積もり
シリコンウエハ上の自然酸化膜・シリコン酸窒化薄膜など、厚さ数nm以下の極薄膜について、サンプル最表面のSi2pスペクトルを測定します。得られたスペクトルの波形解析を行うことにより、各結合状態の存在割合…
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SIMS：二次イオン質量分析法
■極浅深さ方向分布の測定法 （1）斜入射法における深さ方向分解能の限界 斜入射法における深さ方向分解能の一次イオンエネルギー依存性をδドープ試料を用いて調査しました（図1）。斜入射法においては、ク…
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EBSD：電子後方散乱回折法
TEM（NBD：Nano Beam Diffraction）のような薄片化加工を行うことなく、バルク状態での測定が可能です。 SEM特有の高い空間分解能を持ち、比較的高い歪み感度を持っています。 …
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赤外吸収法により非破壊で格子間酸素・炭素濃度を定量
シリコン単結晶中の格子間酸素及び炭素原子濃度をFT-IR分析により非破壊で求めることが可能です。透過法により測定したスペクトルの格子間酸素または炭素による吸収のピーク高さから算出します。 算出方法は…
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XPS：X線光電子分光法など
高純度不活性ガス雰囲気下で試料前処理、搬送、測定を行うことで表面酸化、水分吸着を抑えた評価が可能です。 ■適用例 ・半導体電極材料 剥離面の評価等には二次汚染、酸化の影響を抑えて評価ができ…
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FIB：集束イオンビーム加工
FIBを用いたTEM観察用薄膜試料作製法では、高エネルギーのGaイオン（加速電圧30kV)を用いており、加工面にダメージ層が生じ、TEMの像質低下の原因となっています。そこで従来より低加速(2kV)の…
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FT-IR分析とXRF分析による粉体の同定
異物等の未知試料を分析・同定する場合、複数手法での測定結果から複合的にデータを解析することが有効です。 振動分光であるFT-IR分析と、大気中での元素分析手法であるXRF分析とを組み合わせて評価し、…
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膜厚1nm程度のSiON中Nの評価が可能
高感度なSIMS分析が得意とする低濃度領域に至るまで、SiON膜中Nの分布を深さ方向に評価し、N量（単位：atoms/cm2）を高い精度で評価が可能です（図1）。またNをatomic%へ変換(図2)、…
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試料冷却による高精度なBのプロファイル分析
デバイスの設計の上で特性に大きく影響を与えるSi中Bの濃度分布は、SIMS分析により高感度・高深さ方向分解能での評価が可能です。しかし、一般的な分析条件では、測定起因によりBの濃度分布に歪みが生じるこ…
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一般財団法人材料科学技術振興財団 MSTへのお問い合わせ
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